一种氯化钴生产工艺制造技术

技术编号:29080414 阅读:36 留言:0更新日期:2021-06-30 09:40
本发明专利技术涉及钴盐生产领域,具体涉及一种氯化钴的生产工艺。本发明专利技术一种氯化钴生产工艺,包括如下步骤:(1)将一份钴精矿加水进行球磨浆化,再经过浓密机处理得到钴精矿浆料;再取一份钴精矿进行浆化,得到钴盐中间品浆化料;(2)将钴精矿浆料和钴盐中间品浆化料浆化后,加硫酸和双氧水浸出;(3)浸出后的浆料,通过浓密机处理,得到溢流液;(4)将溢流液除铁,压滤后得到出铁渣和除铁滤液;(5)将除铁滤液用P204和P507萃余;(6)萃余后加入盐酸,除油;(7)蒸发结晶得到盐酸钴。蒸发结晶得到盐酸钴。

【技术实现步骤摘要】
一种氯化钴生产工艺


[0001]本专利技术涉及钴盐生产领域,具体涉及一种氯化钴的生产工艺。

技术介绍

[0002]氯化钴是一种无机物,化学式CoCl2。为粉红色至红色结晶,无水物为蓝色。微有潮解性,易溶于水、乙醇、乙醚、丙酮和甘油。用于分析试剂,湿度和水分的指示剂,氨吸收剂。现有技术中的氯化钴晶体一般较小,然而有些领域需要用到晶体较大的氯化钴晶体,例如现有技术CN201811265153.3一种电池级硫酸钴晶体的生产方法,其硫酸钴粒径大小就较小。

技术实现思路

[0003]本专利技术希望提供一种氯化钴生产工艺,具体方案如下:一种氯化钴生产工艺,包括如下步骤:(1)将一份钴精矿加水进行球磨浆化,再经过浓密机处理得到钴精矿浆料;再取一份钴精矿进行浆化,得到钴盐中间品浆化料;(2)将钴精矿浆料和钴盐中间品浆化料浆化后,加硫酸和双氧水浸出;(3)浸出后的浆料,通过浓密机处理,得到溢流液;(4)将溢流液除铁,压滤后得到出铁渣和除铁滤液;(5)将除铁滤液用P204和P507萃余;(6)萃余后加入盐酸,除油;(7)蒸发结晶得到盐酸钴;所述步骤(7)的具体工艺为;(1)以除油后的氯化钴溶液和母液原料,将原料输送至MVR蒸发系统,当气液分离室温度达70℃时,预热结束,系统进入蒸发阶段;(2)随系统不断蒸发浓缩,强制循环蒸发系统内氯化钴和硫酸钴不断浓缩到设计要求浓度,密度达浓缩要求后向结晶釜输送浓缩液;(3)结晶釜内加冷却水冷却,待物料冷却到27

35℃,开始离心;此时的降温速度控制在平均每小时降低5℃;(4)料满,离心机自动高速运行5

340s后,自动卸料;(5)离心料静置2

4h后,包装。
[0004]加入30%液碱对P204皂化,调整有机和液碱流量,控制皂化率40

50%;若皂化率低于50%,则可增加液碱流量,若皂化率高于50%,则可降低萃前液流量;皂化后有机与P204萃前液进行9级逆流萃取,有机相和水相相比为1:1、每小时流量应根据萃前液中Cu、Mn、Zn的含量及溶液的pH值来确定,若Cu、Mn、Zn含量高,则可提高皂化率。采用1.2mol/L盐酸洗钴,洗涤酸流量根据杂质含量调整,以控制第9级有机为淡黄色为准。采用4.5mol/L盐酸逆流反萃Cu、Mn,反铜锰流量根据不同原料中铜锰含量调整,以控制第5级有机颜色为绿色为准。反
铁段采用6.0mol/L的盐酸逆流反萃,反铁酸流量依据反铁后液浓度调整,反铁酸中H
+
含量控制在4.5

5.0g/L,高于该范围,则降低反铁酸流量,低于该范围,则增加其流量。
[0005]将P204萃余液与加碱皂化后的P507进行逆流萃取,皂化率控制为45

60%,萃取箱有机进料流量一般设定为35

45m3/h。.洗涤段为14级逆流洗涤,洗酸为1.2mol/L盐酸,洗涤酸流量为1.8

3.0m3/h,调整依据为萃前液中Ni、Mg含量以及洗涤后液pH以及颜色,成分。反钴段采用6级逆流反萃,采用5.5mol/L盐酸反萃,反钴酸流量依据实际调整,控制反钴段第4级有机颜色为蓝色,反钴5、6级有机颜色为无色。反铁段采用2级逆流,采用6.0mol/L盐酸反铁,反铁酸流量依据有机负载铁量调整。
[0006]本专利技术使用特殊的结晶工艺,特别是控制结晶冷却的温度和速度,从而能够生产晶粒较大的氯化钴晶体。
[0007]同时本专利技术通过特殊的萃取工艺,使氯化钴的成品纯度色泽更好。
具体实施方式
[0008]一种氯化钴生产工艺,包括如下步骤:(1)将一份钴精矿加水进行球磨浆化,再经过浓密机处理得到钴精矿浆料;再取一份钴精矿进行浆化,得到钴盐中间品浆化料;(2)将钴精矿浆料和钴盐中间品浆化料浆化后,加硫酸和双氧水浸出;(3)浸出后的浆料,通过浓密机处理,得到溢流液;(4)将溢流液除铁,压滤后得到出铁渣和除铁滤液;(5)将除铁滤液用P204和P507萃余;(6)萃余后加入盐酸,除油;(7)蒸发结晶得到盐酸钴;所述步骤(7)的具体工艺为;(1)以除油后的氯化钴溶液和母液原料,将原料输送至MVR蒸发系统,当气液分离室温度达70℃时,预热结束,系统进入蒸发阶段;(2)随系统不断蒸发浓缩,强制循环蒸发系统内氯化钴和硫酸钴不断浓缩到设计要求浓度,密度达浓缩要求后向结晶釜输送浓缩液;(3)结晶釜内加冷却水冷却,待物料冷却到27

35℃,开始离心;此时的降温速度控制在平均每小时降低5℃;(4)料满,离心机自动高速运行5

340s后(根据季节调整),自动卸料;(5)离心料静置2

4h后,包装。
[0009]加入30%液碱对P204皂化,调整有机和液碱流量,控制皂化率40

50%;若皂化率低于50%,则可增加液碱流量,若皂化率高于50%,则可降低萃前液流量;皂化后有机与P204萃前液进行9级逆流萃取,有机相和水相相比为1:1、每小时流量应根据萃前液中Cu、Mn、Zn的含量及溶液的pH值来确定,若Cu、Mn、Zn含量高,则可提高皂化率。采用1.2mol/L盐酸洗钴,洗涤酸流量根据杂质含量调整,以控制第9级有机为淡黄色为准。采用4.5mol/L盐酸逆流反萃Cu、Mn,反铜锰流量根据不同原料中铜锰含量调整,以控制第5级有机颜色为绿色为准。反铁段采用6.0mol/L的盐酸逆流反萃,反铁酸流量依据反铁后液浓度调整,反铁酸中H
+
含量控制在4.5

5.0g/L,高于该范围,则降低反铁酸流量,低于该范围,则增加其流量。
[0010]将P204萃余液与加碱皂化后的P507进行逆流萃取,皂化率控制为45

60%,萃取箱有机进料流量一般设定为35

45m3/h,水相流量根据萃取1

3级颜色调整,萃取1级水相为无色,萃取2级为淡红色。洗涤段为14级逆流洗涤,洗酸为1.2mol/L盐酸,洗涤酸流量为1.8

3.0m3/h,调整依据为萃前液中Ni、Mg含量以及洗涤后液pH以及颜色,成分。反钴段采用6级逆流反萃,采用5.5mol/L盐酸反萃,反钴酸流量依据实际调整,控制反钴段第4级有机颜色为蓝色,反钴5、6级有机颜色为无色。反铁段采用2级逆流,采用6.0mol/L盐酸反铁,反铁酸流量依据有机负载铁量调整。
[0011]虽然本专利技术已以较佳实施例公开如上,但其并非用以限定本专利技术,任何熟悉此技术的人,在不脱离本专利技术的精神和范围内,都可做各种的改动与修饰,因此本专利技术的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氯化钴生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:(1)将一份钴精矿加水进行球磨浆化,再经过浓密机处理得到钴精矿浆料;再取一份钴精矿进行浆化,得到钴盐中间品浆化料;(2)将钴精矿浆料和钴盐中间品浆化料浆化后,加硫酸和双氧水浸出;(3)浸出后的浆料,通过浓密机处理,得到溢流液;(4)将溢流液除铁,压滤后得到出铁渣和除铁滤液;(5)将除铁滤液用P204和P507萃余;(6)萃余后加入盐酸,除油;(7)蒸发结晶得到盐酸钴;所述步骤(7)的具体工艺为;(1)以除油后的氯化钴溶液和母液原料,将原料输送至MVR蒸发系统,当气液分离室温度达70℃时,预热结束,系统进入蒸发阶段;(2)随系统不断蒸发浓缩,强制循环蒸发系统内氯化钴和硫酸钴不断浓缩到设计要求浓度,密度达浓缩要求后向结晶釜输送浓缩液;(3)结晶釜内加冷却水冷却,待物料冷却到27

35℃,开始离心;此时的降温速度控制在平均每小时降低5℃;(4)料满,离心机自动高速运行5

340s后,自动卸料;(5)离心料静置2

4h后,包装。2.如权利要求1所述的一种氯化钴生产工艺,其特征在于,所述P204萃余用于除杂,包括如下步骤:加入30%液碱对P204皂化,调整有机和液碱流量,控制皂化率40

50%;若皂化率低于50%,则可增加液碱流量,若皂化率高于50%,则可降低萃前液流量;皂化后有机与P204萃前液进行9级逆流萃取,有机相和水相相比为1:1、每小时流量应根据萃前液中Cu、Mn、Zn的含量及溶液的pH值来确定,若Cu、Mn、Zn含量高,则可提高皂化率。3.如权利要求2所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员:黄飞中曹栋强龚丽锋王红忠罗瑞平王从泽任红霞邱颖仝良玉龚杰郇宇
申请(专利权)人:浙江中金格派锂电产业股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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