本发明专利技术涉及一种净化二甲基氢氯硅烷水解物的装置及方法，所述装置包括至少一个净化塔、原料进/出塔管路、氮气进/出塔管路、水解物中间储罐和尾气处理装置；原料进塔管路连接净化塔的底部，用于将二甲基氢氯硅烷的水解物通入净化塔内，去除水分和游离氯；原料出塔管路的一端连接净化塔的顶部，另一端连接蒸馏塔，用于将净化后的水解物输入蒸馏塔，得到四甲基二氢二硅氧烷产品；氮气进塔管路连接净化塔的顶部，用于将氮气通入净化塔内，活化再生填料；氮气出塔管路的一端连接净化塔的底部，另一端并联所述水解物中间储罐和尾气处理装置，用于将活化再生后的杂质物排出并处理。将活化再生后的杂质物排出并处理。将活化再生后的杂质物排出并处理。
【技术实现步骤摘要】
一种净化二甲基氢氯硅烷的水解产物的装置及方法
[0001]本专利技术属于二甲基氢氯硅烷水解制备四甲基二氢二硅氧烷的
，具体涉及一种净化二甲基氢氯硅烷的水解产物的装置及方法。
技术介绍
[0002]四甲基二氢二硅氧烷，又称含氢双封头，是一种应用广泛、高附加值的特种反应性中间体。同时，它可用于合成含官能端基的聚硅氧烷，是一种高性能的有机硅表面活性剂，是液体硅橡胶、改性硅油、改性树脂、高杂化树枝型聚合物的重要原料。
[0003]目前，制备四甲基二氢二硅氧烷的工艺主要是先对二甲基氢氯硅烷(简称Me2H)水解，得到的水解物经过过滤、洗涤、分离和蒸馏后，即可得到四甲基二氢二硅氧烷产品。目前的研究结果表明，Me2H纯度越高，得到的含氢双封头收率及产品品质越高。
[0004]然而，对于纯度低于85％的Me2H，其经过水解、分离和水洗后，Me2H水解物含有800ppm左右的水分和100ppm左右的游离氯，这些痕量的水在之后的蒸馏升温过程中会使得水解物发生聚合生成含氢硅油，使得高沸物含量急剧增大，导致产品收率降低，同时，较高的氯含量会使产品反酸，从而影响产品品质。
[0005]如何解决低纯度Me2H原料的水解产物中，水含量以及氯含量对蒸馏的不利影响，提高四甲基二氢二硅氧烷的收率的问题，是本领域技术人员面临的问题。
技术实现思路
[0006]针对上述问题，第一方面，本专利技术提供了一种净化二甲基氢氯硅烷的水解产物的装置，包括至少一个净化塔、原料进/出塔管路、氮气进/出塔管路、水解物中间储罐和尾气处理装置；
[0007]原料进塔管路连接净化塔的底部，用于将二甲基氢氯硅烷的水解物通入净化塔内，去除水分和游离氯；原料出塔管路的一端连接净化塔的顶部，另一端连接蒸馏塔，用于将净化后的水解物输入蒸馏塔，得到四甲基二氢二硅氧烷产品；
[0008]氮气进塔管路连接净化塔的顶部，用于将氮气通入净化塔内，活化再生填料；氮气出塔管路的一端连接净化塔的底部，另一端并联所述水解物中间储罐和尾气处理装置，用于将活化再生后的杂质物排出并处理。
[0009]本专利技术所述的净化二甲基氢氯硅烷的水解产物的装置，采用净化塔净化Me2H水解物、再配合后期活化再生填料的技术，装置结构和工艺方法简单，针对Me2H水解物中的水分和游离氯，使用填料吸附即可，避免了探索其他制备四甲基二氢二硅氧烷的原料，以及由于原料改变而带来的新的一系列的问题。
[0010]可选的，所述填料选自中性分子筛、明矾、中性氧化铝瓷球、无水硅酸盐、无水硫酸钠中的一种或两种以上的组合，优选为中性分子筛、无水硫酸钠中的一种或两种以上的组合。
[0011]所述填料可对于Me2H水解物中的水分和游离氯进行物理吸附，选择性吸附分子量
较低的小分子，即水分和游离氯。先将填料中液相的水和Me2H水解物用常温氮气吹扫至水解物中间储罐，而后用热氮气活化再生填料，热氮气将填料中吸附的水汽化，而后被流动的热氮气带出净化塔，进入尾气处理装置。
[0012]可选的，所述净化塔的底部出口设有第一三通阀，第一三通阀分别连接净化塔的底部出口、原料进塔管路和氮气出塔管路，所述氮气出塔管路设有第二三通阀，第二三通阀分别连接氮气出塔管路、水解物中间储罐和尾气处理装置。
[0013]可选的，所述净化塔的顶部出口设有第三三通阀，第三三通阀分别连接净化塔的顶部出口、原料出塔管路和氮气进塔管路。
[0014]可选的，所述氮气进塔管路依次连氮气、加热装置和净化塔。
[0015]本专利技术所述的净化二甲基氢氯硅烷的水解产物的装置的核心部件为净化塔，Me2H水解物依次通过所述原料进塔管路、第一三通阀和净化塔的底部出口，由下至上通过净化塔，并与内部的填料充分接触，去除Me2H水解物中的水分和游离氯；再通过净化塔的顶部出口、第三三通阀和原料出塔管路，输入蒸馏塔，精馏得到四甲基二氢二硅氧烷产品。
[0016]当净化塔内部的填料需要再生时，暂不启动加热装置，即氮气储罐依次通过氮气进塔管路、第三三通阀和净化塔的顶部出口，向净化塔内通入常温氮气，将净化塔内的水分吹扫至所述水解物中间储罐，水分和常温氮气依次通过净化塔的底部出口、第一三通阀、氮气出塔管路和第二三通阀，输入水解物中间储罐；然后，开启加热装置，即氮气储罐依次通过氮气进塔管路、第三三通阀和净化塔的顶部出口，向净化塔内通入热氮气，活化再生填料，产生的尾气输送至所述尾气处理装置，尾气依次通过净化塔的底部出口、第一三通阀、氮气出塔管路和第二三通阀，输入尾气处理装置。
[0017]可选的，所述净化二甲基氢氯硅烷的水解产物的装置包括第一净化塔和第二净化塔，用于交替对原料进行净化和填料活化再生，实现连续工艺。
[0018]如上所述，第一净化塔的下方设有所述第一三通阀和第二三通阀，上方设有所述第三三通阀；第二净化塔的底部出口设有并连接第四三通阀，第二净化塔的顶部出口设有并连接第五三通阀；
[0019]此时，所述原料进塔管路包括两个并联支路，并分别由第一阀门和第二阀门控制，第一阀门控制的支路连接所述第一三通阀的一端，第二阀门控制的支路连接所述第四三通阀的一端；
[0020]所述氮气出塔管路包括两个并联支路，并分别由第三阀门和第四阀门控制，第三阀门控制的支路连接所述第一三通阀的另一端，第四阀门控制的支路连接所述第四三通阀的另一端；氮气出塔管路的两个并联支路交汇合并后，连接所述第二三通阀的一端，第二三通阀的另两端分别连接所述水解物中间储罐和尾气处理装置；
[0021]所述原料出塔管路包括两个并联支路，并分别由第五阀门和第六阀门控制，第五阀门控制的支路连接所述第三三通阀的一端，第六阀门控制的支路连接所述第五三通阀的一端；原料出塔管路的两个并联支路交汇合并后，连接所述蒸馏塔；
[0022]所述氮气进塔管路通过加热装置后，分为两个并联支路，并分别由第七阀门和第八阀门控制，第七阀门控制的支路连接所述第三三通阀的另一端，第八阀门控制的支路连接所述第五三通阀的另一端。
[0023]可选的，所述净化二甲基氢氯硅烷的水解产物的装置还包括均质扰动装置，所述
均质扰动装置包括若干条气体通道和若干块扰动板，所述气体通道设在净化塔壁面的外侧，扰动板穿过净化塔的壁面，且一部分处于净化塔内部，另一部分处于净化塔外的气体通道内部，扰动板能够以穿过净化塔壁面的位置为支点上下摆动；
[0024]所述气体通道的顶部和底部分别通过管路连接所述氮气储罐。
[0025]第二方面，本专利技术提供了一种净化二甲基氢氯硅烷的水解产物的方法，使用上述的净化二甲基氢氯硅烷的水解产物的装置，并包括以下步骤：
[0026](1)将Me2H水解物通过所述原料进塔管路从所述净化塔的底部通入净化塔，进行净化吸附；
[0027](2)Me2H水解物经过所述填料吸收水分和游离氯后，从净化塔的顶部输出，并通过所述原料出塔管路输入蒸馏塔，进行精馏，得到四甲基二氢二硅氧烷产品；
[0028](3)净化后，常温氮气通过所述氮气本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种净化二甲基氢氯硅烷的水解产物的装置，其特征在于，包括至少一个净化塔、原料进/出塔管路、氮气进/出塔管路、水解物中间储罐和尾气处理装置；原料进塔管路连接净化塔的底部，用于将二甲基氢氯硅烷的水解物通入净化塔内，去除水分和游离氯；原料出塔管路的一端连接净化塔的顶部，另一端连接蒸馏塔，用于将净化后的水解物输入蒸馏塔，得到四甲基二氢二硅氧烷产品；氮气进塔管路连接净化塔的顶部，用于将氮气通入净化塔内，活化再生填料；氮气出塔管路的一端连接净化塔的底部，另一端并联所述水解物中间储罐和尾气处理装置，用于将活化再生后的杂质物排出并处理。2.根据权利要求1所述的净化二甲基氢氯硅烷的水解产物的装置，其特征在于，所述填料选自中性分子筛、明矾、中性氧化铝瓷球、无水硅酸盐、无水硫酸钠中的一种或两种以上的组合。3.根据权利要求1所述的净化二甲基氢氯硅烷的水解产物的装置，其特征在于，所述净化塔的底部出口设有第一三通阀，第一三通阀分别连接净化塔的底部出口、原料进塔管路和氮气出塔管路，所述氮气出塔管路设有第二三通阀，第二三通阀分别连接氮气出塔管路、水解物中间储罐和尾气处理装置。4.根据权利要求3所述的净化二甲基氢氯硅烷的水解产物的装置，其特征在于，所述净化塔的顶部出口设有第三三通阀，第三三通阀分别连接净化塔的顶部出口、原料出塔管路和氮气进塔管路；所述氮气进塔管路依次连氮气、加热装置和净化塔。5.根据权利要求4所述的净化二甲基氢氯硅烷的水解产物的装置，其特征在于，所述净化二甲基氢氯硅烷的水解产物的装置包括第一净化塔和第二净化塔，用于交替对原料进行净化和填料活化再生，实现连续工艺；所述第一净化塔的下方设有所述第一三通阀和第二三通阀，上方设有所述第三三通阀；所述第二净化塔的底部出口设有并连接第四三通阀，第二净化塔的顶部出口设有并连接第五三通阀。6.根据权利要求5所述的净化二甲基氢氯硅烷的水解产物的装置，其特征在于，所述原料进塔管路包括两个并联支路，并分别由第一阀门和第二阀门控制，第一阀门控制的支路连接所述第一三通阀的一端，第二阀门控制的支路连接所述第四三通阀的一端；所述氮气出塔管路包括两个并联支路，并分别由第三阀门和第四阀门控制，第三阀门控制的支路连接所述第一三通阀的另一端，第四阀门控制的支路连接所述第四三通阀的另一端；氮气出塔管路的两个并联支路交汇合并后，连接所述第二三通阀的一端，第二三通阀的另两端分别连接所述水解物中间储罐和尾气处理装置；所述原料出塔管路包括两个并联支路，并分别由第五阀门和第六阀门控制，第五阀门控制的支路连接所述第三三通阀的一端，...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵健，冷江子，胡应如，王海栋，廖立，
申请(专利权)人：江西蓝星星火有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：
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