一种嘧菌酯乳液及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种嘧菌酯乳液及其制备方法，涉及嘧菌酯乳液技术领域，为解决现有嘧菌酯乳液，因为在对白粉病、锈病治疗上欠佳且在生产过程中混合与蒸馏的效率不高，造成对白粉病、锈病效果较同类产品治疗效果不显著且生产成本高的问题。包括以下质量份数组成成分：邻羟基苯乙酸170份、原甲酸三甲酯26份、水杨腈13份、4，6

【技术实现步骤摘要】
一种嘧菌酯乳液及其制备方法


[0001]本专利技术涉及嘧菌酯乳液
，具体为一种嘧菌酯乳液及其制备方法。

技术介绍

[0002]嘧菌酯是一种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，化学名称(E)
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[2
‑
[6
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(2
‑
氰基苯氧基)嘧啶
‑4‑
基氧基]苯基]‑3‑
甲氧基丙烯酸甲酯。该杀菌剂广谱、高效，几乎对所有真菌纲病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好活性。嘧菌酯是全球用量最大的杀菌剂，大量的专利文献公开了其合成方法在传统装置中，如申请号：201410468954.5；名为：嘧菌酯的合成方法。该装置包括：嘧菌酯合成的催化剂，该催化剂是将三乙烯二胺固定化连接在硅胶表面，不但可以有效地催化嘧菌酯的合成反应，还可以通过简单的方法回收重复使用，减少了催化剂的消耗，适应大规模工业化生产。
[0003]但是，该嘧菌酯乳液，因为在对白粉病、锈病治疗上欠佳且在生产过程中混合与蒸馏的效率不高，造成对白粉病、锈病效果较同类产品治疗效果不显著且生产成本高的问题；因此，不满足现有的需求，对此我们提出了一种嘧菌酯乳液及其制备方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种嘧菌酯乳液，以解决上述
技术介绍
中提出的现有嘧菌酯乳液及其制备方法，因为在对白粉病、锈病治疗上欠佳且在生产过程中混合与蒸馏的效率不高，造成对白粉病、锈病效果较同类产品治疗效果不显著且生产成本高的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种嘧菌酯乳液，包括以下质量份数组成成分：
[0006]邻羟基苯乙酸170份；
[0007]原甲酸三甲酯26份；
[0008]水杨腈13份；
[0009]4，6
‑
二氯嘧啶23份；
[0010]干燥的四氢呋喃33份；
[0011]乙酸酐20份；
[0012]甲醇钠15份；
[0013]无水甲醇25份；
[0014]二氯甲烷35份；
[0015]盐酸13份；
[0016]康普森翠白63份；
[0017]N，N
‑
二甲基甲酰胺26份；
[0018]碳酸钾52份；
[0019]氯化亚酮43份。
[0020]优选的，所述一种嘧菌酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
[0021]步骤一：通过将邻羟基苯乙酸与乙酸酐配比0.253g/ml从反应容器的进料口处注入，再从保护气体口将氮气加压注入保护反应下电热网和加热棒共同加热到100摄氏度反应1.1h，增压涡轮电机驱动混合涡轮增压杆旋转，旋转的混合涡轮增压杆将混合物混合搅拌增压，混合物穿过电热网时被电热网加热后从两侧的排液口排入第一增压柱内部管道，之后进入第二增压柱内部进行进一步恒温加压，最后由第一增压柱与第二增压柱外侧的喷嘴喷出，使得混合充分进行并维持温度稳定，双向温度传感器实时监测内外两侧混合物的温度，以此来调节电热网和加热棒的温度变化，然后加入原甲酸三甲酯，在100摄氏度反应2h，此时搅拌电机驱动搅拌轴加速双层搅拌杆对物料的混合搅拌，在这个过程中低沸点物质通过油水分离器分出，反应结束后，将混合物通入增压泵，增压泵将物料泵入蒸馏塔，蒸馏加热板将物料温度稳定在85摄氏度下减压蒸馏，蒸发的气体进入进气冷凝室，并与球面冷凝板充分接触，每个冷却仓两侧的冷却管通过不同温度的冷却水分布冷却，气体在球面冷凝板上凝结成液体从两侧的管道排出收集，未凝结的气体经过蒸馏排气管继续向上移动并按照上述步骤依次冷凝回收，留下黑色油状物，向此油状物中加入甲醇，加热至回流然后冷却结晶，过滤，可得3
‑
(α
‑
甲氧基)一亚甲基苯并呋喃
‑
2(3氢)
‑
酮，收率约69％；
[0022]步骤二：将甲醇钠、四氢呋喃、甲醇入反应釜中，将混合物冷却到0～3摄氏度，在氮气保护下分批加入3
‑
(α
‑
甲氧基)一亚甲基苯并呋喃
‑
2(3氢)
‑
酮，加料时间要长于2分钟，温度不超过8摄氏度，然后将反应混合物升到室温，再加入4，6
‑
二氯嘧啶，加压反应混合物在20
‑
25摄氏度反应2h，反应结束后减压通入蒸馏塔蒸馏除去溶剂，得到红色的油状物，将此油状物溶于甲苯中加热回流，加入少量活性炭搅拌十分钟，过滤，滤饼用甲苯洗涤，减压除去甲苯，得到不透明红色油状物，向油状物加入硫酸氢钾，减压蒸馏一个半小时(120摄氏度/1.6kPa)，将反应物降温至85摄氏度，加入甲苯使其溶解，用水洗涤，减压除去溶剂，得到油状物，将此油状物减压蒸馏lh(220摄氏度/0.52kPa)得到(E)
‑2‑
[2
‑
(6
‑
氯嘧啶
‑4‑
基氧基)苯基]‑3‑
甲氧基丙烯酸甲酯红黑色油状物，油状物不需要进一步处理，直接用于下一步反应；
[0023]步骤三：将化合物、邻羟基苯甲腈、碳酸钾、康普森翠白、氯化亚酮和DMF从进料口注入反应釜中混合加热到110摄氏度保温85分钟，过滤反应混合物，滤饼用DMF洗涤，再将粗产物通入蒸馏塔，合并滤液和洗液在75摄氏度下减压蒸馏得到粗产品，将粗产物溶解于热甲醇中，然后冷却到0
‑
3摄氏度，析出晶体，过滤，用石油醚洗涤，在60摄氏度真空干燥箱中干燥得到目标产物。
[0024]优选的，所述反应釜的上端设置有搅拌电机，且搅拌电机与反应釜外侧焊接连接，所述搅拌电机的一侧设置有增压涡轮电机，所述搅拌电机的另一侧设置有保护气体口，所述增压涡轮电机下端的一侧设置有进料口，且进料口与反应釜管道焊接连接，所述反应釜的下端设置有出料口，所述搅拌电机的下端输出端设置有搅拌轴，且搅拌轴与搅拌电机输出端传动连接，所述搅拌轴的下端设置有双层搅拌杆，且双层搅拌杆与搅拌轴焊接连接，所述增压涡轮电机的下方设置有第一增压柱，所述第一增压柱的一侧设置有第二增压柱，且第一增压柱与第二增压柱均与反应釜内壁焊接连接，所述第一增压柱的内部设置有混合涡轮增压杆，且混合涡轮增压杆与增压涡轮电机传动连接，所述第一增压柱与第二增压柱之间的连接管道上设置有防逆流阀，所述双层搅拌杆的两侧均设置有加热棒，且加热棒与反应釜内壁焊接连接，所述反应釜的一侧设置有蒸馏塔，所述蒸馏塔的输入端设置有增压泵，
且增压泵的输入端与出料口管道连接，所述蒸馏塔的内壁下端设置有蒸馏加热板，所述蒸馏塔的上方设置有蒸馏冷凝塔，且蒸馏冷凝塔与蒸馏塔焊接连接。
[0025]优选的，所述蒸馏冷凝塔的内部设置有进气冷凝室，且进气冷凝室设置有三个，每个所述进气冷凝室的上方均设置有冷却仓，且冷却仓与进气冷凝室焊接连接，所述冷却仓与进气冷凝室之间设置有球面冷凝板，且球面冷凝板与进气冷凝室焊接连接。
[0026]优选的，每个所述冷却仓的两侧均设置有冷却本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种嘧菌酯乳液，其特征在于，包括以下质量份数组成成分：邻羟基苯乙酸170份；原甲酸三甲酯26份；水杨腈13份；4，6
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二氯嘧啶23份；干燥的四氢呋喃33份；乙酸酐20份；甲醇钠15份；无水甲醇25份；二氯甲烷35份；盐酸13份；康普森翠白63份；N，N
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二甲基甲酰胺26份；碳酸钾52份；氯化亚酮43份。2.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：通过将邻羟基苯乙酸与乙酸酐配比0.253g/ml从反应容器的进料口(5)处注入，再从保护气体口(4)将氮气加压注入保护反应下电热网(15)和加热棒(12)共同加热到100摄氏度反应1.1h，增压涡轮电机(3)驱动混合涡轮增压杆(13)旋转，旋转的混合涡轮增压杆(13)将混合物混合搅拌增压，混合物穿过电热网(15)时被电热网(15)加热后从两侧的排液口(17)排入第一增压柱(9)内部管道，之后进入第二增压柱(10)内部进行进一步恒温加压，最后由第一增压柱(9)与第二增压柱(10)外侧的喷嘴喷出，使得混合充分进行并维持温度稳定，双向温度传感器(16)实时监测内外两侧混合物的温度，以此来调节电热网(15)和加热棒(12)的温度变化，然后加入原甲酸三甲酯，在100摄氏度反应2h，此时搅拌电机(2)驱动搅拌轴(7)加速双层搅拌杆(8)对物料的混合搅拌，在这个过程中低沸点物质通过油水分离器分出，反应结束后，将混合物通入增压泵(20)，增压泵(20)将物料泵入蒸馏塔(19)，蒸馏加热板(21)将物料温度稳定在85摄氏度下减压蒸馏，蒸发的气体进入进气冷凝室(23)，并与球面冷凝板(24)充分接触，每个冷却仓(25)两侧的冷却管(27)通过不同温度的冷却水分布冷却，气体在球面冷凝板(24)上凝结成液体从两侧的管道排出收集，未凝结的气体经过蒸馏排气管(26)继续向上移动并按照上述步骤依次冷凝回收，留下黑色油状物，向此油状物中加入甲醇，加热至回流然后冷却结晶，过滤，可得3
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(α
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甲氧基)一亚甲基苯并呋喃
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2(3氢)
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酮，收率约69％；步骤二：将甲醇钠、四氢呋喃、甲醇入反应釜中，将混合物冷却到0～3摄氏度，在氮气保护下分批加入3
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甲氧基)一亚甲基苯并呋喃
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2(3氢)
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酮，加料时间要长于2分钟，温度不超过8摄氏度，然后将反应混合物升到室温，再加入4，6
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二氯嘧啶，加压反应混合物在20
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25摄氏度反应2h，反应结束后减压通入蒸馏塔(19)蒸馏除去溶剂，得到红色的油状物，将此油状物溶于甲苯中加热回流，加入少量活性炭搅拌十分钟，过滤，滤饼用甲苯洗涤，减压除去甲苯，得到不透明红色油状物，向油状物加入硫酸氢钾，减压蒸馏一个半小时(120摄氏度/1.6kPa)，将反应物降温至85摄氏度，加入甲苯使其溶解，用水洗涤，减压除去溶剂，得到油
状物，将此油状物减压蒸馏lh(220摄氏度/0.52kPa)得到(E)
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[2
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氯嘧啶
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基氧基)苯基]
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甲氧基丙烯酸甲酯红黑色油状物，油状物不需要进一步处理，直接用于下一步反应；步骤三：将化合物、邻羟基苯甲腈、碳酸钾、康普森翠白、氯化亚酮和...

【专利技术属性】
技术研发人员：寿王鸽，操晶晶，陈小军，李行，朱张，胡梓杨，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：