一种稠油水溶性示踪剂的检测方法技术

本发明专利技术属于石油加工的技术领域，具体的涉及一种稠油水溶性示踪剂的检测方法。本发明专利技术所述检测方法首先在稠油油水样品中加入破乳剂，然后离心分离出稠油中的水，取得待检测油水样，再经过微波消解、赶酸后除去有机杂质，得到待测样品油水样品溶液；最后通过调节ICP

【技术实现步骤摘要】
一种稠油水溶性示踪剂的检测方法


[0001]本专利技术属于石油加工的
，具体的涉及一种稠油水溶性示踪剂的检测方法。

技术介绍

[0002]应用于油气田的水溶性示踪剂，因其溶解性好，可以在油田注水开发过程中随入井液一起由注水井注入地层中。注入地层后，从周围采油监测井中收集油水样，对油水样进行处理检测，分析所取油水水样中示踪剂的浓度，并绘出示踪剂产出曲线，利用示踪剂解释软件对测试结果进行分析，可以准确计量某一时间段内油和水的产量，准确性高，从而得到油藏各种动态参数，对油田开发具有重大意义。
[0003]在油田注水开发示踪监测过程中，油水样的处理检测显得尤为重要。收集的油水样品在水多油少的情况下，可以直接采取过滤的处理方法，将杂质过滤出去，从而分离出清澈的水样。但是在稠油地区采取的油水样通常是油多水少，且常温环境下油品较稠，简单的过滤操作已无法将有机物和杂质过滤除去，有时甚至无法分离出水，从而增加了油水样处理检测的困难，因此建立稠油地区水溶性示踪剂的油水样处理检测方法迫在眉睫。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于为了解决稠油油水样品难处理的问题，达到可以准确检测稠油中水溶性示踪剂含量的目的而提供一种稠油水溶性示踪剂的检测方法。该检测方法有效解决稠油难处理的问题，检出限低，准确度高，重复性好。
[0005]本专利技术的技术方案为：一种稠油水溶性示踪剂的检测方法，包括以下步骤：
[0006](1)处理待测样品：首先在稠油油水样品中加入破乳剂，然后进行离心油水分离，离心结束后过滤取得待检测油水样；将待检测油水样置于消解罐中加入消解液，再放入微波消解仪中进行微波消解，除去有机杂质，得到澄清的油水样；将澄清的油水样转移至赶酸仪中进行蒸发浓缩后采用稀硝酸定容，得到待测样品油水样品溶液；
[0007](2)检测：首先配制不同浓度的水溶性示踪剂标准溶液；然后采用ICP
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MS仪器对空白样品，标准溶液以及步骤(1)处理所得的待测样品逐个进行检测，绘制标准曲线并计算水溶性示踪的含量。
[0008]所述步骤(1)中按照质量比稠油油水样品：破乳剂为50～100：1。
[0009]所述步骤(1)中破乳剂为BC
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068、SP169、DW8036、LG851、SP
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1、SP
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2、T611、TK
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01、AE1910、AR134、TA1031、TA209和JFO913中的至少一种。
[0010]所述步骤(1)中离心的转速为2000～3000r/min，离心时间为5～10分钟。
[0011]所述步骤(1)中按照体积比待检测油水样：消解液为1：10～50。
[0012]所述步骤(1)中消解液由硝酸和过氧化氢按体积比5～15:1～5混合制成。
[0013]所述步骤(1)中微波消解包括五个过程，每个过程的程序设定具体如下：过程一：温度0～120℃，升温10min，保温2min；过程二：温度110～155℃，升温10min，保温2min；过程
三：温度150～190℃，升温10min，保温2min；过程四：温度180～210℃，升温10min，保温2min；过程五：温度200～225℃，升温10min，保温30min。
[0014]所述步骤(1)中蒸发浓缩的温度为150～180℃，蒸发浓缩的时间为20～30min；采用质量分数为1％～5％的稀硝酸定容至10～50mL。
[0015]所述步骤(2)中水溶性示踪剂标准溶液配制的浓度范围为0.01～20ppb；所述水溶性示踪剂的元素包括镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇和钪中的至少一种。
[0016]所述步骤(2)中ICP
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MS仪器检测的工作参数如下：排风风速为7～9米/秒；仪器模式选择KED工作模式，消除同位素离子干扰，KED气体为氦气，其流量为3～5mL/min，雾化器流量为0.90～1.24L/min，辅助气体流量为0.6～2L/min，等离子气的流量为14～20L/min，ICP射频发生器功率为500～1600W；采用内标分析方法，其中Rh元素作为内标元素，内标元素的浓度为10～50ppb。
[0017]本专利技术的有益效果为：本专利技术所述检测方法首先在稠油油水样品中加入破乳剂，然后离心分离出稠油中的水，取得待检测油水样，再经过微波消解、赶酸后除去有机杂质，得到待测样品油水样品溶液；最后通过调节ICP
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MS检测参数对稠油中水溶性示踪剂进行检测，从而得到准确数据。采取加入破乳剂的方法分离稠油样品中的水样，有效解决稠油难处理的问题，破乳剂用量少，成本低。同时通过微波消解、赶酸过程分解油水样中的有机物杂质，为检测的准确性进一步提供保证。优化ICP
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MS工作参数，采用内标法，KED工作模式，线性范围变宽，提高检测准确性和稳定性。该检测方法所检测并绘制的元素标准曲线如图1～16所示，可见各元素的拟合曲线良好，相关系数均大于0.999，检出限低，准确度高，重复性好。
附图说明
[0018]图1为本专利技术所述检测方法检测并绘制的元素镧标准曲线。
[0019]图2为本专利技术所述检测方法检测并绘制的元素铈标准曲线。
[0020]图3为本专利技术所述检测方法检测并绘制的元素镝标准曲线。
[0021]图4为本专利技术所述检测方法检测并绘制的元素铒标准曲线。
[0022]图5为本专利技术所述检测方法检测并绘制的元素铀标准曲线。
[0023]图6为本专利技术所述检测方法检测并绘制的元素钆标准曲线。
[0024]图7为本专利技术所述检测方法检测并绘制的元素钬标准曲线。
[0025]图8为本专利技术所述检测方法检测并绘制的元素镥标准曲线。
[0026]图9为本专利技术所述检测方法检测并绘制的元素铌标准曲线。
[0027]图10为本专利技术所述检测方法检测并绘制的元素镨标准曲线。
[0028]图11为本专利技术所述检测方法检测并绘制的元素钪标准曲线。
[0029]图12为本专利技术所述检测方法检测并绘制的元素钐标准曲线。
[0030]图13为本专利技术所述检测方法检测并绘制的元素铽标准曲线。
[0031]图14为本专利技术所述检测方法检测并绘制的元素铥标准曲线。
[0032]图15为本专利技术所述检测方法检测并绘制的元素钇标准曲线。
[0033]图16为本专利技术所述检测方法检测并绘制的元素镱标准曲线。
具体实施方式
[0034]下面通过实施例对本专利技术进行详细说明。
[0035]实施例1
[0036]运用所述检测方法进行模拟XX1油田返排液测验。
[0037](1)处理待测样品：在5gXX1油田采集的粘度为400mPa.s的稠油样品中加入0.1g破乳剂BC
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068，搅拌后置于高速离心机中，转速为2000r/min，运转时间5分钟，取本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稠油水溶性示踪剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)处理待测样品：首先在稠油油水样品中加入破乳剂，然后进行离心油水分离，离心结束后过滤取得待检测油水样；将待检测油水样置于消解罐中加入消解液，再放入微波消解仪中进行微波消解，除去有机杂质，得到澄清的油水样；将澄清的油水样转移至赶酸仪中进行蒸发浓缩后采用稀硝酸定容，得到待测样品油水样品溶液；(2)检测：首先配制不同浓度的水溶性示踪剂标准溶液；然后采用ICP
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MS仪器对空白样品，标准溶液以及步骤(1)处理所得的待测样品逐个进行检测，绘制标准曲线并计算水溶性示踪的含量。2.根据权利要求1所述稠油水溶性示踪剂的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中按照质量比稠油油水样品：破乳剂为50～100：1。3.根据权利要求1或2所述稠油水溶性示踪剂的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中破乳剂为BC
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068、SP169、DW8036、LG851、SP
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1、SP
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2、T611、TK
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01、AE1910、AR134、TA1031、TA209和JFO913中的至少一种。4.根据权利要求1所述稠油水溶性示踪剂的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中离心的转速为2000～3000r/min，离心时间为5～10分钟。5.根据权利要求1所述稠油水溶性示踪剂的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中按照体积比待检测油水样：消解液为1：10～50。6.根据权利要求1或5所述稠油水溶性示踪剂的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中消解液由...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑冻冻，杨广源，胡峰，高源，史胜龙，温庆志，房堃，张东晓，
申请(专利权)人：青岛大地新能源技术研究院，
类型：发明
国别省市：