一种路面标线用玻璃珠重金属检测方法技术

本发明专利技术公开了一种路面标线用玻璃珠重金属检测方法，属于重金属检测领域。本发明专利技术的检测方法包括以下步骤：步骤1，将玻璃珠和酸置于微波消解系统中进行消解，得到消解液；步骤2，对消解液进行赶酸处理，得到待测溶液；步骤3，采用氢化物发生原子吸收光谱法对待测溶液和空白溶液进行检测。本发明专利技术利用微波消解进行样品前处理，石墨炉电热板赶酸法进行测定预处理，氢化物发生原子吸收光谱法来测定路面标线用玻璃珠中的砷和锑，操作方法简单，检测效率大大提高，且检测精密度大大提高，玻璃珠中重金属砷、锑含量统计的相对标准偏差仅为1.5％。本发明专利技术检测过程中不易产生有害物质，防止了环境污染，对环境友好。对环境友好。对环境友好。

【技术实现步骤摘要】
一种路面标线用玻璃珠重金属检测方法


[0001]本专利技术涉及重金属检测领域，特别是涉及一种路面标线用玻璃珠重金属检测方法。

技术介绍

[0002]随着节能减排的社会化进程的不断加快，人们对环保的要求越来越高，对重金属检测的要求也越来越严格。路面标线用玻璃珠中含有多种重金属，其中还包含砷、锑这类有剧烈毒性危害的重金属。现有技术在检测玻璃珠中的重金属砷、锑时，无论是火焰原子吸收光谱法还是电感耦合等离子体法或者其他重金属检测方法，均普遍存在误差过大或检测效率较低的现象，检测效率与检测精密度之间相互冲突的问题，始终难以解决。
[0003]如何同时提高检测重金属砷、锑时的检测效率与检测精密度，是目前本领域技术人员亟待解决的一个技术难题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种路面标线用玻璃珠重金属检测方法，以解决上述现有技术存在的问题，在提高路面标线用玻璃珠中的重金属砷、锑的检测效率的同时，提高其检测精密度。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0006]本专利技术提供一种路面标线用玻璃珠重金属检测方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1，将玻璃珠和酸置于微波消解系统中进行消解，得到消解液；
[0008]步骤2，对消解液进行赶酸处理，得到待测溶液；
[0009]步骤3，采用氢化物发生原子吸收光谱法对待测溶液和空白溶液进行检测；
[0010]步骤4，通过绘制标准曲线来得出重金属浓度，通过加标回收率以及相对标准偏差分析此方法的精确度；
[0011]所述空白溶液在制备过程中未添加玻璃珠，其余与待测溶液制备方法相同。
[0012]进一步地，步骤1在消解时还加入了过氧化氢；步骤1中所述酸包括硝酸和氢氟酸。
[0013]进一步地，步骤1中所述消解具体为：先升温，在5min内由室温升温至210℃保持40min，之后降温，在20min内降温至50℃。
[0014]进一步地，所述赶酸的温度为160℃，无白烟冒出时停止赶酸。
[0015]进一步地，步骤2中赶酸结束后还包括加入碘化钾溶液以及用盐酸定容的步骤。
[0016]进一步地，步骤3中氢化物发生原子吸收光谱法的灯电流为9A或13A，像素点数为9或13。
[0017]进一步地，步骤3在检测过程中加入硼氢化钠和盐酸，其中，硼氢化钠的浓度为20g/L，盐酸的质量百分数为7％。
[0018]本专利技术公开了以下技术效果：
[0019]本专利技术利用微波消解进行样品前处理，石墨炉电热板赶酸法进行测定预处理，氢
化物发生原子吸收光谱法来测定玻璃珠中的砷和锑，操作方法简单，检测效率大大提高，且检测精密度大大提高，路面标线用玻璃珠中重金属砷、锑含量统计的相对标准偏差仅为1.5％。
[0020]本专利技术检测过程中不易产生有害物质，防止了环境污染，对环境友好。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0022]图1为本专利技术实施例2砷测定的灯电流、像素点点数对吸光度的影响结果图；
[0023]图2为本专利技术实施例3锑测定的灯电流、像素点点数对吸光度的影响结果图。
具体实施方式
[0024]现详细说明本专利技术的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本专利技术的限制，而应理解为是对本专利技术的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
[0025]应理解本专利技术中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本专利技术。另外，对于本专利技术中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本专利技术内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
[0026]除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本专利技术所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本专利技术仅描述了优选的方法和材料，但是在本专利技术的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
[0027]在不背离本专利技术的范围或精神的情况下，可对本专利技术说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本专利技术的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本专利技术说明书和实施例仅是示例性的。
[0028]关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
[0029]实施例1筛选最优检测工艺参数
[0030]制备待测溶液
[0031]步骤1，将0.2g路面标线用玻璃珠、5
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6mL68％的浓硝酸、5
‑
6mL40％氢氟酸、2mL30％过氧化氢加入微波消解罐中，摇匀，静置15min；之后将消解罐置于微波消解系统中，设置升温系统，在5min内由室温升温至210℃保持40min，设置降温系统，在20min内降温至50℃，冷却10min再打开微波消解系统，将微波消解罐在通风橱静置20min打开，得到消解液。
[0032]步骤2，将消解液置于聚四氟乙烯坩埚中，并将用超纯水冲洗消解罐、消解盖以及
消解冒得到的冲洗液加入到消解液中，得到澄清透明的消解液；之后将坩埚置于石墨电热板上，加热至160℃赶酸，赶至消解液剩余1
‑
2mL，之后向坩埚中补充10mL超纯水，继续于160℃赶酸，赶至消解液剩余1mL，观察无白烟冒出停止赶酸，冷却至室温，之后通过10mL超纯水将消解液转移至100mL容量瓶中，加入10mL 100g/L的碘化钾溶液，用7％质量分数的盐酸定容至100mL，得到待测溶液。
[0033]制备空白溶液
[0034]与制备待测溶液的不同之处在于，省略步骤1中路面标线用玻璃珠的添加。
[0035]采用氢化物发生原子吸收光谱法进行检测
[0036]取4
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6mL空白溶液(未添加路面标线用玻璃珠)及4
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6mL待测溶液，在不同灯电流7、9、10、12、13A以及不同像素点数3、5、7、9、11、13下分析吸光度的变化，找出其存在的交互作用；在原子化温度900、925、950、975、1000℃以及气体流量0、6、25、35NL/h的情况下分析吸光度的变化、找出其存在的交互作用；配制不同浓度10g/L、12g/L、15g/L、18g/L、20g/L的硼氢化钠溶液，以及不同质量分数1％、3％、5％、7％、9％的盐酸，分析不同浓度硼氢化钠和不同浓度盐酸下待测样本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种路面标线用玻璃珠重金属检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将玻璃珠和酸置于微波消解系统中进行消解，得到消解液；步骤2，对消解液进行赶酸处理，得到待测溶液；步骤3，采用氢化物发生原子吸收光谱法对待测溶液和空白溶液进行检测；步骤4，通过绘制标准曲线来得出重金属浓度，通过加标回收率以及相对标准偏差分析此方法的精确度；所述空白溶液在制备过程中未添加玻璃珠，其余与待测溶液制备方法相同。2.根据权利要求1所述的一种路面标线用玻璃珠重金属检测方法，其特征在于，步骤1在消解时还加入了过氧化氢；步骤1中所述酸包括硝酸和氢氟酸。3.根据权利要求1所述的一种路面标线用玻璃珠重金属检测方法，其特征在于，步骤1中所述消解具体为：先升温，在5min内由室...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏中华，徐鹏浩，周炜，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：