一种检测抗坏血酸及次氯酸钠的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测抗坏血酸及次氯酸钠的方法，本方法采用水热法制备了带有氧空位的Bi

【技术实现步骤摘要】
一种检测抗坏血酸及次氯酸钠的方法


[0001]本专利技术涉及化学分析检测
，具体为一种检测抗坏血酸及次氯酸钠的方法。

技术介绍

[0002]抗坏血酸又称为维生素Ｃ，是一种水溶性维生素，结构中的烯二醇使其具有还原性；抗坏血酸不能在人体中合成，只能从外界获取，水果和蔬菜是重要的获取途径。在氧化还原代谢反应中起调节作用，缺乏它可引起坏血病。正常情况下，维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸或与硫酸结合生成抗坏血酸
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硫酸由尿排出，另一部分可直接由尿排出体外。目前，抗坏血酸的检测方法主要有滴定法和分光光度法。次氯酸钠是钠的次氯酸盐。次氯酸钠与二氧化碳反应产生的次氯酸是漂白剂的有效成分。国家强制标准《次氯酸钠》(GB 19106
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2013)于2014年12月1日生效，规定了次氯酸钠溶液的普遍要求。GB 25574
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2010《食品安全国家标准 食品添加剂 次氯酸钠》由卫生部制定公布，规定了食品添加剂次氯酸钠的要求，作为食品添加剂使用的次氯酸钠必须符合该标准要求。
[0003]纳米酶是一类既有纳米材料的独特性能，又有催化功能的模拟酶，纳米酶作为一类新型的模拟酶，它具有许多其他传统模拟酶所无法企及的优点，人们可以根据纳米材料模拟酶的特性进行研究并加以利用，让纳米酶具有更大的应用前景；模拟纳米酶酶活包括过氧化酶、氧化酶、漆酶、超氧歧化酶等，材料已从单一纳米材料向复合纳米材料发展。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种检测抗坏血酸及次氯酸钠的方法，本方法采用水热法制备了带有氧空位的Bi
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BiOI纳米材料，与铜碘掺杂碳点（Cu
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I,CDs）为还原剂制备金纳米形成复合纳米材料（Cu
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I/Bi
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BiOI），采用Cu
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I/Bi
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BiOI的拟氧化酶特性，氧化抗坏血酸（AA）为脱氢抗坏血酸，脱氢抗坏血酸与邻苯二胺（OPD）反应生成具有荧光喹喔啉衍生物，次氯酸钠能猝灭喹喔啉衍生物荧光强度，其降低信号与次氯酸钠浓度呈线性关系，同时喹喔啉衍生物荧光强度与AA浓度呈线性关系，由此建立了抗坏血酸及次氯酸钠的荧光检测新方法，检出限分别为2.5μg/kg及1mg/kg；将本方法应用于样品中抗坏血酸及次氯酸钠的检测分析，结果与相关国家标准测定方法相符；方法具有操作简单、灵敏度高、快速等特点。
[0005]本专利技术同时检测抗坏血酸及次氯酸钠的方法如下：（1）抗坏血酸工作曲线制作在5mL具塞比色管中加入50~100
µ
L Cu
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I/Bi
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BiOI复合纳米材料、抗坏血酸标准溶液、邻苯二胺，用pH 6.0磷酸盐缓冲液稀释至4mL，其中邻苯二胺在稀释液中浓度为1mmol/L，抗坏血酸在稀释液中浓度在10~200mg/kg范围内；于35℃下水浴加热20~30min，在342nm激发波长、425nm发射波长处测定荧光强度Ⅰ，以抗坏血酸浓度为横坐标，（
Ⅰ‑Ⅰ0）/
ꢀⅠ0为纵坐标，Ⅰ0
为空白荧光强度，即不添加抗坏血酸的荧光强度，绘制标准曲线，得到回归方程；
（2）次氯酸钠工作曲线制作在5mL具塞比色管中加入50~100
µ
L Cu
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I/Bi
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BiOI复合纳米材料、抗坏血酸标准溶液、1mmol/L邻苯二胺、次氯酸钠标准溶液，用pH 6.0磷酸盐缓冲液稀释至4mL，其中邻苯二胺在稀释液中浓度为1mmol/L，抗坏血酸在稀释液中浓度为100mg/kg，次氯酸钠在稀释液中浓度在0.5~25mg/kg范围内；于35℃下水浴加热20~30min，在342nm激发波长、425nm发射波长处测定荧光强度A，以次氯酸钠浓度为横坐标，（A0‑
A）/ A0为纵坐标，A0为空白荧光强度，即不添加次氯酸钠的荧光强度，绘制标准曲线，得到回归方程；（3）样品测定抗坏血酸的提取称取5~10g待测食品样品，放入组织破碎机，加入等量质量浓度2%的草酸溶液后，破碎3~5min，将溶液浆倒入烧杯中，用质量浓度2%草酸溶液冲洗3~4次组织破碎机，将冲洗液倒入烧杯中，快速将烧杯内溶液过滤至100mL容量瓶中，并用质量浓度1%的草酸溶液稀释至刻度线进行定容，得抗坏血酸提取液； 样品中抗坏血酸测定在5mL具塞比色管中加入50~100
µ
L Cu
‑
I/Bi
‑
BiOI复合纳米材料、加入步骤制备的抗坏血酸提取液、邻苯二胺，用pH 6.0磷酸盐缓冲液稀释至4mL，其中邻苯二胺在稀释液中浓度为1mmol/L；于35℃下水浴加热20~30 min，在342nm激发波长、425nm发射波长处测定荧光强度，代入步骤（1）回归方程，计算样品抗坏血酸含量；
ꢀꢀ
水样中次氯酸钠测定在5mL具塞比色管中加入50~100
µ
L Cu
‑
I/Bi
‑
BiOI复合纳米材料、抗坏血酸标准溶液、邻苯二胺、待测水样，用pH 6.0磷酸盐缓冲液稀释至4mL，其中邻苯二胺在稀释液中浓度为1mmol/L，抗坏血酸在稀释液中浓度为100mg/kg；于35℃下水浴加热20~30 min，在342nm激发波长、425nm发射波长处测定荧光强度，代入步骤（2）回归方程，计算样品次氯酸钠含量。
[0006]所述Cu
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I/Bi
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BiOI的制备如下：（1）Bi
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BiOI的制备：将 0.08~0.1g Bi(NO3)3·
5H2O加入40mL乙二醇中，混合溶解后，加入0.03~0.05 g KI、0.5~0.8 g聚乙烯吡咯烷酮、0.1
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0.5g柠檬酸，搅拌1h，将混合溶液放入马弗炉中，于180℃加热3h，得到Bi
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BiOI；（2）Cu
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I/CDs的制备：将0.1g氯化铜与0.4~0.8g 3,5
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二碘酪氨酸混合后加入100~200μL乙二胺，加入40~60mL去离子水，混合溶解后放入马弗炉中，于180℃加热8h，冷却至室温，离心后取其上清液，过0.2μm滤膜，得到Cu
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I/CDs；（3）Cu
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I/Bi
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BiOI的制备：取600~1000μL的Cu
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I/CDs加入到20mL Bi
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BiOI中，搅拌4~5h，即得。
[0007]所述离心是在3000~5000 r/min下离心5~10 min。
[0008]本专利技术的优点在于：1、本专利技术利用Cu
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I/Bi
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BiOI复合纳米材料的拟氧化酶活性，氧化抗坏血酸为脱氢抗坏血酸，脱氢抗坏血酸与邻苯二胺反应生成具有荧光喹喔啉衍生物，次氯酸钠能猝灭喹喔啉衍本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测抗坏血酸及次氯酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）抗坏血酸工作曲线制作在5mL具塞比色管中加入50~100
µ
L Cu
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I/Bi
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BiOI复合纳米材料、抗坏血酸标准溶液、邻苯二胺，用pH 6.0磷酸盐缓冲液稀释至4mL，其中邻苯二胺在稀释液中浓度为1mmol/L，抗坏血酸在稀释液中浓度在10~200mg/kg范围内；于35℃下水浴加热20~30min，在342nm激发波长、425nm发射波长处测定荧光强度Ⅰ，以抗坏血酸浓度为横坐标，（
Ⅰ‑Ⅰ0）/
ꢀⅠ0为纵坐标，Ⅰ0
为空白荧光强度，即不添加抗坏血酸的荧光强度，绘制标准曲线，得到回归方程；（2）次氯酸钠工作曲线制作在5mL具塞比色管中加入50~100
µ
L Cu
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I/Bi
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BiOI复合纳米材料、抗坏血酸标准溶液、邻苯二胺、次氯酸钠标准溶液，用pH6.0磷酸盐缓冲液稀释至4mL，其中邻苯二胺在稀释液中浓度为1mmol/L，抗坏血酸在稀释液中浓度为100mg/kg，次氯酸钠在稀释液中浓度在0.5~25mg/kg范围内；于35℃下水浴加热20~30min，在342nm激发波长、425nm发射波长处测定荧光强度A，以次氯酸钠浓度为横坐标，（A0‑
A）/ A0为纵坐标，A0为空白荧光强度，即不添加次氯酸钠的荧光强度，绘制标准曲线，得到回归方程；（3）样品测定抗坏血酸的提取称取5~10g待测食品样品，放入组织破碎机，加入等量质量浓度2%的草酸溶液后，破碎3~5min，将溶液浆倒入烧杯中，用质量浓度2%草酸溶液冲洗3~4次组织破碎机，将冲洗液倒入烧杯中，快速将烧杯内溶液过滤至100mL容量瓶中，并用质量浓度1%的草酸溶液稀释至刻度线进行定容，得抗坏血酸提取液； 样品中抗坏血酸测定在5mL具塞比色管中加入50~100
µ
L Cu
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I/Bi
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BiOI复合纳米材料、加入步骤制备的抗坏血酸提取液、邻苯二胺，用pH 6.0磷酸盐缓冲液稀释至4mL，其中邻苯二胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨健，黄丽娟，房晟忠，夏万永，李琳，
申请(专利权)人：云南省生态环境厅驻昆明市生态环境监测站，
类型：发明
国别省市：