一种催化剂的再生方法技术

本发明专利技术提供一种催化剂的再生方法，所述再生方法包括：含氧气体通入装有失活催化剂的再生装置中，所述再生装置设置有n个均匀分布的入口或包括有n个串联的再生器；并自第2个至第n个入口或自第2个至第n个再生器内通入补充含氧气体，进行失活催化剂的再生；其中，n为≥2的自然数，所述再生的过程中含氧气体的氧含量随再生时间进行梯度提升，所述再生的温度随再生时间进行梯度提升；所述失活催化剂中含有含碳有害物质；所述再生方法能够实现催化剂原位再生，避免了复杂的催化剂拆卸过程及其过程中的环境污染，非常适用于气相法制备6

【技术实现步骤摘要】
一种催化剂的再生方法


[0001]本专利技术涉及催化剂再生
，尤其涉及6
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氨基己腈或丙烯酸或顺丁烯二酸酐催化剂再生
，具体涉及一种催化剂的再生方法。

技术介绍

[0002]催化剂广泛应用于化工生产，能够生产出满足我们衣食住行的很多原料，但是化工生产中也带来了一些环境问题。例如，催化剂在反应过程中容易产生积碳、聚合物、焦油等物质堵塞催化剂孔道或覆盖在催化剂表面，减少了催化剂的活性位点，如果将这些催化剂抛弃或处理不当将造成巨大的环境污染，因此催化剂的再生、循环使用是维持生产稳定、降低生产成本的必要步骤。
[0003]催化剂可分为分子筛催化剂、金属氧化物催化剂等类型，例如己内酰胺气相氨化法制备6
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氨基己腈过程往往使用分子筛催化剂，在使用过程中催化剂容易出现失活情况，已有较多研究聚焦于催化剂的再生上，具体如下：
[0004]CN111646921A公开了一种己内酰胺法制备己二胺关键中间体6
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氨基己腈的催化剂再生方法，所述再生方法包括：将待再生催化剂进行水解处理或溶解处理，得到再生催化剂。但该方法需要卸载分离催化剂，难以实现催化剂的原位再生。
[0005]CN101992131A公开了一种加氢催化剂的再生方法，所述再生方法将失活催化剂在再生烧炭时与含氧气体接触，然后再与含有含磷化合物的溶液接触，但该方法并没有解决再生过程的热点温升问题，且难以实现催化剂的原位再生。
[0006]相比之下，CN103657743B公开了一种甲苯歧化催化剂再生方法，将失活催化剂在含氧气氛下烧炭再生，产生气相混合物，检测其中一氧化碳等气体含量。由于一氧化碳为有毒且易燃易爆气体，再生过程和再生尾气处理过程中需严格控制其含量，确保在爆炸极限范围以外，方能进入尾气处理系统。CN110876958A公开了一种积碳催化剂再生并联产一氧化碳的方法，将积碳催化剂与含有氧气、水蒸气和二氧化碳的含氧气体接触，在催化剂再生过程中联产一氧化碳，但该方法需配套有下游一氧化碳综合利用装置，投资较高，仅适用于催化剂需频繁再生的装置，适应面较窄。
[0007]综上所述，对于现有催化剂表面产生的聚合物、积碳和焦油等堵塞活性位点、降低催化剂活性、缩短催化剂使用寿命的问题，现有技术均存在工艺流程繁琐、床层热点温升高或一氧化碳等易燃易爆气体含量高等问题。
[0008]因此，需要开发一种新的含有含碳有害物质的失活催化剂的再生方法，解决其再生过程中的问题。

技术实现思路

[0009]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种催化剂的再生方法，所述再生方法解决了现有催化剂再生过程中存在的工艺流程繁琐、床层热点温升高或一氧化碳等易燃易爆气体含量高等问题，所述再生方法有利于提高催化剂再生过程中的安全性和催化剂再生效果，
便于实现工业化生产。
[0010]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0011]本专利技术提供一种催化剂的再生方法，所述再生方法包括：含氧气体通入装有失活催化剂的再生装置中，所述再生装置设置有n个均匀分布的入口或包括有n个串联的再生器；并自第2个至第n个入口或自第2个至第n个再生器内通入补充含氧气体，进行失活催化剂的再生；其中，n为≥2的自然数，所述再生的过程中含氧气体的氧含量随再生时间进行梯度提升，所述再生的温度随再生时间进行梯度提升；所述失活催化剂中含有含碳有害物质。
[0012]本专利技术提供的催化剂的再生方法可以直接在反应装置中将失活催化剂进行原位再生，所述再生器能够直接适用于原本反应的固定床反应装置，实现了催化剂的原位再生，避免了复杂的催化剂拆卸过程及其过程中的环境污染；也可以将卸出的催化剂装入所述装置内进行再生，提高了催化剂再生过程中的安全性和可靠性。本专利技术所述失活催化剂中含有含碳有害物质，所述含碳有害物质是指催化剂中吸附、粘结、沉积或覆盖在催化剂表面，堵塞催化剂孔道、掩盖催化剂活性位点或其他方式导致催化剂失活的含碳物质；这些含碳有害物质在再生装置的前段与氧气反应生成二氧化碳，而二氧化碳在持续高温下容易与失活催化剂中积碳等含碳有害物质进一步反应生成一氧化碳，一氧化碳容易造成燃爆事故，本专利技术所述再生方法通过采用多段进补充含氧气体，能够维持全再生装置中稳定的氧含量，减少二氧化碳与含碳有害物质进一步反应生成一氧化碳，显著降低体系中一氧化碳的含量，进而降低了再生过程和尾气处理中的燃爆风险；采用梯度升温和梯度提升氧含量的方式，使再生过程趋于温和、平缓，降低床层热点温升，有利于维持催化剂结构、减少粉化，再生终末在高温、高含氧下保持，进一步去除分子筛催化剂内部孔道内的积碳、焦油等含碳有害物质，充分释放催化剂的活性位点，充分恢复催化剂活性。专利技术人发现采用本专利技术提供的再生方法后，催化剂在再生后的催化活性几乎没有下降，使用寿命显著延长。
[0013]本专利技术所述再生方法可针对存在含碳有害物质的催化剂，可针对不同种类的催化剂进行再生。
[0014]优选地，所述再生装置为原始反应装置。
[0015]优选地，所述含碳有害物质包括积碳、焦油或含碳聚合物中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为积碳和焦油的组合，焦油和含碳聚合物的组合，积碳和含碳聚合物的组合，积碳、焦油和含碳聚合物三者的组合。
[0016]本专利技术所述含碳有害物质一般为上述物质，其产生于反应过程中，失活催化剂中也可根据不同的特殊反应类型含有其他导致其活性位点活性降低的物质。
[0017]优选地，所述失活催化剂为分子筛催化剂和/或金属氧化物催化剂。
[0018]优选地，所述分子筛催化剂包含硅、铝或磷中的任意一种元素或至少两种元素的组合，其中典型但非限制性的组合为硅和铝的组合，磷和铝的组合，硅和磷的组合。
[0019]优选地，所述金属氧化物催化剂中金属包含锌、镍、钒、锰、钨、铜、铋、钼或钴中的任意一种元素或至少两种元素的组合，其中典型但非限制性的组合为锌和镍的组合，锌和铋的组合，铋和镍的组合，锰和镍的组合，锌和锰的组合，钨和钴的组合，钼和钨的组合，铋和铜的组合。
[0020]优选地，所述分子筛催化剂包括硅磷铝分子筛、磷铝分子筛或钛硅分子筛中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为硅磷铝分子筛和磷铝分子筛的组
合，磷铝分子筛和钛硅分子筛的组合，硅磷铝分子筛和钛硅分子筛的组合。
[0021]优选地，所述金属氧化物催化剂包括钼铋氧化物催化剂、钼钒氧化物催化剂或钒磷氧化物催化剂中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为钼铋氧化物催化剂和钼钒氧化物催化剂的组合，钒磷氧化物催化剂和钼钒氧化物催化剂的组合，钼铋氧化物催化剂和钒磷氧化物催化剂的组合。
[0022]优选地，所述硅磷铝分子筛或磷铝催化剂适合己内酰胺气相法氨化制备6
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氨基己腈。
[0023]优选地，所述钛硅分子筛适合液相双氧水直接氧化法制备环氧丙烷、环氧氯丙烷。
[0024]优选地，所述钼铋氧化物催化剂或钼钒氧化物本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种催化剂的再生方法，其特征在于，所述再生方法包括：含氧气体通入装有失活催化剂的再生装置中，所述再生装置设置有n个均匀分布的入口或包括有n个串联的再生器；并自第2个至第n个入口或自第2个至第n个再生器内通入补充含氧气体，进行失活催化剂的再生；其中，n为≥2的自然数，所述再生的过程中含氧气体的氧含量随再生时间进行梯度提升，所述再生的温度随再生时间进行梯度提升；所述失活催化剂中含有含碳有害物质。2.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述含碳有害物质包括积碳、焦油或含碳聚合物中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述失活催化剂为分子筛催化剂和/或金属氧化物催化剂；优选地，所述分子筛催化剂包含硅、铝或磷中的任意一种元素或至少两种元素的组合；优选地，所述金属氧化物催化剂中金属包含锌、镍、钒、锰、钨、铜、铋、钼或钴中的任意一种元素或至少两种元素的组合；优选地，所述分子筛催化剂包括硅磷铝分子筛、磷铝分子筛或钛硅分子筛中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述金属氧化物催化剂包括钼铋氧化物催化剂、钼钒氧化物催化剂或钒磷氧化物催化剂中的任意一种或至少两种的组合。3.根据权利要求1或2所述的再生方法，其特征在于，所述含氧气体的氧含量为0.5～21v/v％；优选地，所述含氧气体中还包括氮气。4.根据权利要求1～3任一项所述的再生方法，其特征在于，所述含氧气体的氧含量的提升速率为0.001～5v/v％/h，优选为0.001～1v/v％/h；优选地，所述含氧气体中初始氧含量为0.5～2v/v％；优选地，所述含氧气体中终末氧含量为10～21v/v％；优选地，所述再生在终末氧含量下保持1～200h。5.根据权利要求1～4任一项所述的再生方法，其特征在于，所述补充含氧气体包括空气和/或氧气。6.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：王根林，王铖，李良善，丁克鸿，徐林，刘鑫，梅学赓，陈耀坤，王鑫宇，何成义，郭博博，邢志远，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：