锌精矿中主元素和杂元素的ICP测定方法技术

本发明专利技术公开了一种锌精矿中主元素和杂元素的ICP测定方法。其目的在于建立锌精矿中主元素和杂元素ICP测定方法本发明专利技术采用称取0.1000g试样于烧杯中，加入少许水润湿，加10ml盐酸低温溶解试样，加入3ml硝酸继续溶解试样，取下，稍冷加入1ml硫酸，加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加5ml盐酸，加少许水溶解盐类，冷却后定容于250ml容量瓶中，上机测定。绘制工作曲线：称取锌精矿标样与样品同时溶解，进行工作曲线的绘制。的绘制。

【技术实现步骤摘要】
锌精矿中主元素和杂元素的ICP测定方法
(1)

[0001]本专利技术属于矿石领域，涉及了一种锌精矿中主元素和杂元素的定量分析技术
(2)
技术介绍

[0002]锌精矿锌是一种常用有色金属,是古代铜、锡、铅、金、银、汞、锌等7种有色金属中提炼最晚的一种,金属锌具蓝白色，硬度2.0，熔点419.5℃，沸点911℃，加热至100～150℃时，具有良好压性，压延后比重7.19。锌能与多种有色金属制成合金，其中最主要的是锌与铜、锡、铅等组成的黄铜等，还可与铝、镁、铜等组成压铸合金。
[0003]锌精矿一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺而生产出的达到国家标准的含锌量较高的矿石。
[0004]锌是一种常用有色金属,是古代铜、锡、铅、金、银、汞、锌等7种有色金属中提炼最晚的一种,金属锌具蓝白色，硬度2.0，熔点419.5℃，沸点911℃，加热至100～150℃时，具有良好压性，压延后比重7.19。锌能与多种有色金属制成合金，其中最主要的是锌与铜、锡、铅等组成的黄铜等，还可与铝、镁、铜等组成压铸合金。锌主要用于钢铁、冶金、机械、电气、化工、轻工、军事和医药等领域。
[0005]锌精矿是生产金属锌、锌化合物等的主要原料。金属锌主要是生产铜合金、铅合金、镁合金、铅锌合金及锌化合物用于钢铁、冶金、机械、电气、化工、轻工、军事和医药等领域。
[0006]锌精矿是生产金属锌、锌化合物等的主要原料。金属锌主要是生产铜合金、铅合金、镁合金、铅锌合金及锌化合物用于钢铁、冶金、机械、电气、化工、轻工、军事和医药等领域。
[0007]锌精矿的选矿工艺一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺,生产出达到国家标准的锌精矿,锌精矿的主要成份根据产品等级规定，锌含量为40
‑‑
55％。
[0008]质量指标
[0009]等级Zn(％)Cu(％)Pb(％)Fe(％)1≧55≦0.8≦1.0≦6.02≧53≦0.8≦1.0≦6.03≧50≦1.0≦1.5≦8.04≧48≦1.0≦1.5≦12.05≧45≦1.5≦2.0≦12.06≧43≦1.5≦2.0≦12.07≧40≦2.0≦2.5≦14.08≧40≦2.0≦2.8≦18.0
ꢀꢀꢀꢀꢀ
[0010]因此，锌精矿的主元素与杂质元素的测定是必要的。
[0011]锌精矿的测定采用GB/T8151
‑
2000标准，锌采用沉淀分离EDTA滴定法和萃取分离
EDTA滴定法、铁采用EDTA滴定法、SiO2采用钼蓝光度法、Cu Pb Cd采用原子吸收光度法、同时还包含一个Cu Pb Fe Ca Mg的ICP测定方法。此ICP测定方法中，采用Cu Pb Fe Ca Mg的单标，配成混标绘制标准曲线，其没有考虑到基体的干扰问题.
[0012]电感耦合等离子体的干扰
[0013]一：物理因素的干扰
[0014]由于ICP光谱分析的试样为溶液状态，因此溶液的粘度、比重及表面张力等均对雾化过程、雾滴粒径、气溶胶的传输以及溶剂的蒸发等都有影响，而粘度又与溶液的组成，酸的浓度和种类及温度等因素有关。酸的浓度和种类对溶液的物理性质也有明显的影响，物理因素的干扰是存在而且应设法避免，其中主要的办法是使标准溶液与待测试样无论在基体元素的组成、总盐度、有机物和酸的浓度等方面都保持基本一致。本方法采用锌精矿标准物质同试样一同消解做为工作曲线。消除了基体的干扰。
[0015]二：光谱干扰
[0016]由于ICP的激发能力很强，几乎每一种存在于ICP中或引入ICP的物质都会发射出相当丰富的谱线，从而产生大量的光谱“干扰”。
[0017]光谱干扰主要分为两类：
[0018]一类：是谱线重叠的干扰，它是由于光谱仪色散率和分辨率的不足，使某些共存元素的谱线重叠在分析上的干扰。
[0019]本研究利用仪器谱线图库中干扰表，选择谱线进行实验。选择另外一条干扰少的谱线作为分析线。
[0020]另一类：是背景干扰，这类干扰与基体成分及ICP光源本身所发射的强烈的杂散光的影响有关。最有效的办法是利用仪器所具备的背景校正技术给予扣除。
[0021]三：化学干扰
[0022]ICP光谱分析中的化学干扰，比起火焰原子吸收光谱或火焰原子发射光谱分析要轻微得多，因此化学干扰在ICP发射光谱分析中可以忽略不计。
[0023]四:电离干扰与基体效应干扰
[0024]由于ICP中试样是在通道里进行蒸发、离解、电离和激发的，试样成分的变化对于高频趋肤效应的电学参数影响很小，因而易电离元素的加入对电离线和原子线强度的影响比其他光源都要小，但实验表明这种易电离干扰效应仍对高频分析有一定的影响。
[0025]对于垂直观测ICP光源，适当地选择等离子体的参数，可使电离干扰抑制到最小的程度。但对于水平观测ICP光源，这种易电离干扰相对要严重一些，目前采用的双向观测技术，能比较有效地解决这种易电离干扰。此外，保持待测的样品溶液与分析标准溶液具有大致相同的组成也是十分必要。
[0026]总结：基于上述的各种干扰，本方法采用基体基本匹配的锌精矿标准物质做工作曲线，按不同的元素分别采用水平观测和垂直观测，选择干扰小的波长。
[0027]本方法采用锌精矿的标准物质作工作曲线，排除了基体的干扰，一个样品同时测定出Zn MgO CaO SiO2Cd Fe Pb Cu元素。样品浸溶解后直接上机测定，无需再处理。快速、准确、省掉好多化学试剂。节约成本。提高了准确度。适合大批量的分析工作。
[0028]本方法建立了锌精矿中主元素和杂元素的ICP测定方法
[0029](3)内容
[0030]目的：制定一种操作准确，快速、稳定性好，易于掌握锌精矿中主元素和杂元素的ICP测定方法
[0031]技术方案：
[0032]本专利技术是锌精矿中主元素和杂元素的ICP测定方法
[0033]具体由以下步骤完成：
[0034]称取0.1000g试样于烧杯中，加入少许水润湿，加10ml盐酸低温溶解试样，加入3ml硝酸继续溶解试样，取下，稍冷加入1ml硫酸，加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加5ml盐酸，加少许水溶解盐类，冷却后定容于250ml容量瓶中，上机测定。
[0035]绘制工作曲线：称取锌精矿标样与样品同时溶解，进行工作曲线的绘制。
[0036](4)有益效果
[0037]准确、稳定：采用本方法，快速，测定结果稳定，数据准确。节约样品。适合大批量的测试工作。
(5)具体实施方式
[0038]称取0.1000g试样于烧杯中，加入少许水润湿，加10ml盐酸低温溶解试样，加入3ml硝酸继续溶解试样，取下，稍冷加入1ml硫酸，加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加5ml盐酸，加少许水溶解盐类，冷却后定容于250ml容量瓶中，上机测定。
[0039]绘制工作曲线：称取锌精矿标样与样品同时溶解，进行工作曲线的绘制。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.锌精矿中主元素和杂元素的ICP测定方法其特征在于包括以下步骤：称取0.1000g试样于烧杯中，加入少许水润湿，加10ml盐酸低温溶解试样，加入3ml硝酸继续溶解试样，取下，稍冷加入1ml硫酸，加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加5ml盐酸，加少许水溶解盐类，冷却后定容于25...

【专利技术属性】
技术研发人员：李虹，赵建伟，杨璐，郭宝，
申请(专利权)人：内蒙古路易精普检测科技有限公司，
类型：发明
国别省市：