一种从硫化镍精矿中选择性提取钴和镍的方法技术

本发明专利技术提供了一种从硫化镍精矿中选择性提取钴和镍的方法，所述方法包括：通过机械活化

【技术实现步骤摘要】
一种从硫化镍精矿中选择性提取钴和镍的方法


[0001]本专利技术属于硫化镍精矿利用
，具体涉及一种从硫化镍精矿中选择性提取钴和镍的方法。

技术介绍

[0002]镍是重要的战略金属资源，因其延展性能，力学性能以及化学稳定性良好，被广泛应用于航空航天，军事以及民用工业领域。近年来，随着高镍三元锂电池行业的飞速发展，镍的市场需求量快速增加。在镍的矿产资源中，多金属硫化镍精矿是最重要的镍矿资源之一，在我国乃至世界镍资源中具有十分重要的地位。目前，全球探明的镍矿资源中硫化镍精矿资源约占40％。近年来，我国青海省夏日哈木地区发现了超大型岩浆铜镍硫化物矿床，探明332+333级镍金属量106万吨(平均品位0.7％)，并伴生333级铜资源量21.77万吨(平均品位0.166％)，钴资源量3.81万吨(平均品位0.025％)，成为国内第二大镍矿床。这一超大型镍矿的发现有效地缓解了我国镍资源市场短缺的现状。随着夏日哈木铜镍硫化矿逐步进入开发利用阶段，开发绿色、高效的硫化镍精矿提取技术具有十分重要的意义。
[0003]镍矿常用的处理方法有火法冶金工艺和湿法冶金工艺，现有技术中对湿法浸出硫化镍精矿获得的硫化镍精矿浸出液的利用仍存在很多的问题：(1)硫化镍精矿浸出液中包含多种金属元素Fe、Ni、Cu、Co等，如何将浸出液中的金属杂质进行除杂从而实现镍元素和钴元素的回收利用仍是需要解决的问题；(2)硫化镍精矿中富含的铁元素导致湿法浸出过程浸出液中的铁离子浓度较高，严重影响镍的回收工艺流程和能耗；(3)利用浸出液制备硫酸镍的过程中，如何进一步利用其他金属元素以减少对环境的污染仍是亟需解决的问题。因此，需要进一步探索一种硫化镍精矿的综合利用方法，不仅能够对浸出液中的金属杂质进行除杂从而实现镍元素和钴元素的回收利用，还可以在制备硫酸镍的过程中进一步利用其他金属元素以减少其对环境的污染。

技术实现思路

[0004]为了解决上述现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种从硫化镍精矿中选择性提取钴和镍的方法，所述方法不仅能够解决硫化镍精矿浸出液中的金属杂质影响镍元素和钴元素的回收利用的问题，还可以在制备硫酸镍的过程中进一步利用其他金属元素以减少其对环境的污染。
[0005]为实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种从硫化镍精矿中选择性提取钴和镍的方法，其包括：
[0006]S10、将硫化镍精矿置于球磨机中进行球磨处理，对硫化镍精矿进行机械活化处理，以形成活化硫化镍精矿；
[0007]S20、将所述活化硫化镍精矿置入到浸取液中，向所述浸取液中通入气体形成微气泡并搅拌，以浸出所述活化硫化镍精矿中的金属元素获得硫化镍精矿浸出液，所述金属元素至少包括铜、铁、钴、镍、镁和钙元素；
[0008]S30、采用磷酸盐法除铁，包括：向所述硫化镍精矿浸出液中加入氧化剂，以将所述浸出液中的亚铁离子氧化为铁离子，形成第一溶液；向所述第一溶液中加入磷酸盐，使所述第一溶液中的铁离子和铜离子分别反应生成沉淀物，进行固液分离去除沉淀物，获得液相的第二溶液；
[0009]其中，所述氧化剂选自双氧水、氯酸钠、次氯酸钠、过硫酸铵和过硫酸钠中的任意一种；加入磷酸盐进行沉淀反应的过程中，反应温度为60℃～80℃，反应时间为30min～120min，反应过程中控制终点pH为2～3；
[0010]S40、向所述第二溶液中加入氟化钠作为沉淀剂，以使得所述第二溶液中的镁离子和钙离子发生沉淀反应，反应完成后进行固液分离获得液相的第三溶液；
[0011]S50、配制包含P507萃取剂的萃取有机相，以所述第三溶液为萃取水相，通过萃取工艺萃取分离出钴离子，萃取完成后分离获得负载有机相和含镍萃余液；
[0012]S60、对所述负载有机相进行反萃获得含钴反萃液，以所述含钴反萃液为原料制备获得硫酸钴产品；
[0013]S70、以所述含镍萃余液为原料制备获得硫酸镍产品。
[0014]优选地，所述步骤S10中的球磨处理的工艺条件包括：球磨强度为7.5G～15G，球料比为15:1～30:1，球磨时间为120min～240min；球磨后的活化硫化镍精矿的粒径范围是D50≤15μm。
[0015]优选地，所述步骤S20中，所述浸取液为硫酸溶液，所述硫酸溶液相对于所述活化硫化镍精矿的用量为0.20mL/g～0.40mL/g，向所述浸取液中通入的气体为氧气，所述氧气的通入流量为0.6L/min～1.0L/min，所述活化硫化镍精矿的浸出时间为240min～360min，浸出温度为80℃～100℃，浸出过程中的终点pH为1～3。
[0016]优选地，所述步骤S40具体包括：将所述第二溶液置于恒温水浴锅内并搅拌，加入碳酸钠溶液使得所述第二溶液达到预定的pH值，向所述第二溶液中加入氟化钠作为沉淀剂，所述第二溶液中的镁离子和钙离子与氟化钠发生沉淀反应，反应完成后进行固液分离获得液相的第三溶液。
[0017]进一步优选地，所述步骤S40中，恒温水浴锅的温度为70℃～100℃，所述预定的pH值为4～5；按照使得所述第二溶液中的镁离子和钙离子完全沉淀的用量为基准，所述氟化钠的用量的过量系数为1.25～2.0。
[0018]优选地，所述步骤S50中，
[0019]首先，配制包含P204萃取剂的萃取有机相，以所述第三溶液为萃取水相，通过萃取工艺除杂，萃取完成后分离获得除杂后的第三溶液；
[0020]然后，使用所述包含P507萃取剂的萃取有机相对所述除杂后的第三溶液进行钴离子的萃取分离。
[0021]优选地，所述步骤S60具体包括：
[0022]使用浓度为0.1mol/L～0.4mol/L的硫酸溶液对所述负载有机相进行洗涤；
[0023]使用浓度为1.0mol/L～2.0mol/L的硫酸溶液对洗涤后的负载有机相进行反萃，获得硫酸钴溶液；
[0024]将所述硫酸钴溶液首先经过加热蒸发浓缩，然后再降温冷却结晶，制备获得所述硫酸钴产品。
[0025]优选地，所述步骤S70具体包括：
[0026]向所述含镍萃余液加入氢氧化钠溶液，控制反应液的温度为80℃～100℃，控制反应液的pH值为9～10，反应完成后固液分离获得固相的氢氧化镍沉淀；
[0027]使用硫酸溶液溶解所述氢氧化镍沉淀，获得硫酸镍溶液；反应温度控制为50℃～80℃，控制反应液的pH值为3～4，获得硫酸镍溶液中镍的浓度为80g/L～100g/L；
[0028]将所述硫酸镍溶液首先经过加热蒸发浓缩，加热温度为90℃～100℃，浓缩至镍的浓度为300g/L以上，然后再降温冷却结晶，制备获得硫酸镍产品。
[0029]本专利技术提供的一种从硫化镍精矿中选择性提取钴和镍的方法，具有以下有益效果：
[0030](1)通过采用利用机械活化
‑
微气泡浸出工艺以使硫化镍精矿的金属元素浸出，所述浸出工艺采用机械活化预处理硫化镍精矿，提高了硫化镍精矿的反应活性，并在此基础上引入微气泡强化氧化控制浸出过程中铁的浸出和沉淀行本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从硫化镍精矿中选择性提取钴和镍的方法，其特征在于，所述方法包括：S10、将硫化镍精矿置于球磨机中进行球磨处理，对硫化镍精矿进行机械活化处理，以形成活化硫化镍精矿；S20、将所述活化硫化镍精矿置入到浸取液中，向所述浸取液中通入气体形成微气泡并搅拌，以浸出所述活化硫化镍精矿中的金属元素获得硫化镍精矿浸出液，所述金属元素至少包括铜、铁、钴、镍、镁和钙元素；S30、采用磷酸盐法除铁，包括：向所述硫化镍精矿浸出液中加入氧化剂，以将所述浸出液中的亚铁离子氧化为铁离子，形成第一溶液；向所述第一溶液中加入磷酸盐，使所述第一溶液中的铁离子和铜离子分别反应生成沉淀物，进行固液分离去除沉淀物，获得液相的第二溶液；其中，所述氧化剂选自双氧水、氯酸钠、次氯酸钠、过硫酸铵和过硫酸钠中的任意一种；加入磷酸盐进行沉淀反应的过程中，反应温度为60℃～80℃，反应时间为30min～120min，反应过程中控制终点pH为2～3；S40、向所述第二溶液中加入氟化钠作为沉淀剂，以使得所述第二溶液中的镁离子和钙离子发生沉淀反应，反应完成后进行固液分离获得液相的第三溶液；S50、配制包含P507萃取剂的萃取有机相，以所述第三溶液为萃取水相，通过萃取工艺萃取分离出钴离子，萃取完成后分离获得负载有机相和含镍萃余液；S60、对所述负载有机相进行反萃获得含钴反萃液，以所述含钴反萃液为原料制备获得硫酸钴产品；S70、以所述含镍萃余液为原料制备获得硫酸镍产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S10中的球磨处理的工艺条件包括：球磨强度为7.5G～15G，球料比为15:1～30:1，球磨时间为120min～240min；球磨后的活化硫化镍精矿的粒径范围是D50≤15μm。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S20中，所述浸取液为硫酸溶液，所述硫酸溶液相对于所述活化硫化镍精矿的用量为0.20mL/g～0.40mL/g，向所述浸取液中通入的气体为氧气，所述氧气的通入流量为0.6L/min～1.0L/min，所述活化硫化镍精矿的浸出时...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑晓洪，李鹏，蔡楠，魏国，湛金，谈伟军，党电邦，孙峙，李青春，曹宏斌，
申请(专利权)人：青海黄河矿业有限责任公司中国科学院过程工程研究所北京中科云腾科技有限公司，
类型：发明
国别省市：