一种原位聚合法制备柔性石墨接地导体材料的方法技术

本发明专利技术提供了一种柔性石墨接地导体材料的制备方法，包括以下步骤：取预设配比的树脂、成炭剂和导电材料混合后搅拌形成成碳树脂；采用所述成碳树脂浸渍碳骨架材料；将浸渍后的所述碳骨架材料按预设铺层方式进行铺层叠放，并在加热条件下固化成碳骨架复合材料；将固化的所述碳骨架复合材料高温碳化，并热压成增强石墨带；将所述增强石墨带进一步通过裁剪、编织、加捻或卷制制备成柔性石墨接地材料。本发明专利技术通过将成碳树脂浸渍碳骨架材料后，固化碳化，在碳骨架材料表面直接生成石墨碳层，提高了石墨和碳骨架材料的界面结合力，同时通过引入PSF成炭剂，提高了树脂的成碳率和致密程度。提高了树脂的成碳率和致密程度。提高了树脂的成碳率和致密程度。

【技术实现步骤摘要】
一种原位聚合法制备柔性石墨接地导体材料的方法


[0001]本专利技术涉及电力系统接地材料
，具体而言，涉及一种原位聚合法制备柔性石墨接地导体材料的方法。

技术介绍

[0002]接地工程的腐蚀问题严重威胁到线路接地安全并造成了巨大的经济损失，解决地中接地材料腐蚀问题的最有效方法是采用高分子复合导电材料替代金属材料。目前，复合接地材料产品大多采用热塑辊压成型工艺将膨胀石墨和合成纤维制备成石墨线，再通过各种线层结构编织成型。为了保证接地材料的结构致密性和力学性能，此类产品在制备过程中需要使用导电胶类的粘合剂将纤维材料与膨胀石墨进行粘合。一旦材料中通过较大的故障电流，产生的温升会使得粘合剂出现一定程度的降解和失效，严重影响接地材料的稳定性。

技术实现思路

[0003]鉴于此，本专利技术提出了一种柔性石墨接地导体材料的制备方法，旨在解决现有接地材料的结构稳定性较差的问题。
[0004]本专利技术提出了一种柔性石墨接地导体材料的制备方法，包括以下步骤：
[0005]步骤1，取预设配比的树脂、成炭剂和导电材料混合后搅拌形成成碳树脂；
[0006]步骤2，采用所述成碳树脂浸渍碳骨架材料，形成预浸带；
[0007]步骤3，将所述预浸带按预设铺层方式进行铺层叠放，并在加热条件下固化成碳骨架复合材料；
[0008]步骤4，将固化的所述碳骨架复合材料高温碳化，并热压成增强石墨带；
[0009]步骤5，将所述增强石墨带进一步通过裁剪、编织、加捻或卷制制备成柔性石墨接地材料。
[0010]进一步地，上述柔性石墨接地导体材料的制备方法中，所述步骤1中，各原料的用量配比如下：树脂30
‑
40重量份、成炭剂5
‑
10重量份、导电材料50
‑
60重量份。
[0011]进一步地，上述柔性石墨接地导体材料的制备方法中，所述步骤1中的树脂包括氰酸酯树脂、环氧树脂和酚醛树脂中的至少一种。
[0012]进一步地，上述柔性石墨接地导体材料的制备方法中，所述步骤1中的成炭剂为具有含磷基团、呋喃基团和酚羟基基团的席夫碱化合物，其中：含磷基团包括DOPO膦杂菲基团、二乙基磷酸酯基团或二苯基磷酸酯基团；酚羟基包括邻位酚羟基或对位酚羟基。
[0013]进一步地，上述柔性石墨接地导体材料的制备方法中，所述导电材料选自蠕虫石墨、柔性石墨、碳纤维、石墨烯和金属粉中的至少一种。
[0014]进一步地，上述柔性石墨接地导体材料的制备方法中，所述步骤2中的碳骨架材料选自碳纤维纱、碳纤维布、碳纤维套管、柔性石墨、碳纤维与玻璃纤维的混纺织物中的至少一种。
[0015]进一步地，上述柔性石墨接地导体材料的制备方法中，所述步骤2中的纤维类碳骨架材料需提前通过丙酮洗涤并热风吹拂，去除表面的上浆剂，以使纤维纱束散开。
[0016]进一步地，上述柔性石墨接地导体材料的制备方法中，所述步骤3中的铺层方式包括叠放、收卷、加捻、捆扎或缠绕，固化的温度为120
‑
300℃。
[0017]进一步地，上述柔性石墨接地导体材料的制备方法中，所述步骤4中的碳化温度为800
‑
1200℃，热压温度为600
‑
800℃。
[0018]进一步地，上述柔性石墨接地导体材料的制备方法中，所述步骤5中，将石墨片裁剪成宽度在1
‑
5mm的窄条，再进行后续编织加工制备成柔性石墨接地导体材料。
[0019]本专利技术提供的柔性石墨接地导体材料的制备方法，通过树脂和成炭剂与导电材料复合制备了预浸带，通过该预浸带浸渍碳骨架材料后，在一定温度下固化形成增强石墨前驱体，将增强石墨前驱体高温碳化后压制成石墨带，再编织形成接地材料；工艺简单，无需添加粘合剂，且制备的柔性石墨接地导体材料具有较强的结构稳定性和优异的导电性能。
附图说明
[0020]图1为本专利技术提供的柔性石墨接地导体材料的制备方法的工艺流程图；
[0021]图2为本专利技术中采用的成炭剂PSF的红外光谱图；
[0022]图3为本专利技术中采用的成炭剂PSF的核磁共振氢谱；
[0023]图4为本专利技术中采用的成炭剂PSF与DOPO的核磁共振磷谱；
[0024]图5为本专利技术中采用的蠕虫石墨的SEM图；
[0025]图6为本专利技术制备的柔性石墨接地导体材料平行于纤维方向截面的SEM图；
[0026]图7为本专利技术制备的柔性石墨接地导体材料垂直于纤维方向截面的SEM图。
具体实施方式
[0027]以下所述是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和修饰，这些改进和修饰也视为本专利技术的保护范围。
[0028]本专利技术实施例的柔性石墨接地导体材料的制备方法包括以下步骤：
[0029]步骤1，取预设配比的树脂、成炭剂和导电材料混合后搅拌形成成碳树脂；
[0030]具体而言，各原料的用量配比如下：树脂110
‑
130重量份、成炭剂5
‑
25重量份、导电材料120
‑
150重量份。各原料的用量配比优选为：树脂130重量份、成炭剂25重量份、导电材料150重量份。
[0031]其中，树脂包括氰酸酯树脂、环氧树脂和酚醛树脂中的至少一种氰酸酯树脂和酚醛树脂成碳率高，环氧树脂能与氰酸酯树脂和酚醛树脂反应，且流动性好，提高了树脂的工艺性。
[0032]成炭剂为具有含磷基团、呋喃基团和酚羟基基团的席夫碱化合物，其通式如下：
[0033]其中：酚羟基R1为邻位酚羟基或对位酚羟基含磷基团R2为DOPO膦杂菲基团、二乙基磷酸酯基团或二苯基磷酸酯基团。
[0034][0035]本实施例中，成炭剂优选为PSF，其化学结构式如下：
[0036][0037]该成炭剂具有DOPO膦杂菲基团，能在高温下促进有机物成碳；具有呋喃基团，能在高温下石墨化提高成碳率；具有酚羟基，能参与树脂的固化反应，避免了在高温下的表面化迁移，提高了树脂成碳的均一性。
[0038]本专利技术实施例中的成炭剂(PSF)的制备过程如下：在三口烧瓶中加入乙醇40ml，糠胺(9.7g，0.1mol)，水杨醛(12.2g，0.1mol)和DOPO(9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物21.6g，0.1mol)，常温下搅拌反应24h，得到淡黄色粗产物。将粗产物过滤后用甲醇洗涤两次，在真空烘箱中60℃减压烘干甲醇得到白色产物，其产率为86％。反应方程式如下：
[0039][0040]结合图2
‑
图4，本专利技术采用红外光谱分析和核磁共振氢、磷元素谱图，分析了PSF的化学结构特点；其中，PSF的红外光谱图如图2所示，在1485cm
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种柔性石墨接地导体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，取预设配比的树脂、成炭剂和导电材料混合后搅拌形成成碳树脂；步骤2，采用所述成碳树脂浸渍碳骨架材料，形成预浸带；步骤3，将所述预浸带按预设铺层方式进行铺层叠放，并在加热条件下固化成碳骨架复合材料；步骤4，将固化后的所述碳骨架复合材料高温碳化，并热压成增强石墨带；步骤5，将所述增强石墨带进一步通过裁剪、编织、加捻或卷制制备成柔性石墨接地材料。2.根据权利要求1所述的柔性石墨接地导体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，各原料的用量配比如下：树脂110
‑
130重量份、成炭剂5
‑
25重量份、导电材料120
‑
150重量份。3.根据权利要求1所述的柔性石墨接地导体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的树脂包括氰酸酯树脂、环氧树脂和酚醛树脂中的至少一种。4.根据权利要求1所述的柔性石墨接地导体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的成炭剂为具有含磷基团、呋喃基团和酚羟基基团的席夫碱化合物，其中：含磷基团包括DOPO膦杂菲基团、二乙基磷酸酯基团或二苯基磷酸酯基团；酚羟基包括邻位酚羟基或对位酚羟基。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：范冕，何慧雯，谭波，王湘汉，童雪芳，戴敏，李振强，
申请(专利权)人：中国电力科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：