一种有机废水处理的金属氧化物电极的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种有机废水处理的金属氧化物电极的制备方法，通过所述方法制备的Ti/梯度(Sb

【技术实现步骤摘要】
一种有机废水处理的金属氧化物电极的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种亚氧化钛/氧化钌复合电极及其制备方法和应用，属于电催化氧化电极和电催化氧化处理含有机污染物废水领域。

技术介绍

[0002]电催化氧化被称为“环境友好”技术，是利用电子作为催化剂，在常温常压下能有效处理含有机污染物废水。随着电催化氧化正在不断的工业化，使得电催化氧化技术应用于大规模的现场应用正在成为可能，电催化氧化中最为关键的就是阳极材料的选择，为了开发合适的电化学处理废水用高催化活性电极，针对电极材料的相关研究涵盖了金属电极、碳素电极、金属氧化物电极以及非金属氧化物电极等。
[0003]金属电极是指在电化学反应过程中，以单质金属作为工作电极，各种电化学反应都以该金属表面为反应界面完成电子转移。因为碱金属和碱土金属的活性太强，不适合做电极，电化学废水处理过程常见的金属电极有铝、铁、钛及铂族金属等，每种电极都有各自不同的性能和用途。
[0004]碳素材料因其良好的导电性较早就被用作电极，碳素材料的性能因其成分及加工工艺的不同差别较大；其中人造石墨材料含杂质较少，导电、导热性较好，且具有较好的化学稳定性，是制作电极的优良材料。1896 年石墨阳极的成功研制，标志着石墨电极时代的开始，同时也带动了电极材料的快速发展碳素电极在使用过程中有两个缺点：一是在有氧气析出的环境下，碳元素极易和氧发生反应生成 CO 和 CO2，造成石墨电极材料的腐蚀；二是碳素材料强度较低，电极在储运及使用过程中机械损耗较大。近年来，通过改变碳素材料组织结构，以及对其进行溶剂浸制等方式提高石墨材料的机械强度和耐蚀性的研究，成为该领域重要研究课题。
[0005]金属氧化物电极，在电化学过程中，电催化活性最高的一类电极是金属氧化物电极，也叫“形稳阳极”。这类电极多数为半导体材料，主要用于环境污染治理、燃料电池、电化学合成等领域。钛基形稳阳极电催化氧化是近年发展起来的一项新技术，其对有机污染物的降解作用较强，尤其是废水中的生物难降解有机污染物在该类电极的电催化氧化作用下，可以彻底降解为 H2O 和 CO2，不产生二次污染。但该类电极降解有机物的机理尚未有定论，不同的形稳阳极材料对有机污染物的氧化降解速度和效果也大有不同，究竟是电极材料的哪些性质影响了电催化效果，其影响规律也尚不明确，所以研究者们展开了大量的研究，开发了不同的电极来研究该类电极，如钛基单一涂层电极材料：Ti/IrO2、Ti/RuO2以及 Ti/TiO2电极为主。

技术实现思路

[0006]基于上述内容，本专利技术的目的在于提供一种有机废水处理的金属氧化物电极的制备方法，具体制备过程如下：一种有机废水处理的金属氧化物电极的制备方法，包括如下处理步骤：
（1）以钛板为基板，对所述钛板进行打磨抛光处理、碱洗、活化处理、清洗；（2）涂覆梯度(Sb
‑
Sn)Ox层: 用少量HCl溶解适量 SnCl4·
5H2O、Sb2O3，配制摩尔比为 Sn:Sb=100:(3
‑
5) 的A液、配制摩尔比为 Sn:Sb=100:(9
‑
12)的B液、配制摩尔比为 Sn:Sb=100:(16
‑
18)的C液，将钛基体浸泡在A液中，保持 1
‑
2min，取出放入 110
‑
120℃烘箱中烘干8
‑
10min，然后放入500
‑
510
o
C马弗炉中高温热氧化 10
‑
15 min；取出冷却至室温后，重复上述步骤3
‑
5次；将钛基体浸泡在B液中，保持 1
‑
2min，取出放入 110
‑
120℃烘箱中烘干8
‑
10min，然后放入520
‑
530
o
C马弗炉中高温热氧化10
‑
15 min；取出冷却至室温后，重复上述步骤3
‑
5次；将钛基体浸泡在C液中，保持 1
‑
2min，取出放入 110
‑
120℃烘箱中烘干8
‑
10min，然后放入540
‑
550
o
C马弗炉中高温热氧化10
‑
15 min；取出冷却至室温后，重复上述步骤3
‑
5次；最后一次浸渍、烘干后，在马弗炉内恒温 1 h，退火至室温。
[0007]（3）负载钴钌氧化物：在烧杯中加入0.002
‑
0.0025M的磺酸基钴酞菁和0.01
‑
0.013M十二羰基三钌溶解于无水四氢呋喃和乙醇的混合液中，将所述混合液喷涂到步骤（2）获得的梯度(Sb
‑
Sn)Ox电极表面，然后经过干燥、还原处理、和氧化处理，获得Ti/梯度(Sb
‑
Sn)O
x
/Co
‑
Ru电极。
[0008]其中所述钛板的尺寸为60*40*2mm。
[0009]所述打磨为使用120目、800目和1500目依次打磨。
[0010]所述碱洗为使用10wt.%NaOH和2wt.%Na2CO3，温度为37.5
o
C，时间为10min。
[0011]所述活化为使用7.5wt.%的草酸于40
o
C下处理30min。
[0012]所述清洗，为使用去离子多次水洗涤。
[0013]所述步骤（3）的喷涂次数可为多次，为1
‑
5次，优选2
‑
3次。
[0014]所述喷涂中Ru的负载量为0.65
‑
0.85g/cm2。
[0015]所述喷涂中Co的负载量为0.237
‑
0.30g/cm2。
[0016]所述钴钌以合金氧化物形式均匀负载于电极表面。
[0017]所述干燥为零度以下，冷井真空冷冻干燥处理1
‑
1.5h，所述还原为于250
‑
300
o
C下5vol.%H2/N2处理1.5
‑
2h。
[0018]所述氧化处理为于450
‑
500
o
C空气氧化10
‑
20 min。
[0019]所述(Sb
‑
Sn)O
x
/Co
‑
Ru电极用于电化学降解废水处理。
[0020]本专利技术制备的(Sb
‑
Sn)O
x
/Co
‑
Ru作为电化学电极中的阳极，具有极高的电化学降解废水的能力，其主要原因如下：（1）梯度(Sb
‑
Sn)Ox层，通过涂覆浓度不同的Sb
‑
Sn，在电极涂层表面中形成大量晶面阶梯、位错等表面缺陷，而(Sb
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机废水处理的金属氧化物电极的制备方法，其特征在于包括如下处理步骤：（1）以钛板为基板，对所述钛板进行打磨抛光处理、碱洗、活化处理、清洗；（2）涂覆梯度(Sb
‑
Sn)Ox层: 用少量HCl溶解适量 SnCl4·
5H2O、Sb2O3，配制摩尔比为 Sn:Sb=100:(3
‑
5) 的A液、配制摩尔比为 Sn:Sb=100:(9
‑
12)的B液、配制摩尔比为 Sn:Sb=100:(16
‑
18)的C液，将钛基体浸泡在A液中，保持 1
‑
2min，取出放入 110
‑
120℃烘箱中烘干8
‑
10min，然后放入500
‑
510
o
C马弗炉中高温热氧化 10
‑
15 min；取出冷却至室温后，重复上述步骤3
‑
5次；将钛基体浸泡在B液中，保持 1
‑
2min，取出放入 110
‑
120℃烘箱中烘干8
‑
10min，然后放入520
‑
530
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C马弗炉中高温热氧化10
‑
15 min；取出冷却至室温后，重复上述步骤3
‑
5次；将钛基体浸泡在C液中，保持 1
‑
2min，取出放入 110
‑
120℃烘箱中烘干8
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10min，然后放入540
‑
550
o
C马弗炉中高温热氧化10
‑
15 min；取出冷却至室温后，重复上述步骤3
‑
5次；最后一次浸渍、烘干后，在马弗炉内恒温 1 h，退火至室温，（3）负载钴钌氧化物：在烧杯中加入0.002
‑
0.0025M的磺酸基钴酞菁和0.01
‑
0.013M十二羰基三钌溶解于无水四氢呋喃和乙醇的混合液中，将所述混合液喷涂到步骤（2）获得的梯度(Sb
‑
Sn)Ox电极表面，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王彬宇，
申请(专利权)人：王彬宇，
类型：发明
国别省市：