一种rGO-Au@PdPt复合纳米材料及其制备方法和氨氮检测电极技术

本发明专利技术提供了一种rGO

【技术实现步骤摘要】
一种rGO
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Au@PdPt复合纳米材料及其制备方法和氨氮检测电极


[0001]本专利技术涉及电化学传感
，具体涉及一种rGO
‑
Au@PdPt复合纳米材料及其制备方法，本专利技术还涉及一种基于rGO
‑
Au@PdPt复合纳米材料的氨氮检测电极。

技术介绍

[0002]随着我国经济以及工农业的快速发展，生活污水、工业废水的排放以及肥料的过量使用等使水体污染越来越严重。在水质监测中，氨氮含量(水中以游离形态存在的非离子氨(NH3)和以离子形态存在的铵离子(NH4+)的总含量)是反映水体质量的一项重要指标。国家规定饮用水的水质标准为：氨氮含量≤0.5mg/L。长期饮用氨氮含量超标的水会导致人体内氨中毒；自然界中水体氨氮含量过高时，会使水体富营养化，藻类过度繁殖，影响生态系统的稳定。因此，研究和开发能够对水体中氨氮含量进行实时、快速和准确检测的方法和设备具有重要意义。目前用于氨氮检测的方法主要分为光学检测法和电化学检测法。其中电化学检测法包括氨气敏电极法、铵离子选择电极法、纳米材料修饰电极法等。其中纳米材料修饰敏感电极法能够实现对水体氨氮的直接检测，省去了预处理过程，操作简单并且具有较高的检测灵敏度。此外，通过对具有不同特性的材料进行掺杂、复合，利用材料的优势互补可以进一步提升检测性能。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术提供了一种rGO
‑
Au@PdPt复合纳米材料及其制备方法，本专利技术还提供了一种氨氮检测电极，通过提供新型材料和氨氮检测电极以提升现有检测方法及设备的检测性能。
[0004]第一方面，本专利技术提供了一种rGO
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Au@PdPt复合纳米材料，包括还原氧化石墨烯以及负载于所述还原氧化石墨烯上的Au@PdPt核
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合金壳纳米颗粒，所述Au@PdPt核
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合金壳纳米颗粒的直径为50nm以下。
[0005]本专利技术rGO
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Au@PdPt复合纳米材料是一种新型的复合纳米材料，具有良好的氨氮敏感特性，其检测机理基于电催化：NH3分子经过两步脱氢步骤，形成中间态NH
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、NH
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，然后反应过程中的两个中间态经过重组生成最终产物N2，其中的中间态NH
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会进行进一步的脱氢步骤生成N
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，敏感电极上发生的氨电氧化过程会伴随着电子的转移从而引起电流的变化，进而实现对氨氮的电化学检测。此外，石墨烯具有良好的物理化学性能、较大的比表面积和大量的潜在活性位点。因此，将石墨烯与含有多种贵金属组分的纳米材料复合得到的电极材料可以结合贵金属和石墨烯的优点，进而实现高性能氨氮检测。
[0006]优选的，所述Au@PdPt核
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合金壳纳米颗粒的直径为10～30nm。具体的，Au@PdPt核
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合金壳纳米颗粒的直径可以为10nm、20nm或者30nm。
[0007]第二方面，本专利技术还提供了一种rGO
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Au@PdPt复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008]制备还原氧化石墨烯溶液：提供氧化石墨烯和十六烷基三甲基氯化铵的水溶液，将氧化石墨烯添加到十六烷基三甲基氯化铵的水溶液中得到氧化石墨烯的分散液，再向氧化石墨烯的分散液中添加还原剂并转移至70～100℃下搅拌，得到还原氧化石墨烯溶液；
[0009]制备球形金纳米颗粒的分散液：提供氯金酸的水溶液和十六烷基三甲基氯化铵的水溶液，将氯金酸的水溶液和十六烷基三甲基氯化铵的水溶液混合得到前驱体
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表面活性剂混合溶液，向前驱体
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表面活性剂混合溶液中添加硼氢化钠冰水溶液并搅拌，得到球形金纳米颗粒的分散液；
[0010]制备Au@PdPt核
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合金壳纳米颗粒的分散液：提供四氯钯酸钠前驱体水溶液和六氯铂酸钠前驱体水溶液混合并超声后得到第一分散系，将第一分散系和抗坏血酸同时添加到球形金纳米颗粒的分散液中得到第二分散系，70～80℃下搅拌第二分散系制得Au@PdPt核
‑
合金壳纳米颗粒的分散液；
[0011]制备rGO
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Au@PdPt复合纳米材料：将还原氧化石墨烯溶液与Au@PdPt核
‑
合金壳纳米颗粒的分散液混合并超声处理，得到rGO
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Au@PdPt复合纳米材料。
[0012]本专利技术rGO
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Au@PdPt复合纳米材料的制备方法包括制备还原氧化石墨烯溶液步骤、制备球形金纳米颗粒的分散液步骤、制备Au@PdPt核
‑
合金壳纳米颗粒的分散液步骤和制备rGO
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Au@PdPt复合纳米材料步骤。其中制备还原氧化石墨烯溶液通过还原剂将氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯，制备球形金纳米颗粒的分散液步骤通过硼氢化钠还原氯金酸得到纳米金颗粒，制备Au@PdPt核
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合金壳纳米颗粒的分散液步骤中，通过还原四氯钯酸钠和六氯铂酸钠，在球形金纳米颗粒表面生长铂钯合金壳，得到Au@PdPt核
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合金壳纳米颗粒，最后通过与还原氧化石墨烯掺杂以及分子间作用力，得到rGO
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Au@PdPt复合纳米材料。本专利技术rGO
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Au@PdPt复合纳米材料的制备方法具有步骤简单、成本低、可用于大规模工业化生产等优点。
[0013]优选的，在制备还原氧化石墨烯溶液步骤中，所述氧化石墨烯的分散液中氧化石墨烯的浓度为0.5～2mg/mL，所述氧化石墨烯的分散液中十六烷基三甲基氯化铵的浓度为0.05～0.1M；
[0014]所述还原剂为抗坏血酸、硼氢化钠、碘化物和水合肼中的任一种，所述还原剂与氧化石墨烯的质量之比为1:1～5。
[0015]优选的，在制备球形金纳米颗粒的分散液步骤中，所述氯金酸与硼氢化钠的摩尔比为1～4:1～3。
[0016]优选的，在制备球形金纳米颗粒的分散液步骤中，向前驱体
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表面活性剂混合溶液中添加硼氢化钠冰水溶液并搅拌后得到第一分散液；
[0017]提供氯金酸的水溶液和十六烷基三甲基氯化铵的水溶液，将氯金酸的水溶液和十六烷基三甲基氯化铵的水溶液混合得到第二前驱体
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表面活性剂混合溶液，向第二前驱体
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表面活性剂混合溶液中添加抗坏血酸得到第二分散液；
[0018]将第一分散液与第二分散液混合并搅拌，二次生长得到球形金纳米颗粒的分散液。
[0019]优选的，在制备球形金纳米颗粒的分散液步骤中，用于制备第二分散液的氯金酸和抗坏血酸的摩尔比为1～4:2～8。
[0020]优选的，在制备Au@PdPt核
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合金壳纳米颗粒的分散液步骤中，所述四氯钯酸钠、六
氯铂酸钠和抗坏血酸的摩尔比为1:1:20～600。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种rGO
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Au@PdPt复合纳米材料，其特征在于，包括还原氧化石墨烯以及负载于所述还原氧化石墨烯上的Au@PdPt核
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合金壳纳米颗粒，所述Au@PdPt核
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合金壳纳米颗粒的直径为50nm以下。2.如权利要求1所述的rGO
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Au@PdPt复合纳米材料，其特征在于，所述Au@PdPt核
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合金壳纳米颗粒的直径为10～30nm。3.一种rGO
‑
Au@PdPt复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备还原氧化石墨烯溶液：提供氧化石墨烯和十六烷基三甲基氯化铵的水溶液，将氧化石墨烯添加到十六烷基三甲基氯化铵的水溶液中得到氧化石墨烯的分散液，再向氧化石墨烯的分散液中添加还原剂并转移至70～100℃下搅拌，得到还原氧化石墨烯溶液；制备球形金纳米颗粒的分散液：提供氯金酸的水溶液和十六烷基三甲基氯化铵的水溶液，将氯金酸的水溶液和十六烷基三甲基氯化铵的水溶液混合得到前驱体
‑
表面活性剂混合溶液，向前驱体
‑
表面活性剂混合溶液中添加硼氢化钠冰水溶液并搅拌，得到球形金纳米颗粒的分散液；制备Au@PdPt核
‑
合金壳纳米颗粒的分散液：提供四氯钯酸钠前驱体水溶液和六氯铂酸钠前驱体水溶液混合并超声后得到第一分散系，将第一分散系和抗坏血酸同时添加到球形金纳米颗粒的分散液中得到第二分散系，70～80℃下搅拌第二分散系制得Au@PdPt核
‑
合金壳纳米颗粒的分散液；制备rGO
‑
Au@PdPt复合纳米材料：将还原氧化石墨烯溶液与Au@PdPt核
‑
合金壳纳米颗粒的分散液混合并超声处理，得到rGO
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Au@PdPt复合纳米材料。4.如权利要求3所述的rGO
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Au@PdPt复合纳米材料的制备方法，其特征在于，在制备还原氧化石墨烯溶液步骤中，所述氧化石墨烯的分散液中氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴晨硕，郝亚斌，唐宇轩，
申请(专利权)人：深圳瀚光科技有限公司，
类型：发明
国别省市：