本发明专利技术为一种用于电化学还原CO2的膜式液流电解池及测试工艺。包括阴极组件、阳极组件和膜电极组件；其中，阳极组件包括阳极盖板、阳极集流体、阳极流场三合一；膜电极组件中，阳极电极、离子交换膜和阴极气体扩散电极紧密贴合；阴极组件包括阴极盖板、阴极集流体、阴极流场三合一，阴极流场四周为O形圈凹槽，保证装置良好的气密性。该液流电解池装置的优势在于使用膜电极组件，取消了阴极电解液腔室，其欧姆损耗相较于其他类型反应器明显较低。同时，电解池阳极组件具有自动进料与出料口，可以连续或间歇式更新阳极电解液，提升长时间运行二氧化碳还原的装置稳定性。本发明专利技术的膜式液流电解池具有运行稳定、欧姆损耗低以及CO2转化效率高等优势，具有广阔的应用前景。具有广阔的应用前景。具有广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
一种用于电化学还原CO2的膜式液流电解池及测试工艺
[0001]本项专利技术涉及一种用于电化学还原CO2的膜式液流电解池及测试工艺，属于新能源转化领域。
技术介绍
[0002]随着全球经济的发展、能源需求的日益增长，人类不断燃烧化石燃料排放的CO2远远超过了自然界所能吸收转化的容量，因此如何降低大气中二氧化碳浓度，开发新能源已成为迫在眉睫的问题，其核心是CO2的有序转化利用以及其与非碳能量的耦合。在过去的几十年里，人们提出了光化学、热化学、光电化学、电化学等多种CO2转化策略，与其他转化技术相比，CO2的电催化转化技术由于具有反应条件温和、温度压力易控、绿色环保等优势而受到广泛关注。
[0003]在电化学还原CO2(CRR)领域，其第一步(CO2+e+*
→
CO2*
‑
)活化过程需要较大的负电位(E0＝
‑
1.9V vs.可逆氢电极)，因此电解水析氢反应(HER，E0＝0V vs.可逆氢电极)成为CRR的主要竞争反应，导致CRR的选择性较差，因此需要选择合适的催化剂促进反应向目标方向进行。此外，除热力学性质外，由于CRR涉及多个电子转移、多个复杂步骤以及较高反应能垒，造成其缓慢的动力学性质，从而影响CRR性能。同时由于CO2在水系溶液中溶解度较低(室温常压溶解度为33mM)，反应速率受限，导致还原电流密度较低，不利于工业化应用的发展。总体而言，CO2电化学转化技术虽然具有良好的前景，但仍有很多技术难题亟待解决，例如，高的电解槽压、低的还原电流密度、产物的选择性低、催化电极稳定性差等。目前，大多工作集中在开发高效电催化剂、调控电解质类型、浓度等方面的研究，对反应器设计和测试工艺却很少关注。然而，电解池的合理设计及其测试工艺的探索是提高电化学还原CO2性能不可缺少的环节，直接决定了CRR的反应速率即还原电流密度、法拉第效率和稳定性，因此本专利技术主要提出一种用于电化学还原二氧化碳的膜式液流电解池装置。
[0004]目前为止，H型电解池是实验室常用的CRR反应装置。一般来说，其工作电极和参比电极设置在阴极室，对电极设置在阳极室，使用离子交换膜隔开阴阳极腔室以防止还原产物的再次氧化，呈现典型的“H”型构造。在电解过程中，二氧化碳通过气体管道连续通入阴极电解液中，反应后收集出口气体送入气相色谱仪(GC)检测气体产物。H型电解池具有组装简单、方便评估催化剂性能的优势，然而由于较高的溶液电阻，CRR可实现的最大反应速率总是受到CO2在水溶液中低溶解度的限制，因此还原电流密度非常低。通常，H型电池是一种间歇式反应器，用于定量和选择实验室规模的CO2还原电催化剂，但对于广泛的工业应用，需要具有较低电阻和较高传质效率的高效电解池。三腔室液流电解池采用阴极气体扩散电极取代常规的工作电极，直接在气体腔室通入气相CO2而不需要反应前将CO2溶解在电解液中，同时可以通过不断地将电解液循环到电极附近或远离电极进一步克服H型电解池的传质限制，从而提升电催化剂表面的二氧化碳浓度，获取高电流密度、高法拉第效率和高稳定性。本专利技术的膜式液流电解池与上述反应器不同的是，阴阳电极与离子交换膜紧密贴合，消除了阴极溶液电阻因而极大降低了电解池的电阻，同时不需要使用阴极电解液，一定程度
上降低了经济成本。此外，流道的合理设计可以让阴阳极催化剂与反应物充分接触，显著提高催化剂的利用率，因此膜式液流电解池是一种具有较低电阻和较高传质效率的高效电解池。
技术实现思路
[0005]为了克服该领域现有技术存在的问题，本专利技术提出一种用于电化学还原二氧化碳的膜式液流电解池，并且设计了一套可实现精准监测产物的测试工艺。
[0006]实现本专利技术目的提供技术方案如下：
[0007]一种用于电化学还原二氧化碳的膜式液流电解池，该膜式液流电解池包括：
[0008]一个阳极组件，阳极组件为阳极盖板、阳极集流体、阳极流场一体设置的组件，采用一体化设计的构造可有效降低制造成本，装配简单。
[0009]一个膜电极组件，膜电极组件为阳极电极、离子交换膜和阴极气体扩散电极紧密贴合；采用该组件可以避免使用阴极电解液带来的装置内阻较高，催化剂层浸没导致的溢流等问题，同时可有效构建气液固三相反应界面。
[0010]一个阴极组件，阴极组件为阴极盖板、阴极集流体、阴极流场一体设置的组件，采用一体化设计的构造可有效降低制造成本，装配简单。
[0011]阴极流场四周设有保证气密性的O形圈凹槽；
[0012]阳极组件、膜电极组件、阴极组件固定连接，阳极组件与膜电极组件和膜电极组件与阴极组件之间均放置聚四氟乙烯垫片；
[0013]阳极流场和阴极流场均为蛇形流道。
[0014]进一步的，所述的阴极盖板、阳极盖板的厚度均为5
‑
15mm。
[0015]进一步的，阴阳极流道口分别设置在阴阳极盖板背面，通过直径1
‑
2mm的孔道与阴阳极流场进出口相连。
[0016]进一步的，阳极进出口在外部通过硅胶管与阳极储液罐和蠕动泵相连，实现阳极电解液的循环流动，并且可随时更新电解液。
[0017]进一步的，定位孔分别设置在阴极盖板和阳极盖板上，当阴极组件、膜电极组件和阳极组件装配在一起时，定位孔彼此对应，以通过定位孔实现各部件的固定。
[0018]进一步的，膜电极组件中的阳极电极为泡沫镍或泡沫镍铁层状双氢氧化物(LDH)；所述的膜电极组件中的阴极气体扩散电极采用在PTFE基底上磁控溅射Ag催化剂的方法制备，催化剂层厚度为300nm
‑
1000nm。
[0019]进一步的，膜电极组件中的离子交换膜为阴离子交换膜或阳离子交换膜。
[0020]进一步的，阴极盖板、阳极盖板均为钛板。
[0021]一种用于还原二氧化碳的膜式液流电解池的电化学测试工艺，选用的阳极电极液为含有电解质的水溶液，阴极腔室通入CO2气体，施加还原电位还原二氧化碳，具体工艺过程如下：
[0022]步骤一：在室温下配置含有电解质的水溶液，将该溶液通入阳极储液罐中用作阳极电解液，通过蠕动泵让其在阳极流道中循坏流动，方便更新电解液的同时也有利于产物(氧气)排出；
[0023]步骤二：在室温条件下接通电解电源，控制电解槽压为2到4V，电流密度为3到
650mA/cm2；
[0024]步骤三：在阴极盖板背面出口处连接流量计，对出口流量精准监测。同时将气体产物通入气相色谱仪中进行产物分析。
[0025]进一步的，阳极电解液中的电解质为碳酸氢钾，浓度为0.1
‑
1mol/L。
[0026]进一步的，流量计采用质量流量计(简称MFC流量计)或皂膜流量计。
[0027]与现有技术相比，本专利技术具有如下优势：1.本专利技术主要包括阴阳组件，阴阳极流道分别均匀分散流入的二氧化碳和阳极电解液，气体扩散电极为多孔结构，比表面积大，结合流道的设计可以让阴阳极催化剂与反应物充分接触，显著提高催化剂的利用率本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用于电化学还原二氧化碳的膜式液流电解池，其特征在于，该膜式液流电解池包括：一个阳极组件(3)，阳极组件(3)为阳极盖板、阳极集流体、阳极流场(12)一体设置的组件；一个膜电极组件，膜电极组件为阳极电极(5)、离子交换膜(6)和阴极气体扩散电极(7)紧密贴合；一个阴极组件(8)，阴极组件(8)为阴极盖板、阴极集流体、阴极流场(10)一体设置的组件；阴极流场(10)四周设有保证气密性的O形圈凹槽(11)；阳极组件(3)、膜电极组件、阴极组件(8)固定连接，阳极组件(3)与膜电极组件和膜电极组件与阴极组件(8)之间均放置聚四氟乙烯垫片(4)；所述的阳极流场(12)和阴极流场(10)均为蛇形流道。所述的阴极盖板、阳极盖板的厚度均为5
‑
15mm。2.根据权利要求1所述的用于电化学还原二氧化碳膜式液流电解池，其特征在于：阴阳极流道口(1)分别设置在阴阳极盖板背面，通过直径1
‑
2mm的孔道与阴阳极流场进出口相连。3.根据权利要求1所述的用于电化学还原二氧化碳的膜式液流电解池，其特征在于：阳极进出口在外部通过硅胶管与阳极储液罐和蠕动泵相连，实现阳极电解液的循环流动，并且可随时更新电解液。4.根据权利要求1所述的用于电化学还原二氧化碳的膜式液流电解池，其特征在于，定位孔分别设置在阴极盖板和阳极盖板上，当阴极组件、膜电极组件和阳极组件装配在一起时，定位孔彼此对应，以通过定位孔实现各部件的固定。5.根据权利要求1所述的用于电化学还原二氧化碳的膜式液流电解池，其特征在于：所述的膜电极组件中的阳极电极...
【专利技术属性】
技术研发人员：段静静，杨康，郑敏，陈胜，李强，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：
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