本发明专利技术公开了一种锂电负极材料锑钴碳纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：S1:称取六水硝酸钴、三氯化锑和溶剂进行超声处理；S2:称取高分子表面活性剂加入烧杯中进行常温搅拌，得到所需纺丝溶液；S3:采用针管吸取纺丝液进行静电纺丝，在纺丝完成后取下前驱体，在烘箱中进行干燥；S4:对干燥后的前驱体进行预烧结，接着对其进行高温热处理，得到所需的锂离子电池负极材料。本发明专利技术方法在电化学反应过程中保证了更加稳定的性能，电池具有较高的比容量以及很好的循环稳定性，具有显著的经济价值，方法流程短，操作简单，成本低，可控性强、重复性好，适用性广，适宜于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
一种锂电负极材料锑钴碳纳米纤维的制备方法
本专利技术涉及一种电池负极材料的制备方法，具体为一种锂离子电池负极材料锑钴碳纳米纤维的制备方法，属于纳米材料合成及电池制备领域。
技术介绍
锂离子电池（LIBs）是目前最为常见的二次电池电化学储能系统，它广泛的应用于便携式电子移动设备及新能源汽车领域。锂离子电池主要由正极、负极以及隔膜组成，改善负极材料的结构与性能可有效的提高LIBs的电化学性能。目前，应用最为广泛的负极材料为石墨碳，其稳定性较好，但是倍率性能较差且理论比容量低，仅372mAhg-1。这严重制约了LIBs的电化学性能，限制了LIBs的进一步发展，因此开发新一代锂电池负极材料迫在眉睫。作为锂电池负极材料中的一种，锑基负极材料具备原料来源丰富、生产成本较低、高理论比容量（660mAhg-1（7246mAhcm-3））等优点而一直被认为是一种理想的合金化类负极材料。然而，在充放电过程中，锑在发生合金化/脱合金反应时其体积变化较大，约150%。巨大的体积变化导致活性物质颗粒粉碎，致使固体-电解质界面的刚性裂纹形成及活性物质粉末从集流体脱落，最终导致电极容量降低，缩短了电池使用寿命。为提升电池的使用周期，需改善锑负极材料在锂离子脱嵌过程中产生的体积膨胀。研究表明，将电化学活性锑与非活性金属元素（Fe，Co，Ni，Cu）形成金属间化合物可有效的缓解锑基负极材料在充放电过程中的体积膨胀效应。这种合金的循环稳定性增强是由于这种非活性金属基体缓冲了循环过程中Sb的体积变化。研究表明，将金属Co引入到其它金属基体中，可有效的提高合金的延展性，改善合金的抗机械应变能力，因此，Sb/Co是一类具有广泛应用前景的合金负极材料。目前，Sb/Co化合物合成研究较少，申请号CN201910934675.6、名称为一种锑化钴/氧化还原石墨烯纳米复合材料的制备及其应用的专利，介绍了采用水热法合成锑化钴/氧化还原石墨烯纳米复合材料，制备方法简便，但该方法生产规模受限，无法大批量生产，且水热产生的试样一致性较差。申请号为CN200710098901.9、名称为锂离子电池负极用高比容量钴/锑合金材料的制备方法的发迷专利，介绍了采用H2还原金属氧化物制备钴/锑合金材料，生产过程简便，但是并未对该材料进行表面处理（例如碳包覆等），制约了改材料的循环稳定性。基于以上结论，现急需一种新型的锂电池负极材料的制备方法。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术的目的是提供一种锂离子电池负极材料Sb/Co@CNFs的制备方法，以解决现阶段的锂离子电池制备中出现的比容量低、生产能耗高以及不易大规模生产等问题。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种锂电负极材料锑钴碳纳米纤维的制备方法，包括以下步骤:S1:称取六水硝酸钴、三氯化锑和溶剂，依次加入烧杯中，盖上保鲜膜后进行超声处理，超声的功率为150～550W，超声时间为10-60min，其中，所述六水硝酸钴、三氯化锑和溶剂的摩尔比的范围为1：1：4~1：1：11.25范围内；S2:称取高分子表面活性剂加入步骤S1的烧杯中进行常温搅拌，得到所需纺丝溶液，搅拌6-30h，搅拌速度为100～800转/min，其中，所述溶剂和高分子表面活性剂两者的质量比在17.3：1~5.7：1范围内；S3:采用针管吸取纺丝液进行静电纺丝，纺丝电压为10~25V，针管推进速度为0.3-1.0mL/h，接收距离为13~20cm，在纺丝完成后取下前驱体，在烘箱中进行干燥，温度为60~90℃，时间为6~24h；S4:对步骤S3中干燥后的前驱体进行预烧结，预烧结温度为220~280℃，保温时间为0.5~3h，升温速度为0.5~5℃/min，气氛为空气；接着对其进行高温热处理，温度为500~1000℃，保温时间为1~5h，升温速度为1~10℃/min，气氛为惰性气氛，在高温热处理结束后得到所需的锂离子电池负极材料Sb/Co@CNFs。优选的，步骤S1中所述溶剂选用N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、酒精、二甲基亚砜（DMSO）三者中的一种或两种。优选的，步骤S2中所述高分子表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙烯醇（PVA）、聚丙烯腈（PAN）。优选的，步骤S4中高温热处理所用惰性气体为氩气、氮气的其中一种或者两者的混合气体。本专利技术制备方法的有益效果为：（1）本专利技术方法所得锂电负极材料Sb/Co@CNFs为纯相，颗粒形貌呈纳米线状，直径为40～150nm；纯相的材料，掺杂的杂质更少，电化学反应过程中保证了更加稳定的性能，并且纯相还能发挥该材料的最大电化学性能，如放电比容量、倍率性能等。（2）将本专利技术方法所得锂电负极材料Sb/Co@CNFs组装成锂离子电池，在0～3V电压范围内，100mA/g电流密度下，首次放电克容量可高达1061.4mAh/g，库伦效率稳定；在500mA/g的电流密度下，其首次可逆放电比容量仍可达301.6mAh/g，经过40圈的循环后，其放电比容量仍可达281.3mAh/g，容量保持率可达93.27%；说明本专利技术锂电负极材料Sb/Co@CNFs组装的电池具有较高的比容量以及很好的循环稳定性，具有显著的经济价值，同时，容量保持率高则缓解了材料充放电过程中体积膨胀问题，实用性更强。（3）本专利技术方法流程短，操作简单，成本低，可控性强、重复性好，适用性广，适宜于工业化生产。附图说明图1为本专利技术实施例1所得锂电负极材料Sb/Co@CNFs的XRD图；图2为本专利技术实施例1所得锂电负极材料Sb/Co@CNFs的SEM图；图3为本专利技术实施例1所得锂电负极材料Sb/Co@CNFs组装的锂离子电池的充放电倍率性能曲线图；图4为本专利技术实施例1所得锂电负极材料Sb/Co@CNFs组装的锂离子电池的充放电循环性能曲线图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步详细说明。实施例1（1）称量2mmol的六水硝酸钴、2mmol三氯化锑和9gDMF，分别依次加入烧杯中，盖上保鲜膜，进行超声处理，超声的功率为300W，超声时间为20min；（2）称量1.25gPVP加入步骤（1）的烧杯中进行常温搅拌，得到所需纺丝溶液，搅拌20h，搅拌速度为300转/min；（3）采用针管吸取纺丝液进行静电纺丝，纺丝电压为20V，针管推进速度为0.5mL/h，接收距离为16cm。在纺丝完成后取下前驱体，在烘箱中进行干燥，温度为70℃，时间为14h;（4）对步骤（3）中干燥后的前驱体进行预烧结，烧结温度为250℃，保温时间为1.5h，升温速度为3℃/min，气氛为空气；接着对其进行高温热处理，热处理温度为800℃，保温时间为3h，升温速度为6℃/min，气氛为氩气气氛，在高温热处理结束后得到所需的锂离子电池负极材料Sb/Co@CNFs。如图1所示，本实施例所得锂电负极材料Sb/Co@CNFs在XRD上的峰值和标准品的峰值基本一致，没有杂质峰存在，可以确定所本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种锂电负极材料锑钴碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:/nS1: 称取六水硝酸钴、三氯化锑和溶剂，依次加入烧杯中，盖上保鲜膜后进行超声处理，超声的功率为150～550W，超声时间为10-60min，其中，所述六水硝酸钴、三氯化锑和溶剂的摩尔比的范围为1：1：4~1：1：11.25范围内；/nS2: 称取高分子表面活性剂加入步骤S1的烧杯中进行常温搅拌，得到所需纺丝溶液，搅拌6-30h，搅拌速度为100～800转/min，其中，所述溶剂与高分子表面活性剂两者的质量比在17.3：1~5.7：1范围内；/nS3: 采用针管吸取纺丝液进行静电纺丝，纺丝电压为10~25V，针管推进速度为0.3-1.0mL/h，接收距离为13~20cm，在纺丝完成后取下前驱体，在烘箱中进行干燥，温度为60~90℃，时间为6~24h；/nS4: 对步骤S3中干燥后的前驱体进行预烧结，预烧结温度为220~280℃，保温时间为0.5~3h，升温速度为0.5~5℃/min，气氛为空气；接着对其进行高温热处理，温度为500~1000℃，保温时间为1~5h，升温速度为1~10℃/min，气氛为惰性气氛，在高温热处理结束后得到所需的锂离子电池负极材料Sb/Co@CNFs。/n...
【技术特征摘要】
1.一种锂电负极材料锑钴碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
S1:称取六水硝酸钴、三氯化锑和溶剂，依次加入烧杯中，盖上保鲜膜后进行超声处理，超声的功率为150～550W，超声时间为10-60min，其中，所述六水硝酸钴、三氯化锑和溶剂的摩尔比的范围为1：1：4~1：1：11.25范围内；
S2:称取高分子表面活性剂加入步骤S1的烧杯中进行常温搅拌，得到所需纺丝溶液，搅拌6-30h，搅拌速度为100～800转/min，其中，所述溶剂与高分子表面活性剂两者的质量比在17.3：1~5.7：1范围内；
S3:采用针管吸取纺丝液进行静电纺丝，纺丝电压为10~25V，针管推进速度为0.3-1.0mL/h，接收距离为13~20cm，在纺丝完成后取下前驱体，在烘箱中进行干燥，温度为60~90℃，时间为6~24h；
S4:对步骤S3中干燥后的前驱体进行预烧结，预烧结温度为220~280℃，保温时间为...
【专利技术属性】
技术研发人员：肖彬，隋艳伟，戚继球，吴刚，魏镇港，委福祥，任耀剑，孟庆坤，薛晓兰，
申请(专利权)人：中国矿业大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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