一种铁合金的重熔铸锭制样及成份检测方法技术

本发明专利技术公开了一种铁合金的重熔铸锭制样及成份检测方法，属于合金样品检测技术领域。本发明专利技术包括以下步骤：A：铁合金样品重熔铸锭制样：A1：称取定量的纯铁和待检测铁合金样品，纯铁和待检测铁合金样品的重量比为3‑6：1，置于氧化铝坩埚内；A2：将盛有纯铁和待检测铁合金样品的氧化铝坩埚至于真空熔融炉内部，进行重熔铸锭制样处理，得到合金样品；B：合金样品的成份检测：合金样品在真空熔融炉内部经过冷却处理至室温后，取出合金样品并通过磨样机磨削合金样品表面，用直读光谱仪和或X射线荧光光谱仪进行分析。还能检测铁合金中的Si、P、B、S等元素含量，适用范围更广，需要检测时只需要进行磨样即可，节省操作流程且检测更为精准。

【技术实现步骤摘要】
一种铁合金的重熔铸锭制样及成份检测方法
本专利技术涉及合金样品检测的
，尤其涉及一种铁合金的重熔铸锭制样及成份检测方法。
技术介绍
铁合金是由铁元素与一种或多种其它元素组成的中间合金，主要用于在钢铁治炼过程中脱除钢水中氧、硫、氮等，或按照钢种成分要求添加合金元素到钢内用以改善钢的结构性能，以及在铸铁浇铸之前加入到铁水中用以改善铸件的结晶组织，或者作为钛合金基础原料等用途。铁合金产品种类繁多，常用的包括有钒铁、锯铁、硅铁、硅锰、锰铁、钼铁、钛铁等。铁合金产品的生产制造以及在治金等领域的应用均要求分析测定其元素成分的含量，目前除传统滴定法、重量法等化学分析方法以外，常用X射线荧光光谱法测定铁合金中基体、合金以及杂质元素成分的含量。最常适用的X射线荧光光谱分析方法的样品制备方式包括粉末压片法和熔融玻璃片法两种。粉末压片法由于是直接将样品压制成薄片状，样品的化学形态并没有发生任何变化，不同工艺或原料生产制造的待测样品与校准标准样品之间所存在的粒径大小、矿物结构或共存组分等差异均导致XRF测定受到粒度效应、矿物效应等样品基体的干扰影响，检测结果的精度和准确度较差；熔融玻璃片法则是主要采用四硼酸锂、四硼酸钠或偏硼酸锂等作为样品消解熔剂和玻璃化试剂，或者辅助以硝酸锂、硝酸钠或硝酸铵等作为保护剂，并且配以碘化铵、磺化钾或溴水等作为脱模剂，在1000℃左右的高温条件下对待测样品进行熔融消解反应并且结晶脱模制备成为玻璃晶体状的样片。由于铁合金样品中元素组分均以金属单质或合金组分等形态存在，在高温熔融反应过程中金属组分将与铂坩锅或铂黄坩锅发生合金化反应而严重腐蚀坩锅，影响样品消解制备效果，且试剂和铂金坩埚成本高。总之，现行X射线荧光光谱分析方法测定钒铁、锯铁、硅铁、硅锰、锰铁、钼铁，钛铁等各类铁合金样品中元素成分的检测分析方法，无论是粉末压片法或熔融玻璃法两种样品制备方法均存在一定缺陷。采用粉末压片法不能满足准确定量测定铁合金元素含量的要求；采用熔融制备玻璃片法又必须进行火法或湿法预处理将铁合金转化成为氧化物或固体盐类，然后再高温熔融消解反应，样品制备操作繁杂，步骤增多，误差增大，而且熔融操作复杂要求高，所用化学试剂和坩埚成本高种类多，样品必须被熔融消解并被有效脱模和结晶形成表面平整无裂纹的玻璃状晶体。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中不足，故此提出一种铁合金的重熔铸锭制样及成份检测方法，可以检测除现有熔融玻璃法检测的元素外，还能检测铁合金中的Si、P、B、S等元素含量，将铸锭试样通过直读光谱仪和X射线荧光光谱仪进行分析检测，适用范围更广，需要检测时只需要进行磨样即可，节省操作流程且检测更为精准。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种铁合金的重熔铸锭制样及成份检测方法，包括以下步骤：A：铁合金样品重熔铸锭制样：A1：称取定量的纯铁和待检测铁合金样品，纯铁和待检测铁合金样品的重量比为3-6：1，置于氧化铝坩埚内；A2：将盛有纯铁和待检测铁合金样品的氧化铝坩埚至于真空熔融炉内部，进行重熔铸锭制样处理，得到合金样品；B：合金样品的成份检测：合金样品在真空熔融炉内部经过冷却处理至室温后，取出合金样品并通过磨样机磨削合金样品表面，用直读光谱仪和或X射线荧光光谱仪进行分析。进一步优选地方案，所述真空熔融炉包括机箱，所述机箱内部设置有试样加热区和设备安装区，所述试样加热区内部安装有铸锭模具和固定座，所述固定座上安装有用于安装氧化铝坩埚的加热组件以及带动加热组件转动的驱动机构。进一步优选地方案，所述加热组件包括旋转座、石墨坩埚、保护套和电加热线圈，所述旋转座转动安装在固定座上，所述石墨坩埚安装在旋转座上，所述保护套安装在石墨坩埚内部且限定保护套的位置，所述电加热线圈安装在旋转座上且罩设在石墨坩埚的外侧，所述电加热线圈外接位于设备安装区内的电源。进一步优选地方案，所述驱动机构包括驱动电机一、驱动盘一和驱动盘二，所述驱动电机一安装在设备安装区内部且输出端延伸至试样加热区，所述驱动盘一安装在驱动电机一的输出端，所述驱动盘二安装在旋转座上，所述驱动盘一和驱动盘二通过皮带连接。进一步优选地方案，所述旋转座上安装有驱动电机二，所述驱动电机二的输出端安装有主动齿轮，所述石墨坩埚的底部固定安装有与旋转座转动安装的底座，所述底座上安装有与主动齿轮相啮合的从动齿轮。进一步优选地方案，所述机箱的顶部为开放设置且安装有仓门，所述仓门上安装有观察窗和排气管道、进气管道，所述排气管道和进气管道上均安装有阀门且进气管道外接氩气瓶。进一步优选地方案，所述铸锭模具的内部设置有冷却通道，所述冷却通道外接有位于设备安装区内部的水冷设备。进一步优选地方案，所述试样加热区内壁上安装有保温层。进一步优选地方案，在A2步骤中，所述真空熔融炉重熔铸锭制样处理过程具体步骤包括：A21：打开仓门，将盛放纯铁和待检测铁合金样品的氧化铝坩埚安装在石墨坩埚和保护套内部，放置好铸锭模具，关闭仓门；A22：排气管道的阀门关闭，先抽真空至表显0.06MPa以下，进气管道的阀门打开，向试样加热区内部冲入氩气，至表显0.03MPa至0.04MPa，后关闭排气管道的阀门；A23：对电磁加热线圈供电，通过石墨坩埚对氧化铝坩埚内部的纯铁和待检测铁合金样品熔融处理；A24：驱动电机二启动带动驱动盘一转动，驱动盘二通过皮带带动驱动盘二和旋转座转动一定角度，将氧化铝坩埚内合金熔液倒入到铸锭模具内部；A25：最后进入冷却阶段，排气管道上的阀门打开，至表显至0MPa，铸锭模具和试样加热区的温度降至设定温度时，打开仓门，将铸锭模具内部的合金铸锭取出。进一步优选地方案，在A23步骤中，纯铁和待检测铁合金样品熔融处理过程中，驱动电机二带动主动齿轮转动和从动齿轮转动，底座、石墨坩埚和氧化铝坩埚以一定速度自转，同时驱动电机一带动驱动盘一和驱动盘二以及旋转座作往复旋转运动，旋转角度范围为-45°至+45°。与现有技术相比，本专利技术具备以下有益效果：1.本专利技术通过将铁合金与纯铁在熔融状态下混合均匀，随后在铸锭模具中成型得到试样，通过磨样机将表面磨削后，通过直读光谱仪和X射线荧光光谱仪进行分析，消除现有熔融玻璃片法中试剂种类多、成本高、污染环境等不足之处，也将价格高昂且容易被腐蚀的铂金坩埚替换成廉价耐用的氧化铝坩埚，降低检测成本，可以通过直读光谱仪将合金进行快速检测，大大提高检测效率，合金样品制样的均匀性也大幅度提升利于检测分析。2.本专利技术中的真空熔融炉采用可以旋转的旋转座，利用驱动器一将旋转座带动旋转，便于位于加热组件上的氧化铝坩埚进行加热处理，通过熔融处理利于内部合金样品与纯铁的混合，再通过驱动器一将内部的熔融液浇铸到铸锭模具中，通过铸锭模具将内部的铸锭样品进行成型处理，随后通过水洗设备将铸锭模具进行急冷，最后将合金试样取出通过磨样机进行磨样，直接可以上直读光谱仪和X射线荧光光谱仪进行检测分析处理，最终得到的装置附图本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铁合金的重熔铸锭制样及成份检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/nA：铁合金样品重熔铸锭制样：/nA1：称取定量的纯铁和待检测铁合金样品，纯铁和待检测铁合金样品的重量比为3-6：1，置于氧化铝坩埚内；/nA2：将盛有纯铁和待检测铁合金样品的氧化铝坩埚至于真空熔融炉内部，进行重熔铸锭制样处理，得到合金样品；/nB：合金样品的成份检测：/n合金样品在真空熔融炉内部经过冷却处理至室温后，取出合金样品并通过磨样机磨削合金样品表面，用直读光谱仪和或X射线荧光光谱仪进行分析。/n

【技术特征摘要】
1.一种铁合金的重熔铸锭制样及成份检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
A：铁合金样品重熔铸锭制样：
A1：称取定量的纯铁和待检测铁合金样品，纯铁和待检测铁合金样品的重量比为3-6：1，置于氧化铝坩埚内；
A2：将盛有纯铁和待检测铁合金样品的氧化铝坩埚至于真空熔融炉内部，进行重熔铸锭制样处理，得到合金样品；
B：合金样品的成份检测：
合金样品在真空熔融炉内部经过冷却处理至室温后，取出合金样品并通过磨样机磨削合金样品表面，用直读光谱仪和或X射线荧光光谱仪进行分析。


2.根据权利要求1所述的一种铁合金的重熔铸锭制样及成份检测方法，其特征在于，所述真空熔融炉包括机箱，所述机箱内部设置有试样加热区和设备安装区，所述试样加热区内部安装有铸锭模具和固定座，所述固定座上安装有用于安装氧化铝坩埚的加热组件以及带动加热组件转动的驱动机构。


3.根据权利要求2所述的一种铁合金的重熔铸锭制样及成份检测方法，其特征在于，所述加热组件包括旋转座、石墨坩埚、保护套和电加热线圈，所述旋转座转动安装在固定座上，所述石墨坩埚安装在旋转座上，所述保护套安装在石墨坩埚内部且限定保护套的位置，所述电加热线圈安装在旋转座上且罩设在石墨坩埚的外侧，所述电加热线圈外接位于设备安装区内的电源。


4.根据权利要求3所述的一种铁合金的重熔铸锭制样及成份检测方法，其特征在于，所述驱动机构包括驱动电机一、驱动盘一和驱动盘二，所述驱动电机一安装在设备安装区内部且输出端延伸至试样加热区，所述驱动盘一安装在驱动电机一的输出端，所述驱动盘二安装在旋转座上，所述驱动盘一和驱动盘二通过皮带连接。


5.根据权利要求4所述的一种铁合金的重熔铸锭制样及成份检测方法，其特征在于，所述旋转座上安装有驱动电机二，所述驱动电机二的输出端安装有主动齿轮，所述石墨坩埚的底部固定安装有与旋转座转动安装的底座，所述底座上安装有与主动齿轮相啮合的从动齿轮。
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【专利技术属性】
技术研发人员：夏玉华，陈荣，余钢，李明昌，张娟，甘正斌，姚成虎，黄飞，朱兴江，
申请(专利权)人：安徽长江钢铁股份有限公司，马鞍山市产品质量监督检验所，
类型：发明
国别省市：安徽;34