【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米管/石墨烯复合纤维的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种碳纳米管/石墨烯复合纤维的制备方法，属于高韧性复合纳米材料制备
技术介绍
[0002]碳纳米管和石墨烯是目前纳米材料中应用最为广泛的两种材料，由于其优异的力学、电学、热学性能以及良好的稳定性，目前已被广泛的应用于航空航天、机械电子、生物医药以及储能催化等领域。但目前，碳纳米管和石墨烯主要还是以粉体形式进行应用，本身易团聚问题使得两种纳米材料的优异性能并未完全发挥理想的作用。特别是在制备聚合物基复合材料时，由于聚合物基体一般具有较大粘度，纳米材料直接应用后在基体中往往无法实现理想的均匀分散，进而容易影响其对聚合物基体的增强效果。因此，现有技术将纳米材料组装成宏观材料，然后在进行应用或与其他材料进行复合制备复合材料，如碳纳米管薄膜、碳纳米管纤维、石墨烯纸以及石墨烯海绵等。
[0003]纳米纤维材料如碳纳米管纤维是碳纳米管的一种宏观材料，具有高比模量、比强度、柔韧性的特点，有望未来可以替代碳纤维制备高强度树脂基复合材料。常用的制备碳纳米管纤维的技术主要有阵列抽丝法、薄膜扭滚法、气凝胶纺丝法以及溶液纺丝法等。其中，溶液纺丝法具有原料可控、设备简单、操作容易等特点，更重要的是容易实现多组分复合纤维的制备，但是现有的溶液纺丝法制备碳纳米管纤维体系制备的碳纳米管/石墨烯复合纤维强度低，尤其是石墨烯比例较高时。因此，提供一种碳纳米管/石墨烯复合纤维的制备方法，来解决现有纺丝原液的稳定性和分散效果，实现纺丝过程中连续且均匀出丝是十分必要的。>
技术实现思路
[0004]本专利技术为了解决现有制备碳纳米管/石墨烯复合纤维纺丝原液的稳定性和分散效果，实现纺丝过程中连续且均匀出丝的问题，提供一种碳纳米管/石墨烯复合纤维的制备方法。
[0005]本专利技术的技术方案：
[0006]一种碳纳米管/石墨烯复合纤维的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0007]步骤1，将多壁碳纳米管和石墨烯加入到海藻酸钠水溶液中，获得分散均匀的碳纳米管/石墨烯悬浮液；
[0008]步骤2，将步骤1获得的碳纳米管/石墨烯悬浮液置于注射泵中，以40
‑
70mL/h的速度注射到旋转的氯化钙的乙醇水溶液中，得到黑色柔性的湿态的碳纳米管/石墨烯复合纤维；
[0009]步骤3，将步骤1获得的碳纳米管/石墨烯复合纤维依次经过去离子水和乙醇洗涤，室温下干燥，获得黑色的碳纳米管/石墨烯复合纤维。
[0010]进一步限定，步骤1获得的碳纳米管/石墨烯悬浮液中多壁碳纳米管和石墨烯的总
质量与去离子水的体积比为16mg：1mL。
[0011]进一步限定，步骤1获得的碳纳米管/石墨烯悬浮液中多壁碳纳米管和石墨烯的总质量与海藻酸钠质量比为(1
‑
4)：1。
[0012]更进一步限定，步骤1获得的碳纳米管/石墨烯悬浮液中多壁碳纳米管和石墨烯的总质量与海藻酸钠质量比为3：1。
[0013]进一步限定，碳纳米管/石墨烯悬浮液中多壁碳纳米管与石墨烯的质量比为(0.5
‑
2)：1。
[0014]更进一步限定，步骤1获得的碳纳米管/石墨烯悬浮液中多壁碳纳米管与石墨烯的质量比为1：1。
[0015]进一步限定，步骤1的具体操作过程为：
[0016]首先，将海藻酸钠加入去离子水中，室温下搅拌溶解50min，获得海藻酸钠水溶液；
[0017]然后，将多壁碳纳米管和石墨烯加入到海藻酸钠水溶液中，在200W的超声功率下超声处理50min，获得碳纳米管/石墨烯悬浮液。
[0018]进一步限定，步骤2中氯化钙的乙醇水溶液中CaCl2的质量浓度为0.05g/mL，乙醇与水的比例为7：3。
[0019]进一步限定，步骤2中氯化钙的乙醇水溶液旋转速率为25r/min。
[0020]进一步限定，步骤3中的具体操作过程为：将步骤1获得的碳纳米管/石墨烯复合纤维依次经过去离子水和乙醇洗涤，每种溶液中洗涤10min，洗涤完成后悬空放置，在室温下干燥24h，获得黑色的碳纳米管/石墨烯复合纤维。
[0021]本专利技术具有以下有益效果：本专利技术采用天然多糖材料海藻酸盐为纳米材料分散剂，仅需添加少量海藻酸盐即可实现碳纳米管和石墨烯两种纳米材料在溶液中的均匀分散，并且海藻酸钠和碳纳米管/石墨烯组成的纺丝原液体系在氯化钙的乙醇水溶液中挤出时，会在凝固浴中产生游离的钙离子，当海藻酸盐和碳纳米管/石墨烯组分与氯化钙乙醇溶液接触时，海藻酸盐沉淀成为凝胶，钙离子在随着海藻酸盐链的排列协同运动，两者共享电荷，产生离子交联，形成稳定体系，可制备出不同维度纳米材料的复合纤维。此外，本专利技术还具有以下优点：
[0022](1)利用天然多糖材料海藻酸钠作为表面活性剂来分散碳纳米管和石墨烯，相比于传统的表面活性剂，海藻酸钠的引入降低了表面活性剂的用量(传统表面活性剂，如离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂，在分散碳纳米管时，往往需要加入比碳纳米管本身质量还要多一倍以上的量，才能实现碳纳米管有效且充分的分散，而海藻酸钠只需要加入碳纳米管质量的三分之一就能让材料充分分散)，也减少了非纳米碳材料组分的用量，有利于最终纳米复合纤维力学性能和电学性能的提升；
[0023](2)本专利技术制备的碳纳米管/石墨烯复合纤维中纳米材料体系组分可以高达80％，实施例1制备的单丝拉伸的杨氏模量可以达到2056.24MPa；拉伸强度可以达到24.46MPa；电阻率低至1.6
×
10
‑3Ω
·
m；
[0024](3)本专利技术提出了制备碳纳米管/石墨烯复合纤维新体系，可以实现稳定且连续的柔性碳纳米管/石墨烯纤维的制备，为碳纳米管/石墨烯复合纤维的规模化生产提供新思路，制备方法中所用原料有好获得、成本低且无污染，为碳纳米管/石墨烯复合纤维的未来广泛应用奠定基础。
附图说明
[0025]图1为不同分散方式的分散效果对比图；
[0026]图2为实施例1获得碳纳米管/石墨烯复合纤维置于酒精中的实物图；
[0027]图3为碳纳米管/石墨烯复合纤维的宏观形貌图；
[0028]图4为碳纳米管/石墨烯复合纤维的微观形貌图
[0029]图5a为实施例5得到的碳纳米管/石墨烯悬浮液光学图；
[0030]图5b为实施例1得到的碳纳米管/石墨烯悬浮液的光学图。
具体实施方式
[0031]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0032]下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
[0033]实施例1：
[0034]一、将海藻酸钠加入去离子水中，溶解50mi本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管/石墨烯复合纤维的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤1，将多壁碳纳米管和石墨烯加入到海藻酸钠水溶液中，获得分散均匀的碳纳米管/石墨烯悬浮液；步骤2，将步骤1获得的碳纳米管/石墨烯悬浮液置于注射泵中，以40
‑
70mL/h的速度注射到旋转的氯化钙的乙醇水溶液中，得到黑色柔性的湿态的碳纳米管/石墨烯复合纤维；步骤3，将步骤1获得的碳纳米管/石墨烯复合纤维依次经过去离子水和乙醇洗涤，室温下干燥，获得黑色的碳纳米管/石墨烯复合纤维。2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤1获得的碳纳米管/石墨烯悬浮液中多壁碳纳米管和石墨烯的总质量与去离子水的体积比为16mg：1mL。3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤1获得的碳纳米管/石墨烯悬浮液中多壁碳纳米管和石墨烯的总质量与海藻酸钠质量比为(1
‑
4)：1。4.根据权利要求1或3所述的一种碳纳米管/石墨烯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤1获得的碳纳米管/石墨烯悬浮液中多壁碳纳米管和石墨烯的总质量与海藻酸钠质量比为3：1。5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤1获得的碳纳米管/石...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑婷，李璇蕊，王晓东，张晓红，乔英杰，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：
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