石墨烯发热面料以及生产方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯发热面料及其生产方法，属于石墨烯技术领域。该石墨烯发热面料由织物浸泡于石墨烯和二氧化锰的水分散液制备而成。所述织物为纯棉织物；所述石墨烯为氧化石墨烯。本发明专利技术的石墨烯发热面料，由织物、石墨烯、二氧化锰制备而成，具有良好的耐揉搓性、热性能和阻燃性能。热性能和阻燃性能。

【技术实现步骤摘要】
石墨烯发热面料以及生产方法


[0001]本专利技术属于石墨烯
，具体涉及一种石墨烯发热面料以及生产方法。

技术介绍

[0002]石墨烯发热膜有超强的导电性、导热性及钢韧性。近来石墨烯发热膜在纺织品中的应用不断深入。石墨烯发热面料开发除了抗菌性、保暖性、防静电性、抗紫外等功能。
[0003]无论何种面料功能，石墨烯发热面料的热性能和阻燃性能是不能回避的。目前的石墨烯发热面料普遍存在热性能和阻燃性能比较差的问题。
[0004]二氧化锰作为催化剂和吸附剂在化工和环境工程中广泛应用。本专利技术考察了二氧化锰对石墨烯面料的热性能和阻燃性能的影响。

技术实现思路

[0005]本专利技术的专利技术人在石墨烯发热面料的研究中偶然发现了二氧化锰对石墨烯发热面料的影响，进而对二氧化锰的形态和制备方法对石墨烯发热面料的影响进行了深入研究，本专利技术即是基于此研究。
[0006]本专利技术的第一方面在于公开一种石墨烯发热面料，由织物浸泡于石墨烯和二氧化锰的水分散液制备而成。
[0007]在本专利技术的一些实施方式中，所述织物为纯棉织物。
[0008]在本专利技术的一些实施方式中，所述石墨烯为氧化石墨烯。
[0009]在本专利技术的一些实施方式中，所述二氧化锰为δ
‑
二氧化锰。
[0010]在本专利技术的一些优选实施方式中，所述二氧化锰为胺基化处理的δ
‑
二氧化锰，优选所述二氧化锰的粒径为20
‑
300nm，进一步优选为50
‑
200nm。
[0011]本专利技术的第二方面在于公开第一方面所述的石墨烯发热面料的生产方法，包括以下步骤：
[0012]S1，高锰酸钾和去离子水混合，分批加入双氧水，调节pH至中性，反应一段时间后，分离，干燥，研磨；
[0013]S2，在N2气氛下，S1步骤得到的二氧化锰和无水甲醇混合，滴加入胺化剂，反应后，分离，干燥，研磨；
[0014]S3，取氧化石墨烯和S2步骤得到的胺基化的二氧化锰在去离子水中分散；
[0015]S4，用S3步骤得到的分散液浸泡织物，漂洗，干燥，得到所述石墨烯发热面料。
[0016]在本专利技术的一些优选实施方式中，所述S1步骤中，所述高锰酸钾与双氧水的摩尔比为(2.5
‑
3.5)：(1.5
‑
2.5)。
[0017]在本专利技术的一些优选实施方式中，所述S1步骤中，在20
‑
30℃下反应0.5
‑
5h。
[0018]在本专利技术的一些优选实施方式中，所述S2步骤中，所述二氧化锰与胺化剂的比例为1g：(0.3
‑
0.8)ml。
[0019]在本专利技术的一些优选实施方式中，所述S2步骤中，在100
‑
110℃下反应2
‑
4h。
[0020]在本专利技术的一些优选实施方式中，所述S2步骤中，所述胺化剂选自3
‑
氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种，优选为3
‑
氨丙基三甲氧基硅烷。
[0021]在本专利技术的一些优选实施方式中，所述S3步骤中，所述氧化石墨烯和胺基化的二氧化锰的重量比为：1：(0.01
‑
0.5)，优选为1：(0.05
‑
0.2)。
[0022]在本专利技术的一些实施方式中，S3步骤中，对氧化石墨烯和胺基化的二氧化锰进行超声分散，包括以下步骤：
[0023]S11，室温下进行第一阶段低强度的超声，超声强度W1，超声时间T1；
[0024]S12，冰浴下进行第二阶段高强度的超声，超声强度W2，超声时间T2；
[0025]S12，室温下进行第三阶段低强度的超声，超声强度W3，超声时间T3；
[0026]其中，a和b为矫正系数，a为1.5
‑
1.8，b为0.7
‑
0.9。
[0027]在本专利技术的一些实施方式中，S4步骤中，漂洗后的干燥为升温干燥，初始温度为室温，最终温度不超过80℃，升温速率小于等于5℃/min，升温通过以下公式的PID控制：
[0028][0029]其中，Δu(c)对应两次采样时间间隔内温度的变化量；Kc为常数，15
‑
25；f(C)为第C次采样时偏差，f(C
‑
1)为第C
‑
1次采样时偏差，f(C
‑
2)为第
‑
2次采样时偏差；T
I
为积分时间，取值1
‑
2min；T
D
为微分时间，取值0.5
‑
2min；T
S
为采样周期，取值1
‑
1.5s。
[0030]本专利技术的有益技术效果是：
[0031](1)本专利技术的石墨烯发热面料，由织物、石墨烯、二氧化锰制备而成，具有良好的热性能和阻燃性能。
[0032](2)本专利技术的石墨烯发热面料的制备方法中，制备的二氧化锰可以显著提高石墨烯织物的热性能和阻燃性能。
[0033](3)本专利技术的石墨烯发热面料，耐揉搓性好，经多次揉搓后，表面电阻增长低于25％。
[0034](4)本专利技术的石墨烯发热面料的制备方法，步骤少，操作简单，可推广应用于各种织物面料。
具体实施方式
[0035]以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。
[0036]下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。所述氧化石墨烯购自常州第六元素材料科技股份有限公司，型号为SE2430W
‑
N，黑色膏状料，固含量43
±
5％，pH1.8
‑
2.3，碳的质量分数为51
±
5％，硫含量≤2.0％。所述织物为市售纯棉织物，平纹，厚度0.60mm，150g/m2。
[0037]以下实施例和对比例中，除非特别指出，为操作步骤和参数相同的平行试验。
[0038]实施例1
[0039]石墨烯发热面料的生产方法
[0040](1)7.3g高锰酸钾溶解于500ml去离子水中，搅拌下滴加240ml 30％双氧水，调节pH至中性，反应1h，静置5h，离心分离，得到的固体用去离子水洗涤，再次离心后干燥，研磨过200目筛，得到二氧化锰，备用。
[0041]所述二氧化锰经XRD分析，在2θ＝37和66两处出现了衍射峰，说明主晶相为δ
‑
二氧化锰。所述二氧化锰经SEM分析，粒径在30
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.石墨烯发热面料，其特征在于，由织物浸泡于石墨烯和二氧化锰的水分散液制备而成。2.根据权利要求1所述的面料，其特征在于，所述织物为纯棉织物；所述石墨烯为氧化石墨烯。3.根据权利要求1或2所述的面料，其特征在于，所述二氧化锰为δ
‑
二氧化锰或胺基化处理的δ
‑
二氧化锰，优选所述二氧化锰的粒径为20
‑
300nm，进一步优选为50
‑
200nm。4.如权利要求1
‑
3任一所述的石墨烯发热面料的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，高锰酸钾和去离子水混合，分批加入双氧水，调节pH至中性，反应一段时间后，分离，干燥，研磨；优选所述分批加入双氧水为滴加；S2，在N2气氛下，S1步骤得到的二氧化锰和无水甲醇混合，滴加入胺化剂，反应后，分离，干燥，研磨；S3，取氧化石墨烯和S2步骤得到的胺基化的二氧化锰在去离子水中分散；S4，用S3步骤得到的分散液浸泡织物，漂洗，干燥，得到所述石墨烯发热面料。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述S1步骤中，所述高锰酸钾与双氧水的摩尔比为(2.5
‑
3.5)：(1.5
‑
2.5)；和/或，所述S1步骤中，在20
‑
30℃下反应0.5
‑
5h。6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述S2步骤中，所述二氧化锰与胺化剂的比例为1g：(0.3
‑
0.8)ml；和/或，所述S2步骤中，在100
‑
110℃下反应2
‑
4h。7.根据权利要求4
‑
6任一所述的方法，其特征在于，所述S2步骤中，所述胺化剂选自3
‑
氨丙基三甲氧基硅烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建业，
申请(专利权)人：广东温道百镒健康科技有限公司，
类型：发明
国别省市：