本发明专利技术公开了一种用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺，涉及石墨烯材料技术领域。准备浓硫酸、石墨粉、硝酸钠放入到反应釜中，6℃以下低温搅拌，待反应完成后加入高锰酸钾，在10℃以下低温搅拌进行充分的反应；待S1中反应完成后，向反应釜中加入去离子水，并将温度升高至95℃继续搅拌反应；待S2中反应完成后，向反应釜中依次加入双氧水和盐酸溶液，经震荡搅拌充分反应后，从反应釜中取出混合溶液备用；经过一系列反应后得到中性的氧化石墨溶液，将中性的氧化石墨溶液稀释，再经超声波振荡剥离后取出上层悬浊液，烘干后可以获得片层状氧化石墨烯，对于石墨烯的制备工艺简单，成本较低，且产生的溶液对环境的污染较小。且产生的溶液对环境的污染较小。且产生的溶液对环境的污染较小。
【技术实现步骤摘要】
一种用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺
[0001]本专利技术涉及石墨烯材料
，具体为一种用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺。
技术介绍
[0002]橡胶是具有可逆形变的高弹性聚合物材料，在室温下富有弹性，在受外力作用发生变形，具有迅速复原的能力，并具有较佳的物理力学性能和化学稳定性。随着我国机械化水平的提高以及新材料的应用，橡胶行业不断与相关领域相互渗透，产品广泛应用于冶金、航空、航天、港口、汽车、纺织、轻工、工程机械、矿山、石油、建筑、海洋、农业等领域。传统的橡胶制品不耐候、不经用、耐摩擦性能低、容易龟裂、拉伸强度差，使得橡胶制品的使用寿命短、成本较高。因此，需要在橡胶制品中添加填料提高橡胶的综合性能，目前在橡胶工业中，用量最大、最通用的填料是纳米级的炭黑和白炭黑。然而这两种材料价格昂贵、制备能耗高且耐摩擦性能不够，完全不能满足我国可持续发展战略的低碳环保的要求。橡胶工业中还大量使用亚微米和微米级的非金属矿物材料作填充剂，用量最大的有陶土和碳酸钙、其余还有白云石、硅灰石、滑石、冰晶石、叶腊石、重晶石等，这些填料加入橡胶中基本上以降低成本为目的，对强度贡献微乎其微。因此，寻求能够替代传统填料的新型高效增强填料是当前橡胶工业所面临的重点和难点之一。
[0003]1、现有技术中，应用在橡胶添加剂中的石墨烯材料大部分为采用化学氧化法制备的氧化石墨烯，其制备工艺相对复杂、制备成本较高、所用化学试剂大多对环境有危害，难以满足低成本绿色制备及应用的需要；
[0004]2、现有技术中，如果将石墨烯直接用于橡胶基体中，会存在分散性差、易团聚的缺点，影响橡胶基体的力学强度，虽然有一些方法可以抑制石墨烯团聚的发生，但需要添加价格较为昂贵的小分子稳定剂或使用特殊有机溶剂等，使石墨烯的应用受到限制。
技术实现思路
[0005](一)解决的技术问题
[0006]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺，具备工艺简单、成本较低、绿色试剂制备以及将石墨烯制备成凝胶等优点，解决了制备工艺相对复杂、制备成本较高、所用化学试剂大多对环境有危害以及石墨烯本体分散性差、易团聚的问题。
[0007](二)技术方案
[0008]为实现上述工艺简单、成本较低、绿色试剂制备以及将石墨烯制备成凝胶的目的，本专利技术提供如下技术方案：一种用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺，包括以下步骤：
[0009]S1、准备浓硫酸、石墨粉、硝酸钠放入到反应釜中，6℃以下低温搅拌，待反应完成后加入高锰酸钾，在10℃以下低温搅拌进行充分的反应；
[0010]S2、待S1中反应完成后，向反应釜中加入去离子水，并将温度升高至95℃继续搅拌反应；
[0011]S3、待S2中反应完成后，向反应釜中依次加入双氧水和盐酸溶液，经震荡搅拌充分反应后，从反应釜中取出混合溶液备用；
[0012]S4、将混合溶液进行低速离心洗涤，然后调节混合溶液的PH为中性，获得中性的氧化石墨溶液；
[0013]S5、将中性的氧化石墨溶液稀释，经超声波振荡剥离后取出上层悬浊液，烘干后获得片层状氧化石墨烯；
[0014]S6、将微孔淀粉和水混合加入到混合搅拌机中，加热到95℃进行搅拌，使得微孔淀粉糊化，然后继续向混合搅拌机内加入适量的分散剂进行搅拌，搅拌30min后加入氧化石墨烯，再继续搅拌40min，使氧化石墨烯均匀分布在微孔淀粉的孔洞中，从而得到石墨烯与淀粉的混合凝胶；
[0015]S7、将石墨烯与淀粉的混合凝胶通过刮板从出料口处取出，然后放入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，从而可以得到用于橡胶填充的石墨烯凝胶颗粒。
[0016]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述石墨粉为氧化石墨，所述浓硫酸的浓度为98％。
[0017]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述双氧水的浓度为27.5％，所述盐酸溶液的浓度为30％。
[0018]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述微孔淀粉由植物淀粉通过酶解反应制成，所述微孔淀粉的平均孔径为1μm。
[0019]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述分散剂为脂肪酸聚乙二醇脂、十二烷基苯磺酸钠、萘磺酸钠的其中一种。
[0020]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述石墨烯凝胶颗粒直接填充到橡胶基材中，石墨烯凝胶颗粒的添加量为橡胶质量的5％。
[0021]本专利技术还保护了一种混合搅拌装置，所述装置包括混合搅拌机，所述混合搅拌机的顶部固定安装有电机，诉搜狐电机输出轴固定连接有伸缩杆，所述伸缩杆的底部固定连接有搅拌轴，所述搅拌轴的表面固定连接有搅拌棒，所述混合搅拌机的左侧顶部固定连接有入料管，所述混合搅拌机的内侧下端固定连接有导热板，所述混合搅拌机的内侧底部表面固定连接有支撑杆，所述支撑杆的顶部固定连接有隔热垫，所述隔热垫的顶部安装有加热装置，所述导热板位于加热装置的顶部，所述混合搅拌机的左右两侧下端开设有散热孔，所述散热孔位于导热板的下端，所述导热板的顶部表面贴合连接有刮板，所述刮板的左侧固定连接有连接杆，所述混合搅拌机的左侧位于连接杆的位置开设有圆孔，所述连接杆滑动连接在圆孔内，所述连接杆的左侧固定连接有把手，所述混合搅拌机的右侧位于导热板的位置开设有出料口，所述出料口的顶部开设有矩形槽，所述矩形槽的内部滑动连接有密封板，所述密封板的顶部固定连接有连接块，所述出料口的外侧位于混合搅拌机的表面固定连接有挡料板。
[0022](三)有益效果
[0023]与现有技术相比，本专利技术提供了一种用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺，具备以下有益效果：
[0024]1、该用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺，通过使用氧化石墨、 27.5％浓度的双氧水和30％浓度的盐酸溶液，经过一系列反应后得到中性的氧化石墨溶液，将中性的氧化石墨溶液稀释，再经超声波振荡剥离后取出上层悬浊液，烘干后可以获得片层状氧化石墨烯，对于石墨烯的制备工艺简单，成本较低，且产生的溶液对环境的污染较小。
[0025]2、该用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺，通过将微孔淀粉与水加热混合搅拌得到糊状物，将氧化石墨烯加入其中并加入不同的分散剂，进行充分搅拌后可以得到石墨烯与淀粉的混合凝胶，将石墨烯与淀粉的混合凝胶通过刮板从出料口处取出，然后放入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，从而可以得到用于橡胶填充的石墨烯凝胶颗粒，然后将石墨烯凝胶颗粒按照橡胶质量5％的量与橡胶基材进行混合填充，从而使石墨烯可以应用于橡胶内充当填充物。
附图说明
[0026]图1为本专利技术的流程图；
[0027]图2为本专利技术的混合搅拌机示意图；
[0028]图3为本专利技术的A部结构放大图。
[0029]1、混合搅拌机；2、电机；3、伸缩杆；4、搅拌轴；5、搅拌棒；6、入料管；7、圆孔；8、连接杆；9、刮板；10、把手；11、导热板；12、加热装置；13、隔热垫；14、支撑杆；15、通风孔；16、出料口；17、密封板；18、连接块；19、矩形槽；20、挡料板。...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、准备浓硫酸、石墨粉、硝酸钠放入到反应釜中，6℃以下低温搅拌，待反应完成后加入高锰酸钾，在10℃以下低温搅拌进行充分的反应；S2、待S1中反应完成后，向反应釜中加入去离子水，并将温度升高至95℃继续搅拌反应；S3、待S2中反应完成后，向反应釜中依次加入双氧水和盐酸溶液，经震荡搅拌充分反应后，从反应釜中取出混合溶液备用；S4、将混合溶液进行低速离心洗涤，然后调节混合溶液的PH为中性，获得中性的氧化石墨溶液；S5、将中性的氧化石墨溶液稀释，经超声波振荡剥离后取出上层悬浊液，烘干后获得片层状氧化石墨烯；S6、将微孔淀粉和水混合加入到混合搅拌机中，加热到95℃进行搅拌，使得微孔淀粉糊化，然后继续向混合搅拌机内加入适量的分散剂进行搅拌，搅拌30min后加入氧化石墨烯，再继续搅拌40min，使氧化石墨烯均匀分布在微孔淀粉的孔洞中，从而得到石墨烯与淀粉的混合凝胶；S7、将石墨烯与淀粉的混合凝胶通过刮板从出料口处取出，然后放入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，从而可以得到用于橡胶填充的石墨烯凝胶颗粒。2.根据权利要求1所述的一种用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺，其特征在于，所述石墨粉为氧化石墨，所述浓硫酸的浓度为98％。3.根据权利要求1所述的一种用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺，其特征在于，所述双氧水的浓度为27.5％，所述盐酸溶液的浓度为30％。4.根据权利要求1所述的一种用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺，其特征在于，所述微孔淀粉由植物淀粉通过酶解反应...
【专利技术属性】
技术研发人员：施亮，黄明星，
申请(专利权)人：施亮，
类型：发明
国别省市：
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