高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱测定煤中锂的方法技术

本发明专利技术属于煤中元素含量的化学检测技术领域，具体涉及一种高压密闭消解

【技术实现步骤摘要】
高压密闭消解
‑
电感耦合等离子体质谱测定煤中锂的方法


[0001]本专利技术属于煤中元素含量的化学检测
，具体涉及一种高压密闭消解
‑
电感耦合等离子体质谱测定煤中锂的方法。

技术介绍

[0002]锂在军工及民用领域发挥着举足轻重的作用，被誉为“金属味精”、“21世纪的能源金属”。锂广泛应用于电池、陶瓷、玻璃、润滑剂、制冷液、核工业以及光电等行业。目前，电池行业已经成为锂最大的消费领域，玻璃和陶瓷行业成为了锂的第二大消费领域。另外，锂及其化合物具有燃烧度高、速度快、火焰宽、发热量大等特点，常当作高能燃料用于火箭、飞机或潜艇上。近年来，在中国煤中陆续发现了高含量的伴生锂元素，尤其是在内蒙古准格尔煤田和山西宁武煤田发现了超大型煤伴生锂矿的存在，这使得煤炭有可能成为锂资源的理想替代来源。俄罗斯学者Yudovich和Ketris建议煤中锂的回收利用指标为100 μg/g，孙玉壮等建议的原煤中锂回收利用指标为120 μg/g。
[0003]因此，煤中锂含量的准确测定是探寻煤伴生锂矿的重要前提。目前国内并没有煤中锂测试的相关标准，现有的测试方法主要借鉴岩石、土壤、沉积物等其他地质样品的测试方法。目前，已有报道的煤中锂测试的煤样品前处理方法主要有常压敞口酸溶解法、微波消解法等。冯慧娟等将煤样灰化，灰样置于敞口的聚四氟乙烯坩埚中，用硝酸、氢氟酸、高氯酸消解，用硝酸浸取，纯水定容。赵存良直接将煤样用硝酸、氢氟酸、高氯酸在敞口容器中消解，用王水浸取，5%的硝酸定容。胡朋朋将煤样灰化，用氢氟酸、双氧水、硝酸在微波消解仪中进行消解，消解完成后，用赶酸仪蒸发消解液中的氢氟酸，用1%的硝酸定容。目前，煤中锂上机测试的最常用的可靠测试方法主要有电感耦合等离子体发射光谱法（ICP
‑
OES）及电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Massspectrometry, ICP
‑
MS）。
[0004]现有技术中的上述测量方法不仅煤样灰化步骤繁琐，而且，容易将煤中锂通过飞回带走，导致测量误差大，因此，需要对现有技术中的煤中锂测定方法进行改进。

技术实现思路

[0005]本专利技术克服现有技术存在的不足，所要解决的技术问题为：提供一种高压密闭消解
‑
电感耦合等离子体质谱测定煤中锂的方法。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种高压密闭消解
‑
电感耦合等离子体质谱测定煤中锂的方法，包括以下步骤：S1、称取30 mg
±
0.4 mg粉碎至200目的样品，置于高压密闭消解罐中，并依次加入2 mLHNO3、0.5 mL HF、0.25 mL HClO4；S2、将消解罐置于电热板上进行冷消解，待气体完全放出，放入180℃烘箱中保温12 h；S3、冷却后，将消解罐取出，放置在电热板上进行赶酸处理，待溶液成胶状时，再加入2 mL由硝酸和超纯水按照1:1混合的稀硝酸，将消解罐再次放入165℃烘箱中保温5 h，然
后取出冷却，用纯水定容至30 g
±
0.1 g；S4、用标准混合调谐液对质谱仪进行自动调谐，使质谱仪参数满足检测要求，并使质谱仪稳定至少20 min后再进行检测；S5、根据检测结果，换算得到煤中锂含量。
[0007]所述步骤S4还包括绘制标准曲线的步骤，所述步骤S5中，根据标准曲线得到检测结算，然后换算得到煤中锂含量。
[0008]根据标准曲线换算得到煤中锂含量。
[0009]所述绘制标准曲线的步骤具体为：用3%硝酸溶液将锂单元素溶液标准物质逐级稀释成锂的质量浓度为10，50，100，150，200 μg/L的标准溶液；质谱仪参数满足检测要求，并稳定至少20 min后，将标准溶液进行上机测试，并根据测试结果绘制标准曲线。
[0010]所述步骤S5中，通过标准曲线换算得到煤中锂含量，所述标准曲线为：f(x)=45834.7282x+1080.9621，其中，f（x）表示锂的离子强度，x表示溶液中锂的质量浓度。
[0011]所述质谱仪为ICAP Q型电感耦合等离子体质谱仪。
[0012]所述步骤S4中，使用的标准混合调谐液为质量浓度分别为1 ug/L的Ba、Bi、Ce、Co、In、Li、U，所述满足检测要求的质谱仪参数包括：仪器灵敏度、双电荷产率、氧化物产率、背景值。
[0013]本专利技术与现有技术相比具有以下有益效果：本专利技术采用高压密闭消解法直接消解煤样，省去了煤样灰化的繁琐步骤，同时避免了飞灰将部分锂带走，从而导致煤中锂测定值偏低的情况发生，而且，本专利技术通过结合高压密闭消解法，合理调节样品的加酸量和加酸种类，有效改善了煤样消解情况，在加入2 mL硝酸、0.5 mL氢氟酸的基础上补加0.25 mL高氯酸，所有煤样均消解完全，溶液澄清透明，如图3所示，用电感耦合等离子体质谱仪进行上机测试，检出限低，可以更加准确地测定煤中锂的含量。
附图说明
[0014]图1为本专利技术实施例提供的一种高压密闭消解
‑
电感耦合等离子体质谱测定煤中锂的方法的流程示意图；图2为本专利技术实施例中得到的锂标准曲线示意图；图3为本专利技术实施例中，煤样消解的实验对照图。
具体实施方式
[0015]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0016]如图1所示，本专利技术提供了一种高压密闭消解
‑
电感耦合等离子体质谱测定煤中锂的方法，包括以下步骤：
S1、称取30mg(
±
0.4mg)粉碎至200目的样品，置于高压密闭消解罐中，并依次加入2mLHNO3、0.5mLHF、0.25mLHClO4。
[0017]S2、将消解罐置于电热板上进行冷消解，待气体完全放出，放入180℃烘箱中保温12h。
[0018]S3、冷却后，将消解罐取出，放置在电热板上进行赶酸处理，待溶液成胶状时，再加入2mL由硝酸和超纯水按照1:1混合的稀硝酸，将消解罐再次放入165℃烘箱中保温5h，然后取出冷却，用纯水定容至30g（
±
0.1g）。
[0019]S4、用标准混合调谐液对质谱仪进行自动调谐，使质谱仪参数满足检测要求，并使质谱仪稳定至少20min后再进行检测。
[0020]S5、根据检测结果，换算得到煤中锂含量。
[0021]具体地，本实施例的一种高压密闭消解
‑
电感耦合等离子体质谱测定煤中锂的方法，所述步骤S4还包括绘制标准曲线的步骤，所述步骤S5中，根据标准曲线得到检测结果，然后换算得到煤中锂含量。通过标准曲线，可以得到的检测结果是溶液中锂的质量浓度，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高压密闭消解
‑
电感耦合等离子体质谱测定煤中锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、称取30 mg
±
0.4 mg粉碎至200目的样品，置于高压密闭消解罐中，并依次加入2 mLHNO3、0.5 mL HF、0.25 mL HClO4；S2、将消解罐置于电热板上进行冷消解，待气体完全放出，放入180℃烘箱中保温12 h；S3、冷却后，将消解罐取出，放置在电热板上进行赶酸处理，待溶液成胶状时，再加入2 mL由硝酸和超纯水按照1:1混合的稀硝酸，将消解罐再次放入165℃烘箱中保温5 h，然后取出冷却，用纯水定容至30 g
±
0.1 g；S4、用标准混合调谐液对质谱仪进行自动调谐，使质谱仪参数满足检测要求，并使质谱仪稳定至少20 min后再进行检测；S5、根据检测结果，换算得到煤中锂含量。2.根据权利要求1所述的一种高压密闭消解
‑
电感耦合等离子体质谱测定煤中锂的方法，其特征在于，所述步骤S4还包括绘制标准曲线的步骤，所述步骤S5中，根据标准曲线得到检测结算，然后换算得到煤中锂含量。3.根据权利要求2所述的一种高压密闭消解
‑
电感...

【专利技术属性】
技术研发人员：解锡超，宋兴，屠文涛，胡春莲，
申请(专利权)人：山西省地质矿产研究院山西省煤层气测试技术研究院，
类型：发明
国别省市：