复合式触媒的制造方法技术

本发明专利技术提供一种复合式触媒的制造方法，包括：提供触媒组合物，触媒组合物包括无机触媒载体以及连接于无机触媒载体的表面上的金属纳米粒子。混合触媒组合物、有机材料以及酸性溶剂，以得到第一混合溶液。混合氧化剂以及第一混合溶液，以得到第二混合溶液。对第二混合溶液进行干燥制程，以移除第二混合溶液中的溶剂并得到固体的复合式触媒前趋物。对复合式触媒前趋物进行锻烧工艺，以形成碳覆盖的复合式触媒。触媒。触媒。

【技术实现步骤摘要】
复合式触媒的制造方法


[0001]本专利技术涉及一种触媒的制造方法，尤其涉及一种复合式触媒的制造方法。

技术介绍

[0002]一般来说，触媒载体可包括碳载体(例如碳黑或碳纳米管)或非碳载体(例如氧化物材料)。以碳载体作为触媒载体的缺点在于较容易产生碳腐蚀的问题。碳载体的腐蚀会导致连接在碳载体表面上的活性单元(例如贵金属纳米粒子)脱落，进而造成活性单元流失。碳载体的腐蚀也会导致贵金属纳米粒子聚集，进而减少反应面积。
[0003]使用非碳载体作为触媒载体虽然可避免碳腐蚀的问题，但非碳载体的导电性较差。非碳载体经过高温锻烧后可改善其结晶性或产生特定需要的晶相，以提高触媒载体的导电性。但是触媒的材料在经过高温处理后，活性单元以及触媒载体的表面积大小会大幅下降。这对于触媒在应用上会产生不利的影响。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种复合式触媒的制造方法，可制造具有高导电性的触媒。
[0005]本专利技术的复合式触媒的制造方法包括以下步骤。首先，提供触媒组合物，触媒组合物包括无机触媒载体以及连接于无机触媒载体的表面上的金属纳米粒子。接着，混合触媒组合物、有机材料以及酸性溶剂，以得到第一混合溶液。然后，混合氧化剂以及第一混合溶液，以得到第二混合溶液。之后，对第二混合溶液进行干燥工艺，以移除第二混合溶液中的溶剂并得到固体的复合式触媒前趋物。再者，对复合式触媒前趋物进行锻烧工艺，以形成碳覆盖的复合式触媒。
[0006]在本专利技术的一实施例中，上述的无机触媒载体例如是二氧化钛触媒载体、二氧化钌载体、二氧化铱载体或氧化锌载体。
[0007]在本专利技术的一实施例中，上述的金属纳米粒子例如是铂、金或银。
[0008]在本专利技术的一实施例中，以触媒组合物的总重量计，无机触媒载体的含量例如是60wt％至99.5wt％，金属纳米粒子的含量例如是0.5wt％至40wt％。
[0009]在本专利技术的一实施例中，上述的所述有机材料例如是苯胺单体、沥青、丙烯睛或丙烯睛的衍生物。
[0010]在本专利技术的一实施例中，上述的氧化剂与苯胺单体的摩尔比为10:1至1:10。
[0011]在本专利技术的一实施例中，可于-5℃至10℃下混合氧化剂以及第一混合溶液。
[0012]在本专利技术的一实施例中，在混合氧化剂以及第一混合溶液之前，可还包括将氧化剂溶解于酸性溶剂中。
[0013]在本专利技术的一实施例中，上述的锻烧工艺的锻烧温度为350℃以上以及锻烧工艺的锻烧时间为4小时以上。
[0014]在本专利技术的一实施例中，上述的无机触媒载体为二氧化钛触媒载体，且复合式触媒包括Magneli相的氧化钛，Magneli相的氧化钛位于二氧化钛触媒载体的表面。
[0015]基于上述，在本专利技术的复合式触媒的制造方法中，通过形成作为碳源的有机材料来包覆触媒组合物，之后触媒组合物在有机材料包覆下进行锻烧工艺，以形成碳覆盖的复合式触媒。如此一来，可避免在一般触媒的工艺中因高温锻烧造成金属纳米粒子与触媒载体的表面积降低的问题。此外，覆盖在触媒载体表面上的碳材料也有助于加强触媒载体的导电性。再者，本专利技术所制造的复合式触媒具有高活性面积、高分散面积、高导电性、提升的活性单元-触媒载体的电子交互作用、高反应活性以及优异持久性的特性。
附图说明
[0016]包含附图以便进一步理解本专利技术，且附图并入本说明书中并构成本说明书的一部分。附图说明本专利技术的实施例，并与描述一起用于解释本专利技术的原理。
[0017]图1是依照本专利技术一实施例的复合式触媒的制造流程图；
[0018]图2为比较例1的触媒的扫瞄式电子显微镜图；
[0019]图3为实施例6的触媒的扫瞄式电子显微镜图；
[0020]图4为实施例4至实施例6的复合式触媒的拉曼光谱。
具体实施方式
[0021]图1是依照本专利技术一实施例的复合式触媒的制造流程图。
[0022]请参考图1，并提供制造复合式触媒步骤的详细叙述如下。
[0023]首先，执行步骤S100。提供触媒组合物。触媒组合物包括无机触媒载体以及连接于无机触媒载体的表面上的金属纳米粒子。无机触媒载体例如是二氧化钛触媒载体、二氧化钌载体、二氧化铱载体或氧化锌载体，但本专利技术不限于此。上述的金属纳米粒子可作为本专利技术的复合式触媒的活性单元。金属纳米粒子例如是铂、金或银，但本专利技术不限于此。在本实施例中，以触媒组合物的总重量计，无机触媒载体的含量例如是60wt％至99.5wt％，金属纳米粒子的含量例如是0.5wt％至40wt％。
[0024]在一实施例中，使用Pt/TiO2作为本专利技术的触媒组合物。触媒组合物Pt/TiO2的制作方法例如是微波辅助乙二醇还原法(Micrcowave-assisted Ethylene Glycol Reduction method)。在一实施例中，触媒组合物Pt/TiO2例如是由以下步骤制作。首先，取0.1克的二氧化钛触媒载体与20毫升的乙二醇，置入100毫升圆底烧瓶中，均匀搅拌5分钟，接着以超音波震荡30分钟。然后，取0.0664克的H2PtCl6.6H2O与2毫升的乙二醇，置入20毫升的样品瓶中，以超音波震荡5分钟。将两种前述的样品溶液均匀混合，搅拌5分钟，接着以超音波震荡20分钟。之后，以1M的NaOH将pH值调到11，再置入微波反应器中进行微波反应十分钟(200W、160℃)。接着，离心收集触媒粉末并水洗后，于60℃真空干燥以得到触媒组合物。
[0025]接着，执行步骤S110。混合触媒组合物、有机材料以及酸性溶剂，以得到第一混合溶液。有机材料例如是苯胺单体、沥青、聚乙二醇、聚环氧乙烷、丙烯睛或丙烯睛的衍生物。在本实施例中，丙烯睛的衍生物例如是硫化聚丙烯睛。在一实施例中，有机材料例如是六甲基二硅氮烷(Hexamethyldisilazane，HMDS)或四乙氧基硅烷(Tetraethyl orthosilicate,TEOS)。在本实施例中，苯胺单体例如是经过蒸馏过后的苯胺单体。酸性溶剂例如是盐酸、硝酸或硫酸。在一实施例中，例如是使用浓度为0.1M至5M的盐酸作为酸性溶剂。在一实施例中，触媒组合物、苯胺单体以及酸性溶剂的重量比例如是3:1:180。然而，本专利技术不限于此，
可依照需求而调整有机材料及酸性溶剂的种类以及有机材料与酸性溶剂的比例。
[0026]混合触媒组合物、有机材料以及酸性溶剂的方法例如是利用超音波震荡，以使触媒组合物以及有机材料均匀溶解于酸性溶液中。在上述的混合过程中，酸性溶剂会使有机材料酸化。经酸化的有机材料以及酸性的环境有利于后续有机材料包覆触媒组合物。
[0027]在本实施例中，在混合触媒组合物、有机材料以及酸性溶剂之前(即执行步骤S110之前)，可先对触媒组合物进行纯氢处理，以确保金属纳米粒子的表面为还原状态，且去除金属纳米粒子以及无机触媒载体表面上的杂质。在本实施例中，进行纯氢处理的方法例如是在H2的气氛以及150℃至400℃下将触媒组合物加热。
[0028]然后，执行步本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合式触媒的制造方法，包括：提供触媒组合物，所述触媒组合物包括无机触媒载体以及连接于所述无机触媒载体的表面上的金属纳米粒子；混合所述触媒组合物、有机材料以及酸性溶剂，以得到第一混合溶液；混合氧化剂以及所述第一混合溶液，以得到第二混合溶液；对所述第二混合溶液进行干燥工艺，以移除所述第二混合溶液中的溶剂并得到固体的复合式触媒前趋物；以及对所述复合式触媒前趋物进行锻烧工艺，以形成碳覆盖的复合式触媒。2.根据权利要求1所述的复合式触媒的制造方法，其中所述无机触媒载体包括二氧化钛触媒载体、二氧化钌触媒载体、二氧化铱载体或氧化锌触媒载体。3.根据权利要求1所述的复合式触媒的制造方法，其中所述金属纳米粒子包括铂、金或银。4.根据权利要求1所述的复合式触媒的制造方法，其中以触媒组合物的总重量计，所述无机触媒载体的含量为60wt％至99.5wt％，所述金属纳米粒子的含量为0.5wt...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄炳照，苏威年，蔡承佑，黄筱君，蔡孟哲，潘俊仁，
申请(专利权)人：黄炳照，
类型：发明
国别省市：