一种铂络合物的制备方法及应用技术

本申请涉及铂络合物技术领域，具体公开了一种铂络合物的制备方法及应用。一种铂络合物的制备方法，包括以下步骤：S1、按重量份数称取0.5

【技术实现步骤摘要】
一种铂络合物的制备方法及应用


[0001]本申请涉及铂络合物
，更具体地说，它涉及一种铂络合物的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]铂络合物，即铂Pt[O～
Ⅵ
]与Cl、NH3、CN、NO2、PR3、CO等配体通过络合反应得到的产物，其中以乙烯基铂催化剂为例，主要是以零价铂为主要活性成分的催化剂，为无色透明或淡黄色液状。由于其催化效率高，可以催化乙烯基硅氧烷和含氢硅氧烷在低温或高温下的硅氢加成硫化反应，并且具有硫化过程中不产生副反应产物、硫化程度高和收缩率小的优点。因此被广泛应用于多种硅氢加成反应，且容易制得高纯度、高透明的硅橡胶制品。
[0003]相关技术中的硅氢加成反应专用催化剂，即铂络合物，包括氯铂酸和二乙烯基四甲基二硅氧烷，但该催化剂仅是将两者简单的混合，还并不能很好的形成乙烯基铂络合物这种催化剂，而且收率较低。

技术实现思路

[0004]为了提高铂络合物的收率和质量，本申请提供一种铂络合物的制备方法及应用。
[0005]本申请提供的一种铂络合物的制备方法及应用，采用如下的技术方案：第一方面，本申请提供一种铂络合物的制备方法，采用如下的技术方案：一种铂络合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、按重量份数称取0.5
‑
1.5份的氯铂酸和57
‑
65份的四甲基二乙烯基二硅氧烷进行混合，制得混合物A；S2、将混合物A加热至115
‑
120℃后，通气搅拌1
‑
2h，制得粗制铂络合物；S3、将S2中制得粗制铂络合物滤入分液漏斗中,用注射用水清洗，并对黑色沉淀物进行分离，分离得淡黄色液体；S4、待S3中淡黄色液体清洗至PH为7.0后，制得铂络合物。
[0006]通过采用上述技术方案，上述配比的氯铂酸和四甲基二乙烯基二硅氧烷其加成反应程度最高，络合效果更好，且该温度条件及反应时长，有利于氯铂酸充分地分解出单质铂，且分解速率适中，四甲基二乙烯基二硅氧烷可以与单质铂充分络合，继而保障了产品的收率。
[0007]优选的，所述S1中还包括对氯铂酸的预处理，具体步骤如下：按重量份数称取0.5
‑
1.5份的氯铂酸后，将其与丙酮和二乙烯基乙二醇按重量比1：(5
‑
10)： (0.5
‑
0.8)混合，并加热至30
‑
40℃，制得氯铂酸的丙酮溶液。
[0008]通过采用上述技术方案，与丙酮和二乙烯基乙二醇加热混合后的氯铂酸其分散性更好的同时，其转化率较高，更易稳定持久的分解出单质铂，继而有利于四甲基二乙烯基二硅氧烷对单质铂的充分吸收、络合，保障了产品的收率。
[0009]优选的，所述S1中还包括对四甲基二乙烯基二硅氧烷的预处理，具体步骤如下：按
重量份数称取57
‑
65份的四甲基二乙烯基二硅氧烷后，按体积比1：(0.03
‑
0.05)通入氮气和乙炔，通气流量为0.25
‑
0.75L/min，并将其升温至40
‑
50℃,预热5
‑
10min。
[0010]通过采用上述技术方案，四甲基二乙烯基二硅氧烷在通入氮气和乙炔后，配合预热处理，其吸收络合性能更强，可充分有效的结合分解出的单质铂，且少量乙炔气体的通入，在一定程度上减少了铂黑的产生，不易因络合过慢或反应不完全，导致产品的收率降低。
[0011]优选的，所述S1的具体制备步骤如下：将氯铂酸的丙酮溶液采用恒流滴定的方式与预处理后的四甲基二乙烯基二硅氧烷以150
‑ꢀ
180r/min的转速混合0.5
‑
1h，并加热至50
‑
60℃,制得混合物A。
[0012]通过采用上述技术方案，采用恒流滴定的方式，使得反应的速率可以始终控制在相对合理的范围内，减少了因反应速度过慢导致单质铂吸收络合不及时或反应过快导致结合不充分现象的发生，继而不易产生铂黑，保障了产品的收率。
[0013]优选的，所述S2的具体制备步骤如下：将混合物A加热至115
‑
120℃,并以210
‑
240r/min的转速搅拌反应1
‑
2h，反应过程中按体积比 1：(0.1
‑
0.2)通入氮气和乙炔，通气流量为0.25
‑
0.75L/min，制得粗制铂络合物。
[0014]通过采用上述技术方案，该转速和温度条件下反应时，混合物A中的氯铂酸和四甲基二乙烯基二硅氧烷的络合效果最好，且配合少量乙炔的通入，使得铂单质可更好的被四甲基二乙烯基二硅氧烷吸收络合，不易产生铂黑，有利于反应的正向进行，继而保障了产品的收率。
[0015]优选的，所述S3的具体制备步骤如下：将S2中制得的粗制铂络合物滤入分液漏斗中,用70
‑
80℃注射用水清洗，注射用水量按分液漏斗体积比的86
‑
90％倒入，对黑色沉淀物进行分离。
[0016]通过采用上述技术方案，经上述步骤分离后的粗制铂络合物，其纯度较高，继而催化时，不易因催化剂内的无效成分或杂质影响催化效率，保障了催化剂的催化活性和纯度。
[0017]优选的，重复上述S3步骤10
‑
16次，将淡黄色液体中的黑色沉淀物从分液漏斗中分离出。
[0018]通过采用上述技术方案，经上述步骤反复分离后的粗制铂络合物，纯度较高，其内的无效成分或杂质可以被充分去除，继而保障了铂络合物催化效率和催化活性。
[0019]优选的，所述S4的具体制备步骤如下：待S3中淡黄色液体清洗至PH为7.0，真空状态下静置10
‑
12h后，再次滤去黑色沉淀物，即可得到铂络合物。
[0020]通过采用上述技术方案，真空静置后的淡黄色液体，其内的黑色沉淀物和杂质可以进一步被析出，继而保障了铂络合物的纯度和催化效率，不易因杂质或无效物质导致催化毒性现象的发生。
[0021]第二方面，本申请提供一种铂络合物的应用，采用如下的技术方案：一种铂络合物的应用，所述铂络合物在硅橡胶合成中可作为催化剂使用。
[0022]通过采用上述技术方案，上述制得的铂络合物均可用于硅氢加成反应，即硅橡胶合成，且合成效率较高，所合成的产品性能较为稳定。
一种铂络合物的制备方法，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的重量如表1所示。
[0028]表1实施例1
‑
6中各组分及其重量(g)实施例7一种铂络合物的制备方法，与实施例3的不同之处在于，S1中还包括对氯铂酸的预处理，具体步骤如下：按对应重量称取氯铂酸后，将其与丙酮和二乙烯基乙二醇按重量比1：2.5：0.3混合，并加热至20℃，制得氯铂酸的丙酮溶液。
[0029]实施例8一种铂络合物的制备方法，与实施例3的不同之处在于，S1中还包括对氯铂酸的预处理，具体步骤如下：按对应重量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铂络合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、按重量份数称取0.5
‑
1.5份的氯铂酸和57
‑
65份的四甲基二乙烯基二硅氧烷进行混合，制得混合物A；S2、将混合物A加热至115
‑
120℃后，通气搅拌1
‑
2h，制得粗制铂络合物；S3、将S2中制得粗制铂络合物滤入分液漏斗中,用注射用水清洗，并对黑色沉淀物进行分离，分离得淡黄色液体；S4、待S3中淡黄色液体清洗至PH为7.0后，制得铂络合物。2.根据权利要求1所述的一种铂络合物的制备方法，其特征在于，所述S1中还包括对氯铂酸的预处理，具体步骤如下：按重量份数称取0.5
‑
1.5份的氯铂酸后，将其与丙酮和二乙烯基乙二醇按重量比1：（5
‑
10）：（0.5
‑
0.8）混合，并加热至30
‑
40℃，制得氯铂酸的丙酮溶液。3.根据权利要求2所述的一种铂络合物的制备方法，其特征在于，所述S1中还包括对四甲基二乙烯基二硅氧烷的预处理，具体步骤如下：按重量份数称取57
‑
65份的四甲基二乙烯基二硅氧烷后，按体积比1：（0.03
‑
0.05）通入氮气和乙炔，通气流量为0.25
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0.75L/min，并将其升温至40
‑
50℃,预热5
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10min。4.根据权利要求3所述的一种铂络合物的制备方法，其特征在于，所述S1的具体制备步骤如下：将氯铂酸的丙酮溶液采...

【专利技术属性】
技术研发人员：张艳飞，郑小琳，秦健，王杰，
申请(专利权)人：上海达华药业有限公司，
类型：发明
国别省市：