基于双脉冲驱动SnO2-Pd敏感材料的CO气体传感器及制备方法技术

一种基于双脉冲驱动SnO2‑

【技术实现步骤摘要】
基于双脉冲驱动SnO2‑
Pd敏感材料的CO气体传感器及制备方法


[0001]本专利技术属于气体传感器
，具体涉及一种基于双脉冲驱动SnO2‑
Pd敏感材料的CO气体传感器及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着工业化进程的快速发展，能源的大量使用，如煤炭、天然气、石油等燃烧带来的有毒有害气体，已经成为了威胁人类健康和安全的一个严重的问题。CO是一种对血液与神经系统毒性很强的污染物，空气中的CO通过呼吸系统进入人体血液内，与血液中的血红蛋白、肌肉中的肌红蛋白、含二价铁的呼吸酶结合，形成可逆性的结合物。一氧化碳与血红蛋白的结合，不仅降低血球携带氧的能力，而且还抑制、延缓氧血红蛋白的解析与释放，导致机体组织因缺氧而坏死，严重者则可能危及人的生命。美国卫生部门把碳氧血红蛋白不超过2％作为制定空气中的CO限值标准的依据。考虑到老人、儿童与心血管疾病患者的安全，中国环境卫生部门规定：空气中的CO的日平均浓度不得超过1毫克/立方米(0.8ppm)；一次测定最高容许浓度为3毫克/立方米(2.4ppm)。由此可见，开发低廉的、实用的并具有高灵敏度、低检测下限的CO气体传感器十分必要。
[0003]基于这种需求，各国学者都在致力于开发具有高性能的CO气体传感器并被应用在环境监测和工业生产安全等方面。可以用作CO气体传感器的敏感材料包括Si材料、有机材料、氧化物半导体材料等，其中基于氧化物半导体敏感材料的传感器具有灵敏度高、响应恢复快、选择性好和可靠性高等优点，很适合用于实时、连续和在线监测。SnO2因符合这些特性而在近年来受到研究者们的广泛关注。本专利技术所使用的敏感材料SnO2‑
Pd是一种典型的n型半导体，在与气体CO接触后电阻下降，即把气体环境的变化转化成了可检测的电信号。除了对传感材料的组成和纳米结构进行调整外，改进传感器驱动方式的策略也有助于提高传感性能。因为SnO2材料表面通常在350℃～400℃的高温下吸附大量的O2‑
离子。在低温条件下，气体更容易吸附在金属氧化物表面。因此设计了一种双脉冲驱动加热方式的传感器，可以使材料表面在高温预热下吸附大量O2‑
离子，在低温下吸附大量气体，在工作温度进行剧烈反应并检测气体响应。从而比传统恒流驱动方式有更大的响应能力。因此开发具有高性能的基于双脉冲驱动加热方式的SnO2‑
Pd敏感材料CO传感器在环境监测等各个领域具有十分重要的意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种基于双脉冲驱动SnO2‑
Pd敏感材料的CO气体传感器及其制备方法。
[0005]本专利技术所述的一种基于双脉冲驱动SnO2‑
Pd敏感材料的CO气体传感器，为双脉冲驱动加热旁热式结构，其由外表面带有平行、环状且彼此分立的两条金电极的陶瓷管衬底，涂覆在陶瓷管外表面和金电极上的纳米线状SnO2‑
Pd敏感材料，置于陶瓷管内的镍铬加热线圈，双脉冲驱动直流电流源，电阻测量表和上位机组成，通过铂丝导线将陶瓷管的两条金
电极和镍铬加热线圈焊接在旁热式六角管座上；传感器在工作时，通过软件进行程序编写由上位机控制双脉冲驱动直流电流源对镍铬加热线圈提供双脉冲电流，使镍铬加热线圈依次工作在预热阶段、休息阶段和工作阶段，预热阶段温度为350～400℃，休息阶段温度为10～30℃，工作阶段温度为40～60℃，预热阶段、休息阶段和工作阶段的时间分别为5～20s；再由电阻测量表分别测量传感器在空气和不同浓度CO气体气氛中工作阶段末端两条金电极间的直流电阻Ra和Rg并将电阻信号传送给上位机，计算得到传感器在CO不同浓度下的灵敏度S＝Ra/Rg(如图2所示)，进而建立“CO浓度与灵敏度的关系曲线”(如图7所示)；然后再在工作阶段末端通过电阻测量表测量未知浓度CO气氛中两条金电极间的直流电阻Rg，因为Ra值只与温度有关，而与CO浓度无关，通过S＝Ra/Rg计算得到该浓度下传感器灵敏度S值，通过“CO浓度与灵敏度的关系曲线”计算得到CO浓度。
[0006]本专利技术中双脉冲驱动的制作方法和工作方式如下：
[0007]双脉冲驱动方式由Microsoft Visual Studio开发环境用C++编写成应用软件装载于上位机中，并通过上位机的串口与双脉冲驱动直流电流源、电阻测量表的串口进行数据的实时收发和控制。双脉冲电流的一个周期分为三个阶段，依次为预热阶段、休息阶段和工作阶段，在预热阶段内对镍铬加热线圈进行高温预热，预热温度为350～400℃，在休息阶段对镍铬加热线圈停止加热，休息温度为室温(10～30℃)，在工作阶段对镍铬加热线圈进行加热并测量传感器响应，工作温度为40～60℃(如图4所示)。高温预热阶段内SnO2‑
Pd敏感材料表面吸附大量的O2‑
离子，休息阶段内SnO2‑
Pd敏感材料表面吸附大量的CO气体分子，大量的O2‑
离子与大量的CO气体分子在工作阶段内进行剧烈反应，从而极大的提高了SnO2‑
Pd敏感材料对CO气体的响应。在工作阶段末期也就是一个双脉冲周期的末期，对金电极间的直流电阻阻值(空气中为Ra，CO气氛中为Rg)进行测量从而计算传感器的响应值，响应值S＝Ra/Rg。双脉冲驱动方式与传统的驱动方式的不同仅在于把传统的恒流加热变成双脉冲电流加热，其他检测方法均不变。
[0008]本专利技术的纳米线状SnO2‑
Pd敏感材料由如下步骤制备得到：
[0009](1)首先将0.4～0.5g Sncl2·
2H2O溶解在10mL二甲基甲酰胺(DMF)与质量分数95％无水乙醇的混合溶剂(二甲基甲酰胺与无水乙醇的体积比为1：1)，搅拌15～30min，然后加入0.015～0.03g PdCl2与0.5～1.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)再搅拌5～6h；
[0010](2)将步骤(1)得到的前驱液进行静电纺丝，静电纺丝采用19G针头，电压为10～20KV，前驱液从针头中流出的速度由注射泵控制在0.02～0.04ml/min，针头距离收集滚轮15～20cm，滚轮转速500～1000转/min，滚轮上贴有锡箔纸，滚轮转动收集2～3h，在锡箔纸上得到电纺产物；
[0011](3)纺丝结束后，将得到的产物在400～600℃下煅烧1.5～3.0h，制备得到纳米线状SnO2‑
Pd敏感材料；
[0012]本专利技术所述的一种基于双脉冲驱动SnO2‑
Pd敏感材料的CO气体传感器的制备方法，其步骤如下：
[0013](1)取纳米线状SnO2‑
Pd敏感材料与质量分数95％的无水乙醇按质量比0.25～0.5：1均匀混合形成浆料，用毛刷蘸取浆料均匀涂覆在表面上带有两条平行、环状且彼此分立金电极的Al2O3陶瓷管外表面，使其完全覆盖金电极，敏感材料的厚度为15～30μm；Al2O3陶瓷管的内径为0.6～0.8mm，外径为1.0～1.5mm，长度为4～5mm；单个金电极的宽度为0.4
～0.5mm，两条金电极的间距为0.5～0.6mm；金电极上本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于双脉冲驱动SnO2‑
Pd敏感材料的CO气体传感器，其特征在于：由外表面带有平行、环状且彼此分立的两条金电极的陶瓷管衬底，涂覆在陶瓷管外表面和金电极上的纳米线状SnO2‑
Pd敏感材料，置于陶瓷管内的镍铬加热线圈，双脉冲驱动直流电流源，电阻测量表和上位机组成；通过铂丝导线将陶瓷管的两条金电极和镍铬加热线圈焊接在旁热式六角管座上；其中，纳米线状SnO2‑
Pd敏感材料由如下步骤制备得到：(1)将0.4～0.5g Sncl2·
2H2O溶解在10mL二甲基甲酰胺与质量分数95％无水乙醇的混合溶剂，二甲基甲酰胺与无水乙醇的体积比为1：1，搅拌15～30min，然后加入0.015～0.03g PdCl2与0.5～1.5g聚乙烯吡咯烷酮再搅拌5～6h；(2)将步骤(1)得到的溶液进行静电纺丝，静电纺丝采用19G针头，电压为10～20KV，前驱液从针头中流出的速度由注射泵控制在0.02～0.04ml/min，针头距离收集滚轮15～20cm，滚轮转速500～1000转/min，滚轮上贴有锡箔纸，滚轮转动收集2～3h，在锡箔纸上得到电纺产物；(3)纺丝结束后，将得到的产物在400～600℃下煅烧1.5～3.0h，制备得到纳米线状SnO2‑
Pd敏感材料。2.如权利要求1所述的一种基于双脉冲驱动SnO2‑
Pd敏感材料的CO气体传感器，其特征在于：Al2O3陶瓷管的内径为0.6～0.8mm，外径为1.0～1.5mm，长度为4～5mm；单个金电极的宽度为0.4～0.5mm，两条金电极的间距为0.5～0.6mm；金电极上引出铂丝导线，其长度为4～6mm。3.如权利要求1所述的一种基于双脉冲驱动Sn...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢革宇，韩文讲，孙彦峰，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：