本发明专利技术提供了一种聚氨酯密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法及应用，方法包括：(1)将碎石灰石煅烧，得到CaO；(2)CaO在水中熟化得到Ca(OH)2粗浆，然后陈化得到Ca(OH)2精浆；之后调入清水；(3)通入CO2气体进行碳酸化反应制得纳米碳酸钙浆液；(4)之后将纳米碳酸钙浆液加入复合改性剂溶液进行包覆处理；(5)加入水混合，并搅拌，然后进行脱水、烘干，当水份≤0.26％时进入粉碎工段包装，即得到成品。本发明专利技术提供的聚氨酯密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法，制备的纳米碳酸钙比普通纳米碳酸钙产品具有更完善的表面结构和制品蓬松度，与聚氨酯密封胶相容性良好，力学性能强，并且有利于长期存储。并且有利于长期存储。并且有利于长期存储。
【技术实现步骤摘要】
一种聚氨酯密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法及应用
：
[0001]本专利技术涉及纳米碳酸钙
，具体涉及一种聚氨酯密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法及应用。
技术介绍
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[0002]近年来，碳酸钙制品在许多领域中都具有广泛的应用。例如，在造纸行业，碳酸钙因其高亮度，不透明性和光泽而受到重视，并且通常用作制造光亮不透明纸的填料。另外，碳酸钙经常用作油漆中的增量剂，也用作粘合剂，密封剂和塑料中的填充剂。近年来在聚氨酯密封胶中也有了广泛的应用。聚氨酯密封胶是由含氨基甲酸酯(
‑
NCO)基团的聚氨酯预聚体与填料、增塑剂、添加剂配合而成，制品具有良好的粘接强度、耐低温、耐磨、耐油、耐化学药品、耐臭氧以及耐细菌等性能，因此在土木建筑、交通运输、电子元件、包装等方面已经取得了广泛的应用。
[0003]纳米碳酸钙作为聚氨酯密封胶的一种常用填料，能够有效提升密封胶体系的触变性能和补强性能，但目前现有的聚氨酯密封胶专用纳米碳酸钙产品有以下缺点：(1)结晶晶型不够完善，储存和应用过程中晶体内的结晶水容易迁移出，(2)晶体表面通常单纯的采用脂肪酸或其盐进行表面改性，疏水性不佳，并且容易残余有一定的羧基与羟基，与聚氨酯主链上的氨基甲酸酯极易起化学反应，释放二氧化碳，造成体系预固化，因此这类产品在聚氨酯密封胶体系中使用性能不佳。近年来但国内研究开发了一些产品，主要针对纳米碳酸钙的表面改性，使其更疏水化，如CN201611020954.4公开了一种耐水聚氨酯胶用纳米碳酸钙制备方法。该产品在聚氨酯密封胶领域使用具有一些改进，但没有完全解决问题，而且成本高昂，国内聚氨酯客户不得不望而却步。
技术实现思路
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[0004]本专利技术的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种能够解决上述问题的聚氨酯密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法，可有效抑制结晶水迁移，经过疏水改性，在聚氨酯体系中相容性良好，存储稳定性好，力学性能佳。
[0005]实现本专利技术目的的技术方案是：一种聚氨酯密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
[0006](1)将碎石灰石在立窑中1000
‑
1100℃煅烧，得到CaO，其中碎石灰石中氢氧化镁含量≤0.5％；
[0007](2)将步骤(1)得到的CaO在水中熟化得到浓度为15
‑
20wt％、温度80
‑
95℃的Ca(OH)2粗浆，然后将Ca(OH)2粗浆通过振动筛，并陈化得到Ca(OH)2精浆；之后调入清水，将Ca(OH)2精浆浓度调至8
‑
9wt％，温度在55
‑
60℃；
[0008]与常规方法不同，本专利技术在碳化之前，Ca(OH)2精浆不在热交换器中进行冷却，而是直接调入清水，将浓度调至8
‑
9wt％，温度保持在55至60℃(常规方法是将精浆泵入中间罐陈化24小时以上，温度经空气冷却至30至50℃，再经过热交换器降温，接着加入清水，浓
度降低至8
‑
9wt％，温度则降至25℃左右)；
[0009](3)在步骤(2)中浓度为8
‑
9wt％的Ca(OH)2精浆中加入碳酸钙干基质量0.8
‑
2wt％(CaCO3干基质量计算)的复合晶型控制剂，之后通入CO2气体进行碳酸化反应(为了降低成本，可采用窑气(CO2浓度40％)等低成本的含CO2的气体通入)，直至反应体系的pH降至7.0以下，制得比表面积为12
‑
18m2/g的纳米碳酸钙浆液1；
[0010]该步骤中，本专利技术在碳酸化反应过程中关闭反应器的搅拌器，不像常规制备方法那样对氢氧化钙浆液进行搅拌，经过试验验证，不进行搅拌会干预晶体的发展，根据本专利技术的制备方法最终获得的纳米碳酸钙呈偏圆柱晶型，比正常纳米碳酸钙产品具有更完善致密的表面结构和制品蓬松度；
[0011](4)在反应容器中加入脂肪酸或脂肪酸盐、脂族醛、磷酸酯和惰性硅油组成的复合改性剂进行反应，得到干基质量2.5
‑
3.5wt％复合改性剂溶液；
[0012]之后将纳米碳酸钙浆1液输送至活化釜，温度升至70℃，加入上述复合改性剂溶液进行包覆处理，搅拌40
‑
50min，得到改性纳米碳酸钙浆液2；
[0013](5)将改性纳米碳酸钙浆液2按1:2
‑
4比例加入水混合，并搅拌，然后进行脱水、烘干，当水份≤0.26％时进入粉碎工段包装，即得到聚氨酯密封胶专用纳米碳酸钙成品。
[0014]该步骤中先加水混合，再脱水、烘干，不同于常规方法直接将所得改性纳米碳酸钙浆液直接进行脱水、链式烘干。
[0015]优选的，所述步骤(2)中，CaO与水的质量比为1:4
‑
6，水的初始温度45
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50℃，搅拌反应5
‑
15min，得到浓度为15
‑
20wt％、温度80
‑
95℃的Ca(OH)2粗浆。
[0016]优选的，所述步骤(2)中，振动筛为80
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120目，陈化时间为48
‑
72h。
[0017]优选的，所述步骤(3)中，复合晶型控制剂为有机酸、无机酸、Sr或Ba化合物、单糖或多糖中的一种或多种组合(例如柠檬酸，马来酸，苹果酸，丙二酸，邻苯二甲酸，酒石酸，硼酸，磷酸，亚硫酸、硫酸、SrCl2、BaCl2、Ba(ClO3)2、Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Sr(OH)2、Ba(OH)2、果糖，葡萄糖、蔗糖、麦芽糖，乳糖、淀粉、纤维素、糖原等)。
[0018]优选的，所述步骤(4)中，复合改性剂反应条件为：温度85
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90℃，搅拌速度400
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550rpm，反应时间1
‑
2h。
[0019]优选的，所述步骤(4)中，所述脂族酸或脂肪酸盐具有从C 4至C 24的碳原子总量。
[0020]优选的，所述步骤(4)中，所述磷酸酯为磷酸单酯和磷酸二酯的共混物。
[0021]优选的，所述步骤(4)中，所述脂肪醛为具有6至12个碳原子的脂族醛的一种或多种任意组合。
[0022]优选的，所述步骤(4)中，所述惰性硅油为聚二甲基硅氧烷及其混合物。
[0023]本专利技术还提供了一种聚氨酯密封胶，包括以下组份：聚氨酯预聚体300
‑
350份，DOP 260
‑
300份，聚氨酯密封胶专用纳米碳酸钙400
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430份，三乙烯二胺1.0
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1.5份，恶唑烷化合物0.4
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0.7份；其中所述聚氨酯密封胶专用纳米碳酸钙采用上述的方法制得。
[0024]本专利技术聚氨酯密封胶专用纳米碳酸钙及的制备方法的有益效果是：
[0025]本专利技术提供了一种聚氨酯密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法，采用不同于常规的碳化方法，通过控制原料及工艺条件，得到的纳本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种聚氨酯密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将碎石灰石在立窑中1000
‑
1100℃煅烧，得到CaO，其中碎石灰石中氢氧化镁含量≤0.5％；(2)将步骤(1)得到的CaO在水中熟化得到浓度为15
‑
20wt％、温度80
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95℃的Ca(OH)2粗浆，然后将Ca(OH)2粗浆通过振动筛，并陈化得到Ca(OH)2精浆；之后加水将Ca(OH)2精浆浓度调至8
‑
9wt％，温度55
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60℃；(3)在步骤(2)中浓度为8
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9wt％的Ca(OH)2精浆中加入碳酸钙干基质量0.8
‑
2wt％的复合晶型控制剂，之后通入CO2气体进行碳酸化反应，直至反应体系的pH降至7.0以下，制得比表面积为12
‑
18m2/g的纳米碳酸钙浆液1；(4)在反应容器中加入脂肪酸或脂肪酸盐、脂族醛、磷酸酯和惰性硅油组成的复合改性剂进行反应，得到干基质量2.5
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3.5wt％复合改性剂溶液；之后将纳米碳酸钙浆液1输送至活化釜，温度升至70℃，加入上述复合改性剂溶液进行包覆处理，搅拌40
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50min，得到改性纳米碳酸钙浆液2；(5)将改性纳米碳酸钙浆液2按1:2
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4比例加入水混合，并搅拌，然后进行脱水、烘干，当水份≤0.26％时进入粉碎工段包装，即得到聚氨酯密封胶专用纳米碳酸钙。2.根据权利要求1所述的聚氨酯密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，CaO与水的质量比为1:4
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6，水的初始温度45
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50℃，搅拌反应5
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15min，得到浓度为15
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20wt％、温度80
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【专利技术属性】
技术研发人员：顾鑫，宗永波，吴荣忠，
申请(专利权)人：常州碳酸钙有限公司，
类型：发明
国别省市：
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