一种AgCl立方/多孔碳纳米管复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于光催化复合材料制备技术领域，具体涉及一种AgCl立方/多孔碳纳米管复合材料及其制备方法。本发明专利技术利用Ag

【技术实现步骤摘要】
一种AgCl立方/多孔碳纳米管复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于光催化复合材料制备
，更具体地说，涉及一种AgCl立方/多孔碳纳米管复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]环境污染和能源危机已逐渐危及人类的生存，而光催化技术被认为是解决能源和环境问题最有效、最具有前景的方法。近些年来，研究人员发现AgCl具有非常高的光催化活性，其在清洁能源转化与环境污染的整治等领域拥有非常宽广的应用前景。但是，在光催化降解的历程中，在光的作用下AgCl容易被光电子给还原成单质银，从而致使催化剂的活性被逐渐降低，使其在实际的应用被严重限制。
[0003]如何实现光生电子切实有效地转移、避免AgCl的含量降低，是提升AgCl稳定性的关键问题。碳纳米管能够快速的接受和转移光生电子，使光生载流子的高效分离，进而使光催化剂的性能稳定和活动提升。因此，AgCl/碳纳米管复合材料适用于太阳下降解污水和废水，具有良好的安全性。
[0004]现有的技术大多采用络合和电荷作用，或直接利用Ag
+
与Cl
‑
发生反应的机理进行复合，例如专利文献1中公开了向硝酸银溶液中加入多壁碳纳米管材料，再加入HCl，然后经洗涤、离心、分散并干燥，得到多壁碳纳米管
‑
AgCl复合物。但申请人发现，利用该方法制备得到的AgCl晶体易团聚，且AgCl易大面积聚集，导致其分布不均。
[0005]专利文献1：公开号CN108940324A、公开日2018.12.07、一种具有光催化性的多壁碳纳米管
‑
Ag@AgCl复合纳米材料及其制备方法。

技术实现思路

[0006]1.要解决的问题
[0007]针对现有技术的制备方法容易引入杂质离子，同时容易破坏AgCl晶体结构的问题，本专利技术提供一种AgCl立方/多孔碳纳米管复合材料的制备方法，先在多孔碳纳米管上引入Cl
‑
，得到中间载体，再利用Ag
+
溶液对中间载体进行浸渍，得到AgCl立方/多孔碳纳米管；本专利技术制备过程简单，产品中杂质非常少，未破坏AgCl晶体结构，且有在可见光作用下光催化性能良好。
[0008]本专利技术进一步提供一种AgCl立方/多孔碳纳米管复合材料，AgCl均匀的负载在多孔碳纳米管上，结晶完整，呈现立方的形状，且负载均匀。
[0009]2.技术方案
[0010]为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0011]本专利技术提供一种AgCl立方/多孔碳纳米管复合材料的制备方法，包括以下步骤，
[0012]S100、制备多孔碳纳米管，多孔碳纳米管具有若干孔道，形成多孔结构；以及
[0013]S200、提供活性成分，将活性成分负载于部分或全部孔道，活性成分为AgCl；
[0014]在S200中，负载活性成分的方式为：
[0015]S201、将多孔碳纳米管浸渍于含有Cl
‑
的溶液中，例如溶解性氯盐的水溶液等，使Cl
‑
负载于部分或全部孔道，得到吸附有Cl
‑
的中间载体；本专利技术所使用的含有Cl
‑
的溶液优选为HCl溶液，不仅可以引入Cl
‑
，还能除去制备多孔碳纳米管过程中引入的碳酸盐等杂质；
[0016]S202、部分或全部移除未负载的Cl
‑
，移除多余Cl
‑
的方式包括但不限于对中间载体进行至少一次冲洗，冲洗所使用的冲洗液包括但不限于高纯水、去离子水和其他清洗常用的溶剂；进一步将中间载体浸渍于含有Ag
+
的溶液后，即可得到AgCl立方/多孔碳纳米管。
[0017]本专利技术采用与现有技术不同的制备路线，借助多孔碳纳米管的吸附作用进行复合，使其表面碳进行活化，吸附大量的Cl
‑
，再引入Ag
+
(例如使用溶解性盐，如硝酸银溶液等)，使其表面的Cl
‑
与Ag
+
进行反应生成AgCl，进而负载在多孔碳纳米管上。本专利技术所制得的AgCl立方/多孔碳纳米管，AgCl负载量大、负载均匀且不破坏AgCl的晶体结构，具有优良的光催化性能。
[0018]优选地，Cl
‑
的浓度为0.5
‑
1.8mol/L，例如，使用HCl溶液作为浸渍溶液，其质量分数为2％
‑
6％。
[0019]优选地，Ag
+
的浓度为0.005
‑
0.015mol/L，浓度过高会导致AgCl的结构遭到破坏，若浓度过低会导致负载在多孔碳纳米管上的AgCl过少。
[0020]优选地，中间载体于含有Ag
+
的溶液中浸渍的浸渍时间为10
‑
15h。
[0021]优选地，在中间载体于含有Ag
+
的溶液中浸渍后，还包括超声处理，超声处理的处理时间为15
‑
20min，使离子更好的富集，同时使得材料具有更好的分散性，有利于后续复合材料的合成。在超声处理后，还可以对产物进行充分干燥，使残余溶剂含量低于3％，进一步提高终产品的使用性能。
[0022]多孔碳纳米管可以使用市售产品，优选为自制多孔碳纳米管，例如利用强酸或强碱或其他腐蚀性物质对碳纳米管进行刻蚀，使得碳纳米管表面出现多孔结构。进一步优选多孔碳纳米管的制备方法，其包括：
[0023]i)用碱性溶液浸渍碳纳米管，改变碳纳米管表面的惰性；经过碱性溶液刻蚀，碳纳米管表面产生若干孔道，孔道周围的碳被活化，碳纳米管表面从光滑变得粗糙，形成前处理体；
[0024]ii)在气体不存在下或非活性气体的存在下，对前处理体进行煅烧，经高温煅烧后，缠绕的碳纳米管发生断裂，进一步增加粗糙度和活化碳数量，提高活性成分的吸附量，形成多孔碳纳米管。进一步地，煅烧过程中，本专利技术所使用的非活性气体包括但不限于惰性气体，例如氩气、氦气等，以及氮气等非活性气体。利用上述方法制备得到的多孔碳纳米管，其上负载的活性物质的负载量大，同时，负载的活性物质均呈现立方的形状，且负载均匀。
[0025]优选地，碱性溶液中，OH
‑
的浓度为3
‑
9mol/L，若碱性溶液的浓度过高或过低，则会对孔的大小和数量产生影响。值得说明的是，本专利技术中的碱性溶液优选为KOH，其制备得到的产品性能优于其他碱性溶液(例如NaOH溶液)。
[0026]优选地，在煅烧中，煅烧温度为700
‑
800℃，煅烧时间为2
‑
3h。
[0027]优选地，利用碱性溶液浸渍包括在碱性溶液环境下进行搅拌和静置，搅拌时间为10
‑
15h，静置时间为20
‑
25h，使得碱性溶液的浸渍处理的总时间控制在30
‑
40h。
[0028]本专利技术进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种AgCl立方/多孔碳纳米管复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤，S100、制备多孔碳纳米管，所述多孔碳纳米管具有若干孔道，形成多孔结构；以及S200、提供活性成分，将所述活性成分负载于部分或全部所述孔道，所述活性成分为AgCl；其特征在于，S200中，负载所述活性成分的方式为：将多孔碳纳米管浸渍于含有Cl
‑
的溶液中，使Cl
‑
负载于部分或全部所述孔道，得到中间载体；部分或全部移除未负载的Cl
‑
，将中间载体浸渍于含有Ag
+
的溶液后，得到AgCl立方/多孔碳纳米管。2.根据权利要求1所述的一种AgCl立方/多孔碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：所述Cl
‑
的浓度为0.5
‑
1.8mol/L。3.根据权利要求1所述的一种AgCl立方/多孔碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：所述Ag
+
的浓度为0.005
‑
0.015mol/L。4.根据权利要求3所述的一种AgCl立方/多孔碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：中间载体于含有Ag
+
的溶液中浸渍的浸渍时间为10
‑
15h。5.根据权利要求4所述的一种AgCl立方/多孔碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：在中间...

【专利技术属性】
技术研发人员：张克营，查津龙，朱光，王红艳，张娜，
申请(专利权)人：宿州学院，
类型：发明
国别省市：