镍铁合金分离镍和铁的方法和制备电池级硫酸镍的方法技术

本发明专利技术涉及镍铁分离技术领域，具体而言，涉及镍铁合金分离镍和铁的方法和制备电池级硫酸镍的方法。该镍铁合金分离镍和铁的方法包括：在含有镍离子和亚铁离子的酸溶液与氧化剂进行反应的过程中，持续加入镍钴中和剂，以控制反应体系的pH为1.8

【技术实现步骤摘要】
镍铁合金分离镍和铁的方法和制备电池级硫酸镍的方法


[0001]本专利技术涉及镍铁分离
，具体而言，涉及镍铁合金分离镍和铁的方法和制备电池级硫酸镍的方法。

技术介绍

[0002]现有的镍资源主要分为硫化镍矿，氧化镍矿(红土镍矿)，目前陆地上的镍资源总量中硫化镍矿与氧化镍矿的比例为3:7，同时硫化镍矿日趋枯竭。其中二者比较成熟的工艺如下。硫化镍矿的处理方案为，硫化镍矿
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低冰镍
‑
高冰镍
‑
硫酸镍；氧化镍矿的处理方案为，氧化镍矿
‑
低镍铁
‑
镍铁合金。其中由硫化镍矿制备的硫酸镍可用于三元电池的制备；由氧化镍矿制备得到的镍铁合金则用于不锈钢制备过程。
[0003]现有技术中三元锂电池逐步往高镍比例的三元电池发展，这意味着三元锂电池行业对硫酸镍的需求已经开始增加，并且以后还会持续增加，而仅仅通过硫化镍矿制备硫酸镍明显不能充分满足市场需求。同时，由于目前不锈钢市场产能过剩，用于制备不锈钢的镍铁合金也处于常能过剩的状态。因此，急需一种能够从镍铁合金中回收镍和铁，低成本制备硫酸镍的方法。
[0004]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供镍铁合金分离镍和铁的方法和制备电池级硫酸镍的方法。本专利技术实施例提供一种能够有效从镍铁合金中单独分离回收镍和铁，并制备得到硫酸镍，可以直接用于三元电池。
[0006]本专利技术是这样实现的：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种镍铁合金分离镍和铁的方法，包括：在含有镍离子和亚铁离子的酸溶液与氧化剂进行反应的过程中，持续加入镍钴中和剂，以控制反应体系的pH为1.8
‑
4.0。
[0008]在可选的实施方式中，包括：向所述酸溶液中持续加入氧化剂，同时，持续加入镍钴中和剂，以控制反应体系的pH为2.0
‑
2.5。
[0009]在可选的实施方式中，包括：在常压条件下，向所述酸溶液中持续加入氧化剂，以控制反应体系中Fe
2+
的氧化速率，同时，持续加入镍钴中和剂，以控制反应体系的pH为1.8
‑
4.0，同时，控制反应温度为60
‑
100℃；
[0010]优选地，反应温度为80
‑
100℃。
[0011]在可选的实施方式中，包括：向所述酸溶液中持续加入氧化剂，以控制反应体系中Fe
2+
的氧化速率，同时，持续加入镍钴中和剂，以控制反应体系的pH为1.8
‑
4.0，同时，控制反应温度为60
‑
110℃，压力为0.1
‑
1Mpa。
[0012]在可选的实施方式中，所述氧化剂包括氧气、双氧水、空气、过硫化物和氯酸盐中的任意一种或任意组合；
[0013]优选地，所述氧化剂包括氧气、空气、双氧水、过硫酸铵、过硫酸钠、氯酸钾和氯酸钠中的任意一种或任意组合。
[0014]在可选的实施方式中，所述镍钴中和剂包括粗制氢氧化镍、粗制碳酸镍、粗制氢氧化钴、粗制碳酸钴、粗制氧化钴和粗制氧化镍中的至少一种；
[0015]优选地，所述镍钴中和剂的用量根据以下方法决定：使所用镍钴中和剂中有价金属的总摩尔量占镍铁酸溶液中铁摩尔量的90％
‑
100％；
[0016]优选地，常压条件下，使用空气氧化，所述镍钴中和剂的添加速率为0.3
‑
0.45g/min。
[0017]在可选的实施方式中，所述酸溶液为含有镍离子和亚铁离子的硫酸镍铁溶液；
[0018]优选地，所述硫酸镍铁溶液的制备包括：将镍铁合金与硫酸进行反应。
[0019]在可选的实施方式中，包括：所述酸溶液、所述氧化剂和所述镍钴中和剂反应结束后，进行固液分离得到粗制硫酸镍和针铁矿渣；
[0020]还包括：对粗制硫酸镍进行萃取得到电池级硫酸镍，对针铁矿渣进行煅烧得到赤铁矿。
[0021]在可选的实施方式中，在所述酸溶液、所述氧化剂和所述镍钴中和剂反应过程中，监控三价铁离子的含量低于1.5g/L；优选为1g/L。
[0022]第二方面，本专利技术提供一种制备电池级硫酸镍的方法，其包括前述实施方式任一项所述的镍铁合金分离镍和铁的方法。
[0023]本专利技术具有以下有益效果：本专利技术实施例通过持续缓慢加入镍铁中和剂，实现了控制反应体系中pH的目的，继而可以起到减少铁渣对有价金属如镍、钴、铜、锌等的吸附，从而减少了铁渣中有价金属的含量；本专利技术实例通过缓慢加入氧化剂，控制Fe
2+
氧化速率，从而控制反应体系中Fe
3+
的含量，通过对Fe
3+
浓度的控制，以及OH
‑
浓度的控制，实现了对铁渣形态的控制，使得铁转化为了过滤性能良好的针铁矿沉淀，同时也避免了过滤性能差的Fe(OH)3生成，最终实现了镍和铁的有效分离。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0025]图1为本专利技术实施例提供的镍铁合金分离镍和铁的方法的工艺流程图；
[0026]图2为本专利技术实施例1提供的步骤2得到的未煅烧的针铁矿渣的XRD图；
[0027]图3为本专利技术实施例1提供的步骤3得到的煅烧后的赤铁矿渣的XRD图。
具体实施方式
[0028]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0029]参见图1，本专利技术实施例提供一种镍铁合金分离镍和铁的方法，包括：
[0030]制备酸溶液：将镍铁合金与硫酸进行反应，而后镍铁合金中的镍和铁均与硫酸进行反应形成含有镍离子和亚铁离子的硫酸镍铁溶液。
[0031]上述反应过程中，镍铁合金过量，反应结束后固液分离，未反应的镍铁合金的性能不变，可以直接当做本方案中的镍铁合金继续使用，同时，上述镍铁合金可以是处理红土镍矿得到的镍铁合金，也可以是其他方式得到的镍铁合金或者市面直接购买的镍铁合金。该方案对镍铁合金中镍和铁的比例无硬性要求，但镍含量太少时，经济效益不高。
[0032]进行反应：将上述酸溶液与氧化剂进行反应，同时，持续加入镍钴中和剂，继而控制反应体系的pH为1.8
‑
4.0。本专利技术实施例并不能一次性添加所有的镍钴中和剂，若一次性加入所有镍钴中和剂，则反应体系的pH急剧上升至4以上，在此pH条件下，二价铁会被迅速转化为三价铁，并形成氢氧化铁胶体，由本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镍铁合金分离镍和铁的方法，其特征在于，包括：在含有镍离子和亚铁离子的酸溶液与氧化剂进行反应的过程中，持续加入镍钴中和剂，以控制反应体系的pH为1.8
‑
4.0。2.根据权利要求1所述的镍铁合金分离镍和铁的方法，其特征在于，包括：向所述酸溶液中持续加入氧化剂，同时，持续加入镍钴中和剂，以控制反应体系的pH为2.0
‑
2.5。3.根据权利要求1所述的镍铁合金分离镍和铁的方法，其特征在于，包括：在常压条件下，向所述酸溶液中持续加入氧化剂，以控制反应体系中Fe
2+
的氧化速率，同时，持续加入镍钴中和剂，以控制反应体系的pH为1.8
‑
4.0，同时，控制反应温度为60
‑
100℃；优选地，反应温度为80
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100℃。4.根据权利要求1所述的镍铁合金分离镍和铁的方法，其特征在于，包括：向所述酸溶液中持续加入氧化剂，以控制反应体系中Fe
2+
的氧化速率，同时，持续加入镍钴中和剂，以控制反应体系的pH为1.8
‑
4.0，同时，控制反应温度为60
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110℃，压力为0.1
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1Mpa。5.根据权利要求1
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4任一项所述的镍铁合金分离镍和铁的方法，其特征在于，所述氧化剂包括氧气、双氧水、空气、过硫化物和氯酸盐中的任意一...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔俊，陈权，叶伟明，郑江峰，秦汝勇，
申请(专利权)人：清远佳致新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：