一种测定空气滤膜中18种多环芳烃的方法技术

本发明专利技术提供一种测定空气滤膜中18种多环芳烃的方法。采用超声萃取法萃取样品中的多环芳烃，萃取液经浓缩、净化和定容后经气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种测定空气滤膜中18种多环芳烃的方法


[0001]本专利技术涉及对空气颗粒物中多环芳烃研究分析
，更具体地说是一种测定空气滤膜中18种多环芳烃的方法。

技术介绍

[0002]多环芳烃(PAHs)是指具有两个或两个以上苯环的一类有机化合物。多环芳烃是分子中含有两个以上苯环的碳氢化合物，包括萘、蒽、菲、芘等150余种化合物。英文全称为polycyclic aromatic hydrocarbon，简称PAHs。目前已经发现的多环芳烃(PAHs)及其衍生物已超过400种，其中部分已经证明具有强烈的致癌性，由于化石燃料的使用，每年有数以万吨的PAHs排放到大气中。多环芳烃主要吸附在空气动力学直径较小的颗粒物上，或随空气流动污染其他地区大气，或互相凝集为大颗粒沉降、或随雨滴降落污染土壤及水体。大气中的PAHs也随着可吸入颗粒物进入呼吸道、肺泡、甚至血液系统危害人类健康，因此准确测定环境样品中PAHs浓度，对大气环境分析研究及维护公众健康具有重要的现实意义。
[0003]近几年，有关研究表明，对空气颗粒物中多环芳烃进行相关性研究分析，可根据本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定空气滤膜中18种多环芳烃的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、试样提取(1)萃取取采样石英膜向内对折，剪碎后放入10mL玻璃比色管中，加入替代物，再加入10mL二氯甲烷，盖好玻璃塞，浸泡两小时，水浴超声10min，萃取三次，合并萃取液；(2)浓缩萃取液转移至氮吹管中，采用平行浓缩仪器浓缩萃取液；设定压力为500mbar，温度为50℃；将萃取液置于平行浓缩仪中，浓缩至1mL待净化；(3)净化在硅胶净化小柱里加约2g无水Na2SO4，再加入10mL二氯甲烷和10mL正己烷活化硅胶小柱，并浸润5min后，弃去流出液，流速控制在2mL/min；将浓缩后的提取液过柱，用10mL的二氯甲烷
‑
正己烷+5％丙酮混合液洗脱，接收淋洗液；(4)浓缩将经过净化后的混合提取液，继续使用平行浓缩仪浓缩至约1mL，用二氯甲烷定容至1.0mL，在上述定容后的溶液中加入内标标准使用溶液，摇匀，待测；制备的样品在4℃以下冷藏保存，30d内完成分析；S2、分析样品(1)仪器参考条件a气相色谱条件色谱条件：毛细管柱；流速为1.0mL/min；程序升温：初始温度80℃，以10℃/min的速率升温至320℃，保持1.0min；再以20℃/min的速率升温至340℃，保持4.0min；进样方式：不分流进样1min；进样量：1.0μL；进样口温度：280℃；传输线温度：280℃；柱流量：1.0mL/min；b质谱参考条件电子轰击离子源；离子源温度：230℃；四级杆温度为150℃；离子化能量：70eV；溶剂延迟时间为4min；全扫描质量范围：45
‑
500amu；选择离子扫描；(2)校准a仪器性能检查仪器使用前用全氟三丁胺对质谱仪进行调谐；样品分析前以及每运行12h，将1.0μL十氟三苯基膦使用液注入色谱，对仪器系统进行检查，所得质量离子丰度应全部符合表1中的要求；(3)校准曲线的绘制分别吸取不同体积的标准和替代物标准使用液，配制成浓度为20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、300ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL的标准系列，并同时加入内标使用液，混匀；按照仪器参考条件进行分析，得到不同目标化合物质谱图；以目标化合物浓度与内标化合物浓度的比值为横坐标，以目标化合物定量离子的响应值与内标化合物定量离子的响应值的比值为纵坐标，绘制校准曲线；(4)样品测定取待测试样按照与绘制校准曲线相...

【专利技术属性】
技术研发人员：王磊，刘金巍，安彩秀，杨利娟，崔建军，王立平，宋娟娟，徐麟，康志娟，孙连伟，
申请(专利权)人：河北省地质实验测试中心国土资源部保定矿产资源监督检测中心，河北省金银宝玉饰品质量监督检验站，
类型：发明
国别省市：