一种活性稀释剂生产中废水处理工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种活性稀释剂生产中废水处理方法，包括酯化水的处理，所述酯化水的处理过程为：A1、使用烯丙基聚氧乙烯醚和水，搅拌升温到60℃～70℃，再加入H2O2，反应后制成基料；向酯化水中添加丙烯酸，调节酯化水中丙烯酸的浓度到25wt％以上制成料液一；采用VC、疏基乙酸和水混合制成料液二；A2、将料液一和料液二添加到基料中混合反应，所述料液一为；A3、反应完成后，保温至少30min，降温到50℃以下；A4、将降温后物料的pH调节到6.5

【技术实现步骤摘要】
一种活性稀释剂生产中废水处理工艺


[0001]本专利技术涉及废水处理领域，具体涉及一种活性稀释剂生产中废水处理工艺。

技术介绍

[0002]现有技术中公开的UV活性稀释剂的生产方法大多是通过直接酯化法，通过酯化反应后，再经过水洗、碱洗、萃取、水洗以及真空脱除溶剂，过滤后，最终得到产品。
[0003]具体过程为：单元醇或者多元醇与丙烯酸(甲基丙烯酸)，在催化剂(如甲基磺酸、对甲基苯磺酸、无机杂多酸)及阻聚剂(如对苯二酚、对羟基苯甲醚、苯酚、硫酸铜、氯化铜、氯化亚铜等一种或几种)的作用下，通过使用带水溶剂(如甲苯、正庚烷、正己烷、环己烷等一种或几种)不断进行酯化脱水，酯化反应结束后，首先使用清水洗涤物料，把催化剂和阻聚剂等一些助剂洗下来，再用低浓度碱液中和酯化液中过量的丙烯酸(甲基丙烯酸)，然后再用清水洗涤物料，最后抽真空脱除带水溶剂。
[0004]在实际生产中，为了提高酯化反应程度，通常丙烯酸(甲基丙烯酸)的用量为过量10％
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15％，而过量未反应的丙烯酸(甲基丙烯酸)、催化剂以及阻聚剂等助剂必须去除，现有技术唯一方法是采用上述水洗、中和、水洗的工艺，有时候为了保证产品色号，需要多采用几遍淡碱液水洗，这样一来，生产1吨单体的产品约产生1.2
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2吨的废水，同时损耗了大量的丙烯酸，不仅废水处理成本高，产品收率也一般，是一种较不环保的生产工艺。
[0005]中国专利申请文献CN105399621A中公开了一种无废水型单体生产方法，具体包括酯化水、水洗水和碱洗水的处理过程，通过对酯化水、水洗水和碱洗水进行处理，避免了废水排放，并且将酯化水、水洗水和碱洗水中的物料分离出来回收利用，提高原料利用率。但，上述专利申请文献中虽然解决了活性稀释剂生产中废水量大的问题，但是该工艺中涉及的所有酯化水、水洗水和碱洗水均需要通过蒸馏方法进行水和其他物质之间的分离，分离成本相对较高。

技术实现思路

[0006]因此，本专利技术要解决的技术问题在于，现有工艺对酯化水、水洗水和碱洗水进行处理时均需要通过蒸馏方法进行分离处理,导致分离成本较高的问题；本专利技术提供一种节约成本且无废水排放的活性稀释剂生产中废水处理工艺。
[0007]一种活性稀释剂生产中废水处理工艺，包括酯化水的处理，所述酯化水的处理过程为：
[0008]A1、使用烯丙基聚氧乙烯醚和水，搅拌升温到60℃～70℃，再加入H2O2，反应后制成基料；向酯化水中添加丙烯酸，调节酯化水中丙烯酸的浓度到25wt％以上制成料液一；采用VC、疏基乙酸和水混合制成料液二；
[0009]A2、将料液一和料液二与基料混合反应；
[0010]A3、反应完成后，保温至少30min，降温到50℃以下；
[0011]A4、将降温后物料的pH调节到6.5
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7.5，即制备成减水剂母液。
[0012]所述烯丙基聚氧乙烯醚、H2O2、丙烯酸、VC、疏基乙酸的质量比为(60～73):(0.5～2):(5～20):(0.5～1.5):(0.1～3.5)。
[0013]所述基料中烯丙基聚氧乙烯醚和水的质量比为(45～60):(38～55)；所述料液一中丙烯酸的浓度为10～30wt％；所述料液二中疏基乙酸的质量浓度为1～5％。
[0014]所述料液一中丙烯酸的浓度为10wt％～30wt％；所述料液二中疏基乙酸的质量浓度为1％～5％。
[0015]所述料液一和料液二同时滴加到基料中，料液一完全滴加到基料中的时间为1.5～2.5h，料液二完全滴加到基料中的时间为2.0～3.0h。
[0016]本专利技术还包括水洗水的处理，所述水洗水包括第一次水洗水和剩余次数的水洗水；
[0017]所述第一次水洗水的处理过程为：
[0018]B1、采用有机萃取溶剂对第一次水洗水进行萃取，获得萃取液和萃取后废水；
[0019]B2、向萃取液中加入碱性物质进行分离，获得上层的萃取剂和下层的萃取物；萃取后废水采用负压蒸馏的方法处理，获得蒸馏水和负压蒸馏物；
[0020]B3、采用光引发剂对萃取物进行处理，聚合后获得聚丙烯酸盐；
[0021]所述剩余次数的水洗水作为下批次活性稀释剂生产的第一次水洗步骤用水，或者配置成碱液作为下批次活性稀释剂生产的中和步骤用水；
[0022]所述萃取剂作为下批次活性稀释剂生产的第一次水洗水的有机萃取溶剂回收利用；所述负压蒸馏物作为下批次活性稀释剂生产的原料回收利用；所述蒸馏水作为下批次活性稀释剂生产的第一次水洗步骤用水，或者配置成碱液作为下批次活性稀释剂生产的中和步骤用水。
[0023]所述B1步骤中，萃取的温度为45℃～65℃；有机萃取溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯中的至少一种。
[0024]所述碱性物质为氢氧化钠溶液。
[0025]本专利技术还包括碱洗水的处理，所述碱洗水的处理过程为：
[0026]C1、对碱洗水进行过滤处理，处理后获得单体聚合物和碱液废水；
[0027]C2、碱液废水进行蒸馏获得蒸馏水和含水率为10～18％的蒸馏产物；
[0028]C3、采用光引发剂对蒸馏产物进行处理，聚合后获得聚丙烯酸盐；
[0029]所述蒸馏水作为下批次活性稀释剂生产的第一次水洗步骤用水，或者配置成碱液作为下批次活性稀释剂生产的中和步骤用水。
[0030]所述过滤的条件。
[0031]所述光引发剂为自由基型引发剂、阳离子型引发剂或自由基
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阳离子复合型引发剂。
[0032]本专利技术技术方案，具有如下优点：
[0033]1.本专利技术创造性的将活性稀释剂生产中的酯化水作为减水剂母液的原料，具体过程为：通过将酯化水中丙烯酸的含量调节到25％以上制成料液一，然后与VC、疏基乙酸和水混合制成的料液二配合，添加到烯丙基聚氧乙烯醚、水和H2O2反应的基料中，通过保温、降温并调节pH值即可制备出减水剂母液；通过实验验证，采用本专利技术酯化水制备得到的减水剂母液性能符合国家规定GB 8076
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2008《混凝土外加剂》，因此，本专利技术中的酯化水无需再经
过蒸馏，直接可用于制备副产品减水剂母液，节约能耗，并增加活性稀释剂生产过程中副产品的种类，降低工艺成本。
[0034]2.本专利技术中优化了第一次水洗水的处理过程，第一次水洗水萃取后的萃取液并不经过蒸馏塔，而是直接采用碱性物质洗脱，洗脱后分别获得上层萃取剂和下层的萃取物，萃取物通过引聚后制成聚丙烯酸盐，可以制成副产品工业吸水剂，而采用本专利技术方法洗脱后的萃取剂极其纯净，可以再次作为第一次水洗水的有机萃取溶剂进行回收循环利用，效果十分显著。
[0035]3.本专利技术进一步优化了第一次水洗水的处理过程，该处理过程中获得的萃取后废水进行蒸馏时，可以将蒸馏产物的含水率设置为15％～35％，既减少了蒸馏时间，又可以将该含水率为15％～35％的蒸馏产物直接作为下批次活性稀释剂生产的原料回收利用，降低生产成本；并本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种活性稀释剂生产中废水处理工艺，包括酯化水的处理，其特征在于，所述酯化水的处理过程为：A1、使用烯丙基聚氧乙烯醚和水，搅拌升温到60℃～70℃，再加入H2O2，反应后制成基料；向酯化水中添加丙烯酸，调节酯化水中丙烯酸的浓度到25wt％以上制成料液一；采用VC、疏基乙酸和水混合制成料液二；A2、将料液一和料液二与基料混合反应；A3、反应完成后，保温至少30min，降温到50℃以下；A4、将降温后物料的pH调节到6.5
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7.5，即制备成减水剂母液。2.根据权利要求1所述的活性稀释剂生产中废水处理工艺，其特征在于，所述烯丙基聚氧乙烯醚、H2O2、丙烯酸、VC、疏基乙酸的质量比为(60～73):(0.5～2):(5～20):(0.5～1.5):(0.1～3.5)。3.根据权利要求1或2所述的活性稀释剂生产中废水处理工艺，其特征在于，所述基料中烯丙基聚氧乙烯醚和水的质量比为(45～60):(38～55)；所述料液一中丙烯酸的浓度为10～30wt％；所述料液二中疏基乙酸的质量浓度为1～5％。4.根据权利要求1
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3任一所述的活性稀释剂生产中废水处理工艺，其特征在于，所述料液一和料液二同时滴加到基料中，料液一完全滴加到基料中的时间为1.5～2.5h，料液二完全滴加到基料中的时间为2.0～3.0h。5.根据权利要求1
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4任一所述的活性稀释剂生产中废水处理工艺，其特征在于，还包括水洗水的处理，所述水洗水包括第一次水洗水和剩余次数的水洗水；所述第一次水洗水的处理过程为：B1、采用有机萃取溶剂对第一次水洗水进行萃取，获得萃取液和萃取后废水；B2、向萃取液中加入碱性物质进行分离，获得上层的萃取剂和下层的萃取物；萃取后废水采用负压蒸馏的方法处理，获得...

【专利技术属性】
技术研发人员：周镜兵，李玉博，
申请(专利权)人：佳化化学抚顺新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：