精密玻璃模压界面粘结强度表征和控制方法技术

本发明专利技术涉及精密玻璃模压界面粘结强度表征和控制方法。具体地，对顶部平面模具(101)和底部平面模具(102)以及玻璃样品(103)进行加热和均热操作；压制和保持操作；脱粘操作；和冷却和释放操作；其中所述脱粘操作包括保持一定成形温度，同时所述底部平面模具(102)以及所述玻璃样品(103)以一定的脱粘速度向下移动，直到达到预先设定的脱粘距离；同时调节不同的成形温度，使所述玻璃样品(103)分别处于内聚状态、粘结界面过渡状态和界面断裂状态。利用本方法获得光学元件成形的质量高，延长贵重模具的使用寿命。具的使用寿命。具的使用寿命。

【技术实现步骤摘要】
精密玻璃模压界面粘结强度表征和控制方法


[0001]本专利技术涉及精密玻璃模压界面粘结强度表征和控制方法，特别涉及在精密玻璃模压成形过程中通过温度和脱粘速度的改变对精密剥离成型的界面进行剥离的方法。

技术介绍

[0002]光学玻璃模压成型技术是一种精密复制成型技术。相比于传统加工技术，如抛光、磨削，它具有一次成型，高效率低成本，适合批量生产等优点。随着高精密光学玻璃透镜的使用日益广泛，这项技术得到快速发展。
[0003]玻璃模压成形技术是指对玻璃和模具进行加温和加压，一次性地将光学玻璃模压成可满足特定要求的光学零件，涉及模具材料、玻璃材料和相关设备及工艺参数等诸多挑战。其中微纳阵列模具的超精密制造是实现超精密成形技术的首要基础。
[0004]玻璃模压成形技术的另一个重要步骤是将玻璃材料和模具一起加热到玻璃转化温度以上，控制成形压力将微纳阵列模具表面形状复制到玻璃表面，然后冷却取出光学微纳阵列玻璃片。在这个过程中，由于模具材料和光学玻璃材料之间的热膨胀系数存在差异，应力场、温度场和流变场等因素会导致成形误差，模具的磷化镍镀层在高温高压环境下与高粘性玻璃之间易产生分子扩散、亲和融合与粘连粘接的现象。
[0005]针对模压成形过程中的微纳表面效应导致模具磷化镍微结构与高温高压高粘度热熔玻璃之间存在界面粘接分离作用机制与元素扩散的现象，现有技术采用物理气相沉积(PVD)法在已经加工出的磷化镍镀层微沟槽模具表面镀了铱/铼(lr/Re)贵金属镀层，可以减小玻璃与模具界面间的摩擦系数，同时隔离模具中磷化镍镀层内磷元素向玻璃表面扩散现象，延长了模具使用寿命。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种新的方法，利用光学元件的质量与玻璃精密成形中的玻璃模具黏附力之间存在的关系，通过改变温度和脱粘速度，实现不同的脱粘效果，从而提高光学元件成形的质量，延长贵重模具的使用寿命。
[0007]本专利技术提供的精密玻璃模压界面粘结强度表征和控制方法，包括如下步骤：
[0008]对顶部平面模具(101)和底部平面模具(102)以及玻璃样品(103)进行加热和均热操作；
[0009]对所述顶部平面模具(101)和所述底部平面模具(102)以及所述玻璃样品(103)进行压制和保持操作；
[0010]对所述顶部平面模具(101)和所述底部平面模具(102)以及所述玻璃样品(103)进行脱粘操作；
[0011]对所述顶部平面模具(101)和所述底部平面模具(102)以及所述玻璃样品(103)进行冷却和释放操作；
[0012]其中所述脱粘操作包括保持一定成形温度，同时所述底部平面模具(102)以及所
述玻璃样品(103)以一定的脱粘速度向下移动，直到达到预先设定的脱粘距离，或
[0013]其中所述脱粘操作包括所述底部平面模具(102)以及所述玻璃样品(103)以恒定的脱粘速度向下移动，直到达到预先设定的脱粘距离；同时调节不同的成形温度，使所述玻璃样品(103)分别处于内聚状态、粘结界面过渡状态和界面断裂状态。
附图说明
[0014]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创新性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0015]图1(a)为利用本专利技术进行探针粘性测试的步骤示意图；
[0016]图1(b)为本专利技术的底部平面模具102内部温度、所测接触力和所述底部平面模具102位置随时间改变的曲线图；
[0017]图2(a)为本专利技术的一个实施方式的底部平面模具的位置与测量力之间的关系图；
[0018]图2(b)为根据本专利技术的一个实施方式获得的粘附力位移和相应的标称应力一应变曲线；
[0019]图3(a)和(b)为利用本专利技术的方法在不同成型温度下的脱粘实验结果。其中图3(a)为利用本专利技术的方法在不同温度示例获得的玻璃样品照片图，玻璃样品由于脱粘过程中的粘附而变形。图3(b)为利用本专利技术的方法在不同测试温度示例下进行脱粘实验获得的粘附力
‑
位移和等效的标称应力
‑
应变曲线；
[0020]图4为本专利技术的方法中峰值应力和脱粘功随着温度降低的函数关系图；
[0021]图5(a)和(b)为利用本专利技术的方法在不同脱粘速度下的脱粘实验结果。其中，图5(a)为利用本专利技术的方法在同样温度不同脱粘速度示例下获得的玻璃样品照片图，玻璃样品由于脱粘过程中的粘附而变形。图5(b)为利用本专利技术的方法在同样温度不同脱粘速度示例下进行脱粘实验获得的粘附力
‑
位移和等效的标称应力
‑
应变曲线；
[0022]图6为利用本专利技术的方法在某一实验温度不同脱粘速度下峰值应力和脱粘功的实验结果；
[0023]图7(a)和图7(b)为根据本专利技术的方法在温度实验和脱粘速度实验的计算裂纹速度示意图；
[0024]图8(a)
‑
(b)为本专利技术方法的一个实施方式展示的峰值粘结应力σ
max
和脱粘功W
deb
的关系图；
[0025]图8(c)显示了本专利技术方法展示的不同脱粘类型之间的过渡条件。
具体实施方式
[0026]现结合相应的附图，对本专利技术的具体实施例进行描述。然而，本专利技术可以以多种不同的形式实施，而不应被解释为局限于此处展示的实施例。提供这些实施例只是为了本专利技术可以详尽和全面，从而可以将本专利技术的范围完全地描述给本领域的技术人员。附图中说明的实施例的详细描述中使用的措辞不应对本专利技术造成限制。
[0027]玻璃精密成形过程中，黏附的结果是在玻璃与模具之间的分离过程中产生的，本专利技术通过研究典型玻璃模制界面的脱粘行为(debonding behaviors)，提供了一种新的玻
璃模压成形方法，利用峰值粘合强度σ
max
和脱粘功率W
deb
之间的关系来表征脱粘行为。
[0028]在模具上的玻璃的黏附或粘合在玻璃热成形技术(例如玻璃热压印技术、玻璃器皿生产技术、和精密玻璃模制(Precision glass molding，PGM)技术。由于在高温和/或高压下存在长期持续的接触，玻璃到模具之间的粘合主要是化学反应和界面上的扩散造成的。为了减少PGM的附着力，通过在模具嵌件上沉积高质量的防粘涂层来降低玻璃和模具之间的化学作用。虽然防粘涂层也是有效的，但是，至少由于范德华力物理相互作用的存在，仍然存在显著的粘合。黏附力主要是在脱模的过程中发生的，在脱模过程中，玻璃片在冷却阶段与模具分离，由于黏附的存在，可能会对玻璃或模具造成致命的损坏。对于玻璃热压印技术来说，大多数困难不是由于模具的填充而是由于脱模造成的。对于PGM技术，粘附力会导致在模具上留下微小岛状玻璃残留物，从而降低珍贵模具和模制光学元件表面的质量。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.精密玻璃模压界面粘结强度表征和控制方法，包括如下步骤：对顶部平面模具(101)和底部平面模具(102)以及玻璃样品(103)进行加热和均热操作；对所述顶部平面模具(101)和所述底部平面模具(102)以及所述玻璃样品(103)进行压制和保持操作；对所述顶部平面模具(101)和所述底部平面模具(102)以及所述玻璃样品(103)进行脱粘操作；对所述顶部平面模具(101)和所述底部平面模具(102)以及所述玻璃样品(103)进行冷却和释放操作；其中所述脱粘操作包括保持一定成形温度，同时所述底部平面模具(102)以及所述玻璃样品(103)以一定的脱粘速度向下移动，直到达到预先设定的脱粘距离，或其中所述脱粘操作包括所述底部平面模具(102)以及所述玻璃样品(103)以恒定的脱粘速度向下移动，直到达到预先设定的脱粘距离；同时调节不同的成形温度，使所述玻璃样品(103)分别处于内聚状态、粘结界面过渡状态和界面断裂状态。2.如权利要求1所述精密玻璃模压界面粘结强度表征和控制方法，其中所述顶部平面模具(101)和所述底部平面模具(102)分别用作探针和基板。3.如权利要求1所述精密玻璃模压界面粘结强度表征和控制方法，其中所述顶部平面模具(101)和所述底部平面模具(102)用硬质合金碳化物(WC)制成，表面粗糙度Ra大约为2
‑
5nm。4.如权利要求1所述精密玻璃模压界面粘结强度表征和控制方法，其中玻璃样品(103)为呈圆柱状的硼硅玻璃BK7，其顶面和底面的粗糙度Ra大约为10
‑
20nm。5.如权利要求1所述精密玻璃模压界面粘结强度表征和控制方法，其中所述加热和均热操作，通过红外辐射大约5
‑
10℃/s的速度对所述顶部平面模具(101)和所述底部平面模具(102)以及所述玻璃样品(103)进行加热；一旦达到设定的恒定模制温度，进行大约60
‑
120秒的均热以确定玻璃圆筒内的温度均匀。6.如权利要求1所述精密玻璃模压界面粘结强度表征和控制方法，其中所述压制和保持操作，利用位移控制模式在大约120秒内获得相同的1.5mm厚度的减小，并将所述底部平面模具(102)在当前位置保持大约60
‑
90秒以放松施加的载荷，以便排除从粘附力测量中应力放松引起的急剧力的下降。7.如权利要求1所述精密玻璃模压界面粘结强度表征和控制方法，其中所述冷却和释放操作；以1Hz的频率记录过程参数；且成形机可用的最小脱粘速度为10um/s。8.如权利要求1所述精密玻璃模压界面粘结强度表征和控制方法，其中在脱粘操作中，从参考实验的力曲线中减去粘性实验的力曲线，获得拉伸粘附力F与脱粘位移Δh的函数关系；一般来说，使用以下归一化方法，将该力
‑
位移曲线转换为标称应力
‑
标称应变曲线：标称应变曲线：其中A0是脱粘前玻璃与模具之间的接触面积，h0是脱粘前玻璃样品的厚度，在此，A0＝π
r2＝π*3.452＝37.39mm2，h0＝3.50mm，从标称应力
‑
应变曲线中提取出这些关键参数，例如最大粘附应力σ
max
，最大拉伸应变ε
max
和脱粘功W
deb
(单位为J/m2)，计算公式如下：如果仅在界面上显示范德华力，则将界面分离并创建新表面的功称为粘附力的热力学功γ定义如下：γ＝γ1+γ2‑
γ
12
ꢀꢀ
(4)其中γ1和γ2是两个接触体的表面能，γ
12
是界面能，或者，它经常与给定的Young方程组合：γ＝γ
Lv
(1+cosθ)
ꢀꢀ
(5)其中γ
LV
是液体的表面张力，θ是接触角，不过，对于软材料的脱粘或断裂，由于耗能大，许多研究者认为界面断裂能可以由经验公式给出：Г＝Г0(1+Φ(α
T
v))
ꢀꢀ
(6)其中，Φ(α
T
v)是取决于温度和速率的耗散因数，而Γ0是消除裂纹速度的阈值粘附能；在粘弹性状态下，Φ(α
T
v)＞＞1；符号Г用于表征与裂纹扩展相关的固有断裂能，而W
deb
可被视为表观断裂能和作为结构特性。9.如权利要求1所述精密玻璃模压界面粘结强度表征和控制方法，其中在690℃至675℃的高温下，所述玻璃样品(103)像圆柱一样被广泛拉伸，出现明显的颈缩现象；由于有限的脱粘距离，因此在脱粘期间玻璃样品不会与模具分离，为内聚破坏；在660℃至655℃低温下，所述玻璃样品(103)沿界面以干净的方式完全从模具中分离出来，从而使所述玻璃样品(103)的上表面和下表面平坦，并且看不到可见的变形，为界面断裂；在670℃至665℃的中间温度下，脱粘类型为界面，在所述脱粘操作中，所述玻璃样品(103)会发生相当大的变形；至少一个表面被拉成具有奇异轮廓的凸起，这与平坦表面有很大不同，为内聚
‑
界面过渡态。10.如权利要求1所述精密玻璃模压界面粘结强度表征和控制方法，其中对于内聚破坏状态，粘附力迅速增加，通过最大值，然后在整个脱胶过程中缓慢降低；由于所述玻璃样品(103)变薄，即样品的截面积变小，所述张力变弱；由于在剥离结束时所述玻璃样品(103)没有从模具上脱离，粘合力不会下降至零；最大标称延伸应变约为1.10；在内聚破坏状态下，所述玻璃样品(103)沿垂直方向的整体变形占主导，并且在界面上的裂纹扩展很小；对于内聚
‑
界面过渡状态，在峰值后，粘附力在很宽的范围内逐渐减小至零；由于较大的分离距离，所述玻璃样品(103)在垂直方向上会明显拉伸，同时裂纹会沿着界面连续扩展；在低温下的界面破坏的情况下，裂纹扩展迅速，因此附着力在小于100μm的狭窄距离内突然下降至零，形成陡峭的附着力曲线。11.如权利要求1所述精密玻璃模压界面粘结强度表征和控制方法，其中在脱粘操作中峰值应力σ
max
可能高达1.4MPa；随着...

【专利技术属性】
技术研发人员：李莉华，周剑，
申请(专利权)人：深圳技术大学，
类型：发明
国别省市：