一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法技术

一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法，本发明专利技术涉及电磁波辐射吸收与防护的复合材料制备领域。本发明专利技术要解决现有碳材料单独使用时，阻抗匹配性能差，吸波频带窄，吸收性能较弱的技术问题。方法：处理木块获得有序木质衍生碳；在金属盐溶液中处理，煅烧使NiCo

【技术实现步骤摘要】
一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法
本专利技术涉及电磁波辐射吸收与防护的复合材料制备领域。
技术介绍
目前，碳材料已经广泛应用于制备吸波材料，例如，炭黑、石墨烯、碳纤维、碳纳米管和金属有机框架等等。这些碳材料取得了良好的吸波性能，显示了碳材料应用于吸波材料的巨大潜力。但是这些人工制造的碳材料制备工艺复杂，价格昂贵，而且制备过程中不可避免地产生不利于环境及人体健康的副产物。另外，碳材料单独使用时阻抗匹配性能差，吸波频带窄，吸收性能较弱，限制了其在吸波材料领域的应用。因此需要引入一些调节阻抗匹配，增加介电损耗性能的物质与碳材料合成复合材料，以获得良好的吸波性能。
技术实现思路
本专利技术要解决现有碳材料单独使用时，阻抗匹配性能差，吸波频带窄，吸收性能较弱的技术问题，而提供一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法。一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法，是按下述步骤进行的：步骤一、将木块浸泡在氧化性溶液中，调节pH值为3～5，加热处理；步骤二、将步骤一处理的木块洗涤烘干，然后放入管式炉内煅烧，获得有序木质衍生碳；步骤三、将步骤二得到的有序木质衍生碳浸泡在金属盐溶液中处理，获得渗金属盐的木质衍生碳；步骤四、将步骤三获得的渗金属盐的木质衍生碳烘干，然后放入管式炉内煅烧，得到块体产物，即为所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料，完成制备。本专利技术利用天然木材碳化后留下的有序多孔隙结构，在其内部孔隙壁上负载具有电化学活性的NiCo2O4。NiCo2O4具有很强的电化学活性，材料内部具有丰富的氧空位，将其与碳材料结合可带来大量的偶极子极化位点，同时木质衍生碳内部孔隙丰富可与NiCo2O4形成大量的接触界面，从而引入界面极化，增强介电损耗性能。有序孔隙结构木质衍生碳与NiCo2O4的复合构建了一个更为高效的导电网络，有利于增加复合材料的电导损耗。本专利技术的有益效果是：本专利技术方法制备的有序孔隙木质衍生碳负载NiCo2O4吸波材料，其中的NiCo2O4为双金属氧化物，木质衍生碳为结晶度低的无定形碳；形貌上，NiCo2O4均匀地负载在木质衍生碳的有序贯通的通道壁上，具有微米孔隙有序排列的结构。有序的木质衍生碳为负载NiCo2O4复合材料提供了一个高效的导电网络，有益于增强导电损耗能力，同时有序通道有利于电磁波在材料内部多次反射及散射，增加电磁波损耗的机会。另外无定形碳与NiCo2O4均存在大量缺陷和界面，会成为偶极子极化以及界面极化的中心，以增强电磁波损耗能力。本专利技术方法制备的有序孔隙木质衍生碳负载NiCo2O4吸波材料的吸波性能优秀，最大吸收强度达到-40dB，最大有效吸收频带达到7GHz。同时制备工艺简单，安全，快速，成本低，环境友好，有望投入实际应用。本专利技术方法制备的有序孔隙木质衍生碳负载NiCo2O4吸波材料应用于电磁波辐射吸收材料领域。附图说明图1是实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料与木质衍生碳对比样的XRD谱图；图2是木质衍生碳对比样的SEM照片(5μm)；图3是木质衍生碳对比样的SEM照片(15μm)；图4是实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的SEM照片(5μm)；图5是实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的SEM照片(15μm)；图6是实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料与木质衍生碳对比样的的热重曲线图；图7是实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料与木质衍生碳对比样的的Raman图谱；图8是实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的XPS谱图(C1s分谱)；图9是实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的XPS谱图(O1s分谱)；图10是实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的XPS谱图(Ni2p分谱)；图11是实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的XPS谱图(Co2p分谱)；图12是实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的室温磁滞回线图；图13是木质衍生碳对比样的电磁参数测试曲线图；图14是木质衍生碳对比样的的吸波性能测试曲线图；图15是实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的电磁参数测试曲线图；图16是实施例一制备的所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的吸波性能测试曲线图。具体实施方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。具体实施方式一：本实施方式一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法，是按下述步骤进行的：步骤一、将木块浸泡在氧化性溶液中，调节pH值为3～5，加热处理；步骤二、将步骤一处理的木块洗涤烘干，然后放入管式炉内煅烧，获得有序木质衍生碳；步骤三、将步骤二得到的有序木质衍生碳浸泡在金属盐溶液中处理，获得渗金属盐的木质衍生碳；步骤四、将步骤三获得的渗金属盐的木质衍生碳烘干，然后放入管式炉内煅烧，得到块体产物，即为所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料，完成制备。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述氧化性溶液中氧化物浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，氧化物为亚氯酸钠或次氯酸钠；采用冰乙酸调节pH值。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述加热处理，采用油浴浸泡加热，控制加热温度为60～90℃，保温时间为10～16h。其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二采用去离子水洗涤至中性，然后无水乙醇洗涤2～3次。其它与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二控制干燥温度为60～80℃，干燥时间为4～8h。其它与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述煅烧气氛为氮气气氛或氩气气氛，煅烧温度300～1200℃，控制升温速率3～5℃·min-1，保温时间1.5h。其它与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三所述金属盐溶液是：硝酸镍和硝酸钴的混合溶液，其中硝酸镍浓度为1mol·L-1，硝酸钴浓度为2mol·L-1；或者硫酸镍和硫酸钴的混合溶液，其中硫酸镍浓度为0.5mol·L-1，硫酸钴浓度为1.0mol·L-1。其它与具体实施方式一至六之一相同。具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三控制浸泡处理的温度为40～50℃，压力为-0.1MPa，处理时间为10～14h。其它与具体实施方式一至七之本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法，其特征在于该方法是按下述步骤进行的：/n步骤一、将木块浸泡在氧化性溶液中，调节pH值为3～5，加热处理；/n步骤二、将步骤一处理的木块洗涤烘干，然后放入管式炉内煅烧，获得有序木质衍生碳；/n步骤三、将步骤二得到的有序木质衍生碳浸泡在金属盐溶液中处理，获得渗金属盐的木质衍生碳；/n步骤四、将步骤三获得的渗金属盐的木质衍生碳烘干，然后放入管式炉内煅烧，得到块体产物，即为所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料，完成制备。/n

【技术特征摘要】
1.一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法，其特征在于该方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将木块浸泡在氧化性溶液中，调节pH值为3～5，加热处理；
步骤二、将步骤一处理的木块洗涤烘干，然后放入管式炉内煅烧，获得有序木质衍生碳；
步骤三、将步骤二得到的有序木质衍生碳浸泡在金属盐溶液中处理，获得渗金属盐的木质衍生碳；
步骤四、将步骤三获得的渗金属盐的木质衍生碳烘干，然后放入管式炉内煅烧，得到块体产物，即为所述有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料，完成制备。


2.根据权利要求1所述的一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法，其特征在于步骤一所述氧化性溶液中氧化物浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，氧化物为亚氯酸钠或次氯酸钠；采用冰乙酸调节pH值。


3.根据权利要求1所述的一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法，其特征在于步骤一所述加热处理，采用油浴浸泡加热，控制加热温度为60～90℃，保温时间为10～16h。


4.根据权利要求1所述的一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法，其特征在于步骤二采用去离子水洗涤至中性，然后无水乙醇洗涤2～3次。


5.根据权利要求1所述的一种有序孔隙木质衍生碳负载钴酸镍吸波材料的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄小萧，秦光宇，闫旭，闫岳峰，刘玉浩，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23