一种聚苯胺空心球/MXene复合氨气气敏材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种聚苯胺空心球/MXene复合氨气气敏材料的制备方法，具体步骤如下：(1)高分子柔性衬底的制备；(2)纳米级磺化聚苯乙烯球模板的合成；(3)制备聚苯胺空心球/MXene复合气敏材料：其中所述手风琴状MXene与所述苯胺质量比1.0～30wt％，将反应得到的产物即为聚苯胺空心球/MXene复合气敏材料，沉积了该复合气敏材料的柔性衬底即为制备的NH3传感器。本发明专利技术所制备的聚苯胺空心球/MXene气敏材料具有均匀分散的复合结构，手风琴状MXene的引入有效地改善聚苯胺导电性，同时其表面丰富的官能团有助于提升聚苯胺的气敏性能。柔性衬底上不需沉积电极，成本低廉、步骤简单可控、柔韧性好、灵敏度高、可在室温下实现NH3的检测。的检测。的检测。

【技术实现步骤摘要】
一种聚苯胺空心球/MXene复合氨气气敏材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米功能材料
，具体涉及一种聚苯胺空心球/MXene复合氨气气敏材料的制备方法。

技术介绍

[0002]随着工业技术的飞速发展，有毒有害气体可以来自人们生活和工作的诸多方面，对大气环境及微环境中有毒有害气体成分和浓度的实时、快速检测对于人类活动至关重要。氨气(NH3)是一种无色且具有刺激性臭味的有毒气体，其来源十分广泛，低浓度的NH3即可严重危害人类身体健康和影响养殖动物的生长和繁殖能力。此外，NH3可以作为标志物用于诊断人体健康疾病以及食品新鲜度等的检测。因此，实现NH3的实时、快速检测显得尤为重要。目前，气体检测技术主要有光学方法、色谱法、电极电位法、气体传感器等。其中，气体传感器因其集成程度高、便于携带以及能原位实时监测等优势而被广泛应用，而气体传感器的气敏特性则取决于其核心部件气敏材料。
[0003]导电高分子聚苯胺(PANI)因其成本低、易合成、可逆的掺杂/去掺杂以及对NH3独有的敏感特性等特点而被认为是最有前途的室温NH3敏感材料，因而基于PANI的NH3传感器研究引起了人们的广泛兴趣。但是，以单纯的PANI作为敏感材料的NH3传感器通常存在灵敏度低、选择性差等缺点，这限制了传感器的实际应用。为了提高这类NH3传感器的气敏性能，通常的策略是将PANI与其他材料复合，利用不同材料间的协同作用以改善传感器的气敏性能。因此，开发一种高性能的PANI复合室温气敏材料具有重要的研究价值。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提出一种聚苯胺空心球/MXene复合氨气气敏材料的制备方法，该气敏材料为聚苯胺空心球/MXene复合材料。。
[0005]本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0006]一种聚苯胺空心球/MXene复合氨气气敏材料的制备方法，具体步骤如下：
[0007](1)高分子柔性衬底的制备：将柔性PET或PI衬底剪裁成长度为20mm，宽度为10mm，分别采用去离子水、丙酮和乙醇依次进行超声洗涤，超声频率30～50KHZ，超声洗涤时间均为5～15min，干燥后用氧等离子体处理所述柔性PET或PI衬底10～30min，留待使用；
[0008](2)纳米级磺化聚苯乙烯球模板的合成：取0.01～1.0g C
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SO4Na和0.01～0.1g Na2CO3溶于100ml去离子水中，充氮搅拌20～40min；再加入1～50ml苯乙烯继续搅拌20～40min；再将0.01～0.05g K2S2O8加入到上述溶液，在50～80℃下搅拌反应8～36h，搅拌速度500～800rpm，用无水乙醇、去离子水交替洗涤，将产物40～60℃下真空干燥11～13h，取0.1～1.0g上述产物加入到1.0～10ml的质量分数98％的浓H2SO4中，在室温下搅拌反应8～12h，用去离子水、无水乙醇交替洗涤，将产物50～70℃下真空干燥11～13h，得到纳米级磺化聚苯乙烯球；
[0009](3)制备聚苯胺空心球/MXene复合气敏材料：将50～200uL苯胺、0.1～10ml磺化聚
苯乙烯水分散液和手风琴状MXene分别依次加入到100ml的1M盐酸中，所述手风琴状MXene与所述苯胺质量比1.0～30wt％，超声频率30～50KHZ，超声分散0.5～1.5h；接着将(NH4)2S2O8溶液缓慢加入上述混合液，同时放入步骤(1)处理过的PET或PI衬底，冰水浴下反应3～8h；取出所述PET或所述PI衬底，并将反应液离心收集产物，将所述PET或所述PI衬底和产物先浸入DMF中11～13h，再浸入到1M质子酸中0.5～12h，室温干燥后，产物即为聚苯胺空心球/MXene复合气敏材料，沉积了该复合气敏材料的柔性衬底即为制备的NH3传感器。
[0010]优选地，所述步骤(2)中的纳米级磺化聚苯乙烯球模板的合成：取0.067gC
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SO4Na和0.033g Na2CO3溶于100ml去离子水中，充氮搅拌30min；再加入10ml苯乙烯继续搅拌30min；再将0.021g K2S2O8加入到上述溶液，在75℃下搅拌反应20h，搅拌速度800rpm，用无水乙醇、去离子水交替洗涤，将产物50℃下真空干燥12h，取0.5g上述产物加入到5ml的质量分数98％的浓H2SO4中，在室温下搅拌反应10h，用去离子水、无水乙醇交替洗涤，将产物60℃下真空干燥12h，得到纳米级磺化聚苯乙烯球。
[0011]优选地，所述步骤(3)中制备聚苯胺空心球/MXene复合气敏材料：将91uL苯胺、0.5ml磺化聚苯乙烯水分散液和手风琴状MXene分别依次加入到100ml的1M盐酸中，所述手风琴状MXene与所述苯胺质量比10wt％，超声频率40KHZ，超声分散1h；
[0012]优选地，所述步骤(3)中接着将(NH4)2S2O8溶液缓慢加入上述混合液，同时放入步骤(1)处理过的PET或PI衬底，冰水浴下反应6h；
[0013]优选地，所述步骤(3)中取出所述PET或所述PI衬底，并将反应液离心收集产物，将所述PET或所述PI衬底和产物先浸入DMF中12h，再浸入到1M质子酸中6h，室温干燥后，产物即为聚苯胺空心球/MXene复合气敏材料，沉积了该复合气敏材料的柔性衬底即为制备的NH3传感器；所述磺化聚苯乙烯水分散液为5～50mg/ml。
[0014]优选地，所述步骤(3)中的所述手风琴状MXene为Ti3C2、Ti2C、Nb3C4、Nb2C、V3C2、V2C、Ta4C3、Ta2C和Mo2C中的一种。
[0015]优选地，所述步骤(3)中的所述手风琴状MXene与所述苯胺质量比5～10wt％。
[0016]优选地，所述步骤(3)中所述(NH4)2S2O8溶液为100～500mg(NH4)2S2O8溶于5ml的1M盐酸中制备而得。
[0017]优选地，所述步骤(3)中所述质子酸为盐酸、硫酸、高氯酸、十二烷基苯磺酸或植酸。
[0018]优选地，所述步骤(1)中干燥后用氧等离子体处理所述柔性PET或PI衬底20min。
[0019]本专利技术具有以下有益效果：
[0020](1)本专利技术采用MXene为二维过渡金属碳化物或氮化物，是一类新型的二维层状结构材料。MXene因具有较大的比表面积、丰富的表面官能团、高金属电导率以及多种溶剂中分散良好等特点，本专利技术利用原位聚合法和模板法设计制备了手风琴状结构的MXene与PANI空心球复合的新型敏感材料，并沉积到廉价的高分子柔性衬底，获得了基于该复合敏感材料的具有较高灵敏度的柔性室温NH3传感器。
[0021](2)本专利技术所制备的聚苯胺空心球/MXene气敏材料具有均匀分散的复合结构，手风琴状MXene的引入有效地改善聚苯胺导电性，同时其表面丰富的官能团有助于提升聚苯胺的气敏性能；聚苯胺空心球结构具有大比表面积、气体透过性强等优点，其本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚苯胺空心球/MXene复合氨气气敏材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)高分子柔性衬底的制备：将柔性PET或PI衬底剪裁成长度为20mm，宽度为10mm，分别采用去离子水、丙酮和乙醇依次进行超声洗涤，超声频率30～50KHZ，超声洗涤时间均为5～15min，干燥后用氧等离子体处理所述柔性PET或PI衬底10～30min，留待使用；(2)纳米级磺化聚苯乙烯球模板的合成：取0.01～1.0g C
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SO4Na和0.01～0.1g Na2CO3溶于100ml去离子水中，充氮搅拌20～40min；再加入1～50ml苯乙烯继续搅拌20～40min；再将0.01～0.05g K2S2O8加入到上述溶液，在50～80℃下搅拌反应8～36h，搅拌速度500～800rpm，用无水乙醇、去离子水交替洗涤，将产物40～60℃下真空干燥11～13h，取0.1～1.0g上述产物加入到1.0～10ml的质量分数98％的浓H2SO4中，在室温下搅拌反应8～12h，用去离子水、无水乙醇交替洗涤，将产物50～70℃下真空干燥11～13h，得到纳米级磺化聚苯乙烯球；(3)制备聚苯胺空心球/MXene复合气敏材料：将50～200uL苯胺、0.1～10ml磺化聚苯乙烯水分散液和手风琴状MXene分别依次加入到100ml的1M盐酸中，所述手风琴状MXene与所述苯胺质量比1.0～30wt％，超声频率30～50KHZ，超声分散0.5～1.5h；接着将(NH4)2S2O8溶液缓慢加入上述混合液，同时放入步骤(1)处理过的PET或PI衬底，冰水浴下反应3～8h；取出所述PET或所述PI衬底，并将反应液离心收集产物，将所述PET或所述PI衬底和产物先浸入DMF中11～13h，再浸入到1M质子酸中0.5～12h，室温干燥后，产物即为聚苯胺空心球/MXene复合气敏材料，沉积了该复合气敏材料的柔性衬底即为制备的NH3传感器。2.根据权利要求1所述的聚苯胺空心球/MXene复合氨气气敏材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的纳米级磺化聚苯乙烯球模板的合成：取0.067g C
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SO4Na和0.033g Na2CO3溶于100ml去离子水中，充氮搅拌30min；再加入10ml苯乙烯继续搅拌30min；再将0.021g K2S2O8加入到上述溶液，在75℃下搅拌反应20h，搅拌速度800rpm，用...

【专利技术属性】
技术研发人员：李长平，蔡阳，文翔宇，李琢，王玉伟，
申请(专利权)人：东莞理工学院，
类型：发明
国别省市：