一种1-甲氧-4-氧-环己甲酸甲酯的制备装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种1

【技术实现步骤摘要】
一种1
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甲氧
‑4‑
氧
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环己甲酸甲酯的制备装置


[0001]本技术属于医药精细化工
，具体涉及一种1
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甲氧
‑4‑
氧
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环己甲酸甲酯的制备装置。

技术介绍

[0002] 1
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甲氧
‑4‑
氧
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环己甲酸甲酯（结构式1）是化工中重要的医药中间体，目前生产1
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甲氧
‑4‑
氧
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环己甲酸甲酯化合物工艺为：将甲醇、三溴甲烷和1,4
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环己二酮单乙二醇缩酮（结构式2）加入到反应釜中，升温40~45℃，再滴加有机碱的甲醇溶液，反应得到中间体，再经过脱缩酮反应得到产品，但是原料三溴甲烷在放置过程中易发生分解，会有少量酸产生，而在少量的酸催化下，1,4
‑
环己二酮单乙二醇缩酮会和甲醇反应，会产生杂质8,8
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二甲氧基
ꢀ‑
1,4
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二氧杂螺环[4.5]癸烷（结构式3），该杂质再经过脱缩酮反应会得到杂质4,4
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二甲氧基环己酮（结构式4），结构式3和结构式4这两个杂质在生产过程中均很难去除，严重影响产品质量。

技术实现思路

[0003]本技术的目的是提供一种1
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甲氧
‑4‑
氧
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环己甲酸甲酯的制备装置，所制备的1
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>甲氧
‑4‑
氧
‑
环己甲酸甲酯含量高、收率高，避免产生杂质8,8
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二甲氧基
ꢀ‑
1,4
‑
二氧杂螺环[4.5]癸烷。
[0004]本技术解决上述问题所采用的技术方案为：一种1
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甲氧
‑4‑
氧
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环己甲酸甲酯的制备装置，包括反应釜，所述反应釜经电磁阀连接1,4
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环己二酮单乙二醇缩酮储罐，所述反应釜还连接隔膜泵，所述反应釜的进口经流量计连接位于所述反应釜上方的高位滴加罐，所述反应釜与所述高位滴加罐之间还设有平衡管，所述反应釜的出口依次连接后处理单元、脱缩酮反应釜；所述反应釜内设有pH传感器。
[0005]优选的，所述反应釜与所述隔膜泵连通的管道设有第一调节阀。
[0006]优选的，所述反应釜设有加热器和搅拌机构，所述搅拌机构包括搅拌轴及翼型轴流式搅拌桨。
[0007]优选的，所述反应釜的进口依次经进料阀、所述流量计、第二调节阀连接所述高位滴加罐。
[0008]优选的，所述高位滴加罐还设置有液位计。
[0009]优选的，所述反应釜和所述高位滴加罐均经氮气管连接氮气储罐。
[0010]与现有技术相比，本技术的优点在于：
[0011]相比较于现有生产技术中将甲醇、三溴甲烷和1,4
‑
环己二酮单乙二醇缩酮加入到反应釜中，升温40~45℃，再滴加有机碱的甲醇溶液，本技术的1
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甲氧
‑4‑
氧
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环己甲酸甲酯的制备装置避免原料三溴甲烷分解产生的酸与另一原料1,4
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环己二酮单乙二醇缩酮反应生成难以去除的杂质8,8
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二甲氧基
ꢀ‑
1,4
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二氧杂螺环[4.5]癸烷，提高收率、节约成本，且提升了产品质量与产能。
附图说明
[0012]图1为本技术实施例中1
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甲氧
‑4‑
氧
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环己甲酸甲酯的制备装置的结构示意图。
[0013]其中：1为反应釜，2为电磁阀，3为1,4
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环己二酮单乙二醇缩酮储罐，4为隔膜泵，5为流量计，6为高位滴加罐，6.1为液位计，7为平衡管，8为后处理单元，9为脱缩酮反应釜，10.1为第一调节阀，10.2为第二调节阀，11为进料阀。
具体实施方式
[0014]以下结合附图实施例对本技术作进一步详细描述。
[0015]如图1所示，本实施例中的1
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甲氧
‑4‑
氧
‑
环己甲酸甲酯的制备装置的结构示意图。
[0016]一种1
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甲氧
‑4‑
氧
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环己甲酸甲酯的制备装置，包括反应釜1，所述反应釜1设有加热器和搅拌机构，所述搅拌机构包括搅拌轴及翼型轴流式搅拌桨；所述反应釜1内设有pH传感器。
[0017]所述反应釜1经电磁阀2连接1,4
‑
环己二酮单乙二醇缩酮储罐3，所述反应釜1还经第一调节阀10.1连接隔膜泵4，所述反应釜1的进口依次经进料阀11、流量计5、第二调节阀10.2连接位于所述反应釜1上方的高位滴加罐6，所述高位滴加罐6还设置有观察液位的液位计6.1，所述反应釜1与所述高位滴加罐6之间还设有平衡管7，所述平衡管7接在高位滴加罐6的上方，所述反应釜1和所述高位滴加罐6均经氮气管连接氮气储罐，所述反应釜1的出口依次连接后处理单元8、脱缩酮反应釜9。
[0018]其中，pH传感器和电磁阀2均连接并受控于PLC控制器。
[0019]下面结合附图详细描述本实施例的工作过程：
[0020]首先氮气储罐氮气经氮气管通入反应釜1和高位滴加罐6，使反应釜1和高位滴加罐6中为氮气氛围，再通过隔膜泵4泵入三溴甲烷和甲醇，打开流量计3、第二调节阀10.2、进料阀11，使高位滴加罐中有机碱的甲醇溶液以一定速度滴加至反应釜1内，反应釜1内的pH传感器实时检测反应釜1的pH，并将pH检测结果传送给PLC控制器，直至反应釜1内的物料的pH值为7~8，PLC控制器控制电磁阀2打开将1,4
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环己二酮单乙二醇缩酮储罐3中1,4
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环己二酮单乙二醇缩酮加入到反应釜1（此时第二调节阀10.2、流量计3、进料阀11均关闭），后将反应釜升温至40~45℃，再打开第二调节阀10.2、流量计3、进料阀11继续滴加高位滴加罐2内剩余的有机碱的甲醇溶液，滴加完毕后再关闭第二调节阀10.2、流量计3、进料阀11，待反应结束后，反应物料经后处理单元8得到中间体，中间体经脱缩酮反应釜9脱缩酮反应后得到1
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甲氧
‑4‑
氧
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环己甲酸甲酯。
[0021]除上述实施例外，本技术还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本技术权利要求的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1
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甲氧
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氧
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环己甲酸甲酯的制备装置，其特征在于：包括反应釜（1），所述反应釜（1）经电磁阀（2）连接1,4
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环己二酮单乙二醇缩酮储罐（3），所述反应釜（1）还连接隔膜泵（4），所述反应釜（1）的进口经流量计（5）连接位于所述反应釜（1）上方的高位滴加罐（6），所述反应釜（1）与所述高位滴加罐（6）之间还设有平衡管（7），所述反应釜（1）的出口依次连接后处理单元（8）、脱缩酮反应釜（9）；所述反应釜（1）内设有pH传感器。2.根据权利要求1所述的1
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甲氧
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氧
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环己甲酸甲酯的制备装置，其特征在于：所述反应釜（1）与所述隔膜泵（4）连通的管道设有第一调节阀（10.1）。3.根据权利要求1所述的1
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甲氧
‑4‑

【专利技术属性】
技术研发人员：汪静莉，乔海艳，夏永安，汪海，
申请(专利权)人：苏利制药科技江阴有限公司，
类型：新型
国别省市：