一种热缩合法生产苯基氯硅烷的方法技术

本发明专利技术涉及一种热缩合法生产苯基氯硅烷的方法，包括以下步骤：S100：将原料氯苯和含氢氯硅烷分别加热汽化后，输入预反应器，进行预热和混合；S200：将步骤S100预热混合后的原料输入主反应器进行热缩合反应，主反应器为流化床反应器，且内部设有固体颗粒床层；S300：步骤S200得到的气体产物经过冷凝后，得到液体产物，再输入精馏塔精馏得到产品。本发明专利技术利用流化床作为热缩合的主反应器，配合反应时会产生并积累副产物粉末的特点，副产物粉末被截留在固体床层内，成为固体床层的一部分，共同发挥强化主反应器内传质传热特性的作用，间接降低反应温度，减少副产物粉末的产生；所述固体颗粒床层也能够起到洗涤作用，避免副产物粉末在主反应器内的积累。主反应器内的积累。主反应器内的积累。

【技术实现步骤摘要】
一种热缩合法生产苯基氯硅烷的方法


[0001]本专利技术属于有机硅制备
，具体涉及一种热缩合法生产苯基氯硅烷的方法。

技术介绍

[0002]热缩合法是目前生产苯基氯硅烷的常用方法，氯苯与含氢氯硅烷在600
‑
750℃高温空管中进行反应生成苯基氯硅烷。该方法设备简单、原料易得、操作方便。但由于高温热缩合反应过程中会积累副产粉末(通常认为该粉末为积碳，后经研究证实，除积碳外，还有一定硅类粉末)，易造成反应器及辅助管道和冷却器的堵塞，导致设备稳定运行的周期缩短，甚至带来设备热腐蚀损坏等问题。
[0003]专利201010298406.4公开了一种苯基三氯硅烷的热缩合生产方法，通过加入总物料量0.1
‑
2wt％的引发剂氯仿、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰等，达到降低反应温度，提高反应活性的目的。专利202010442887.5公开了一种苯基氯硅烷的合成方法及装置，对反应器进行改进，通过加入可拆卸的列管，增加了换热面积，使反应在较为均匀的温度下进行，减少因局部过热导致的副反应。专利201922104398.4一种苯基氯硅烷合成反应器，通过不同的电加热组件，控制反应温度，物料在双层螺旋形管道内反应，延长反应滞留时间，有效地实现热量的综合利用。反应结束后，通过升温和惰性气体吹扫，实现对反应管道的清洗。
[0004]然而，现有的技术无论是在反应中引入添加剂，还是在反应器内部设置带有清理功能的装置，对于热缩合反应器内的积碳问题的解决效果都不够理想，而且反应器内部的结构越复杂，越容易加重积碳问题，同时也增加了设备成本。因此，提供一种能够避免或清除热缩合生产苯基氯硅烷过程中产生累计粉末而造成的系统堵塞的苯基氯硅烷的合成方法，实现连续稳定生产的方法或设备是本领域技术人员亟需解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]针对上述问题，本专利技术提供一种热缩合法生产苯基氯硅烷的方法，包括以下步骤：
[0006]S100：将原料氯苯和含氢氯硅烷分别加热汽化后，输入预反应器，进行预热和混合；
[0007]S200：将步骤S100预热混合后的原料输入主反应器进行热缩合反应，主反应器为流化床反应器，且内部设有固体颗粒床层；
[0008]S300：步骤S200得到的气体产物经过冷凝后，得到液体产物，再输入精馏塔精馏得到产品。
[0009]本专利技术所述的热缩合法生产苯基氯硅烷的方法，创造性地提出利用流化床作为热缩合的主反应器，首先，利用流化床反应器本身具有固体床层的特点，配合热缩合法生产苯基氯硅烷时会产生并积累副产物粉末的特点，副产物粉末能够被截留在固体床层内部，成为固体床层的一部分，共同发挥强化主反应器内传质传热特性的作用，间接降低反应温度，
减少副产物粉末的产生；另一方面，本专利技术所述的固体颗粒床层也能够起到洗涤剂的作用，避免副产物粉末在主反应器内的某处积累，而是均匀地混入固体颗粒床层中；同时，通过截留副产物粉末，防止其随气体产物流入后续的工艺设备，有效改善整体系统堵塞的问题。
[0010]可选的，所述预反应器的底部设有第一进料口，所述第一进料口连接总原料管路；所述总原料管路包括两个并联的管路，分别为第一原料管路和第二原料管路，所述第一原料管路供应含氢氯硅烷原料；第二原料管路供应氯苯原料。
[0011]可选的，所述第一原料管路上依次设有第一换热器和第一流量计，含氢氯硅烷原料经过第一换热器，加热汽化，再经过第一流量计，控制气态含氢氯硅烷的流量。
[0012]可选的，所述第二原料管路上依次设有第二换热器和第二流量计，氯苯原料经过第二换热器，加热汽化，再经过第二流量计，控制气态氯苯的流量。
[0013]可选的，所述预反应器设有第一加热装置，第一加热装置选自电阻丝加热器或红外形加热器。
[0014]可选的，所述氯苯和含氢氯硅烷的摩尔比为1:(1
‑
1.5)，优选为1:(1.2
‑
1.35)。
[0015]可选的，所述含氢氯硅烷选自三氯氢硅、甲基二氯硅烷、二氯二氢硅烷中的一种。
[0016]可选的，所述预反应器的温度为300
‑
450℃，优选为380
‑
420℃；压力为0.01
‑
0.3MPa，优选为0.05
‑
0.2MPa；
[0017]可选的，所述预反应器的内部为不锈钢管道。
[0018]可选的，所述氯苯和含氢氯硅烷在预反应器内的预热停留时间为10
‑
60s，优选为20
‑
40s。
[0019]可选的，所述预反应器的顶部设有第一出料口，第一出料口通过管道连接主反应器底部的第二进料口，将完成预热和充分混合的原料氯苯和含氢氯硅烷输入主反应器；所述主反应器的底部还设有第三进料口，第三进料口通过管路连接固体颗粒料仓，为主反应器输入或补充固体颗粒；主反应器的顶部设有第二出料口；主反应器设有第二加热装置，第二加热装置选自电阻丝加热器或红外形加热器。
[0020]进一步可选的，所述固体颗粒料仓的顶部进口连接压力装置，压力装置提供压力将固体颗粒压入主反应器，优选氮气压力装置。
[0021]可选的，所述固体颗粒选自硅微粉、石英石、白炭黑中的一种或两种以上的组合。所述固体颗粒为惰性粉末，作为换热介质和针对副产物粉末的清洗剂，能够及时清洗因局部高温导致的附着在主反应器内壁上的副产物粉末，同时固体颗粒形成的流化床能够保障传热均匀，使得原料在合适的温度下反应，提高原料的转化率，减少副反应发生，从而达到延长反应周期的效果。
[0022]本专利技术的气态原料在流化床主反应器内进行热缩合反应，利用所述固体颗粒形成的床层，既作为反应场所，又能将产生的副产物粉末截留在床层内，同时营造良好的传质传热环境。然而，现有的上述固体颗粒强度较差，在长期使用时，会磨损或破碎，导致粒径下降，不但对反应产生的副产物粉末的截留效果会下降，而且细小的固体颗粒可能夹带着较多的副产物粉末进入所述设备和管道，造成堵塞问题。
[0023]本专利技术提供一种用于所述主反应器的固体颗粒，所述固体颗粒的制备原料包括棕刚玉、生物碳、硅微粉、石英石、白炭黑、致孔剂和粘结剂；
[0024]所述棕刚玉的粒径1
‑
3mm，硅微粉的粒径为600
‑
1250目，石英石的粒径为1500
‑
2000目，白炭黑的粒径分为三个等级：60
‑
120目、400
‑
800目和2000
‑
3000目；
[0025]所述致孔剂为碳酸镁和或碳酸钙，粘结剂为硅酸钠。
[0026]所述生物碳为植物根茎干燥后，经500
‑
600℃煅烧而成的，例如麦秸秆。
[0027]所述固体颗粒的制备原料各组分的重量份数为：棕刚玉15
‑
25份，硅微粉5
‑
10份，石英石5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种热缩合法生产苯基氯硅烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：S100：将原料氯苯和含氢氯硅烷分别加热汽化后，输入预反应器，进行预热和混合；S200：将步骤S100预热混合后的原料输入主反应器进行热缩合反应，主反应器为流化床反应器，且内部设有固体颗粒床层；S300：步骤S200得到的气体产物经过冷凝后，得到液体产物，再输入精馏塔精馏得到产品。2.根据权利要求1所述的生产苯基氯硅烷的方法，其特征在于，所述预反应器的底部设有第一进料口，所述第一进料口连接总原料管路；所述总原料管路包括两个并联的管路，分别为第一原料管路和第二原料管路，所述第一原料管路供应含氢氯硅烷原料，第二原料管路供应氯苯原料；所述预反应器设有第一加热装置。3.根据权利要求1所述的生产苯基氯硅烷的方法，其特征在于，所述氯苯和含氢氯硅烷的摩尔比为1:(1
‑
1.5)；所述氯苯和含氢氯硅烷在预反应器内的预热停留时间为10
‑
60s；所述预反应器的温度为300
‑
450℃，压力为0.01
‑
0.3MPa。4.根据权利要求2所述的生产苯基氯硅烷的方法，其特征在于，所述预反应器的顶部设有第一出料口，第一出料口通过管道连接主反应器底部的第二进料口，将完成预热和充分混合的原料氯苯和含氢氯硅烷输入主反应器；所述主反应器的底部还设有第三进料口，第三进料口通过管路连接固体颗粒料仓，为主反应器输入或补充固体颗粒；主反应器的顶部设有第二出料口；主反应器设有第二加热装置；所述固体颗粒料仓的顶部进口连接压力装置，压力装置提供压力将固体颗粒压入主反应器。5.根据权利要求4所述的生产苯基氯硅烷的方法，其特征在于，所述主反应器的温度为560
‑
650℃，压力为0.01
‑
0.3MPa，原料在主反应器内的反应停留时间为为10
‑
80s。6.根据权利要求4所述的生产苯基氯硅烷的方法，其特征在于，步骤S300具体的还可以包括以下步骤：(1)将步骤S200得到的气体产物输入粉尘过滤装置，去除夹带的固体颗粒，得到纯气体产物；(2)将纯气体产物通入冷凝器，得到液体产物和不凝性...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖立，颜岭，王海栋，黄晓辉，
申请(专利权)人：江西蓝星星火有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：