一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法技术

本发明专利技术属于辐射环境监测技术领域，涉及一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法。所述的方法包括如下步骤：(1)灰化；(2)转体系；(3)树脂分离；(4)蒸干；(5)测量。利用本发明专利技术的使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，能够以盐酸溶液为分离纯化体系，简化分析流程，提高UTEVA树脂的应用性，提升铀同位素分析结果的准确性和可靠性。

【技术实现步骤摘要】
一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法
本专利技术属于辐射环境监测
，涉及一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法。
技术介绍
UTEVA树脂是近年来发展起来的，具备非常好的铀分离纯化效果的树脂，可以在1M以上硝酸体系中将四价和六价离子一同萃取出来，并用少量的试剂实现解吸，常被用于Th和U的分离，回收率高且有较好的稳定性。UTEVA树脂常在硝酸体系下使用(TOSHEVA，2006；Casacuberta，2012；Park，2013；Arnason，2013；Baik，2015；许菱，2001；伊小伟，2010；鲁彤，2018)，操作步骤非常简单，常以1M以上硝酸体系作为上柱溶液体系，根据待去污元素种类(镅、钚、镎、钍等)可使用HNO3、HCl、HCl+H2C2O4(草酸)等溶液流洗除杂，然后用低浓度酸(HNO3、HCl、HF等)或蒸馏水解吸铀，最后根据测量手段制备待测源或待测溶液。一般情况下，类似水、尿液、植物样等基质较为简单的样品，分析流程回收率基本能达到90％以上，并有较好的稳定性。Baik(2015)以3MHNO3作为上柱体系实现了地下水样品中铀同位素的分离纯化，分别用3MHNO3、9MHCl和5MHCl+0.05M草酸混合溶液流洗树脂柱，最后用0.01MHCl解吸铀，电镀制源后用α谱仪测量，化学回收率介于91.4～97.1％。Park(2013)针对土壤和水样品，在3MHNO3体系下上柱，依次用8MHNO3、9MHCl和5MHCl流洗柱子，分别除去镅、钚和镎，用0.01MHCl溶液解吸铀，转换为1MHNO3体系后TIMS测量。但UTEVA树脂在HCl体系下应用的报道较少。考虑到该树脂应用原理，HNO3体系下若要同时分离如U、Pu等多种元素，一般要配合其他树脂使用；而在HCl体系下，经研究实践，可仅使用该树脂实现多元素，包括Pu、Th、Fe等的同步分离的效果，基本原理为：在适当HCl体系下，U比Th在树脂上的Kd值高约2个量级；还原体系下，钚和铁分别以Pu(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的形式存在，两者在分离体系下的Kd值很小。基于此，可成功实现铀和干扰元素的很好分离。为了简化分析流程，改善UTEVA树脂在铀同位素分析领域的应用需求，有必要研究建立盐酸体系下基于UTEVA树脂的气溶胶中铀同位素的分析方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，以能够以盐酸溶液为分离纯化体系，简化分析流程，提高UTEVA树脂的应用性，提升铀同位素分析结果的准确性和可靠性。为实现此目的，在基础的实施方案中，本专利技术提供一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，所述的方法包括如下步骤：(1)灰化：向气溶胶样品中加入示踪剂232U标准溶液，烘干后转入马弗炉灰化；(2)转体系：灰化样品中加入HF并加热溶解，蒸干后加入盐酸转为4-6M盐酸体系溶液，加入适量的抗坏血酸，搅拌至完全溶解；(3)树脂分离：将步骤(2)得到的溶液通过用4-6M盐酸溶液平衡好并抽干的UTEVA树脂柱，抽干树脂柱后再用4-6M盐酸溶液流洗树脂柱并抽干后，用0.05-0.2M盐酸溶液解吸铀；(4)蒸干：在步骤(3)得到的解吸液中加入65-68wt％的浓硝酸和95-98wt％的浓硫酸，加热蒸至近干后冷却；(5)测量：将步骤(4)得到的产物在硫酸-硫酸铵体系下电镀制源，然后置于α谱仪中测量。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，其中步骤(1)中，所述的232U标准溶液的活度浓度为0.05-0.1Bq/mL，每份气溶胶样品的232U标准溶液加入量为1-2mL。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，其中步骤(1)中，所述的灰化的温度为500-700℃，时间为4-6h。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，其中步骤(2)中，每份灰化样品中，盐酸的加入量为15-30mL，抗坏血酸的加入量为0.5-1g。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，其中步骤(3)中，每份灰化样品的UTEVA树脂粉末的使用量为1-2g。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，其中步骤(3)中，每1-2g的UTEVA树脂粉末的平衡用、流洗用、解吸用盐酸溶液的用量各自独立地为10-20mL。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，其中步骤(3)中，所述的UTEVA树脂柱的操作流速为1-2mL/min。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，其中步骤(4)中，每10-20mL解吸液中浓硝酸和浓硫酸的加入量分别为3-8mL和1-3mL。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，其中步骤(4)中，所述的加热蒸至近干为蒸去溶液体积的90-95％。本专利技术的有益效果在于，利用本专利技术的使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，能够以盐酸溶液为分离纯化体系，简化分析流程，提高UTEVA树脂的应用性，提升铀同位素分析结果的准确性和可靠性。本专利技术的分析方法在气溶胶铀同位素的分析流程中，将常用的HNO3体系转变为HCl体系，做到了无需配合其他树脂的使用即可实现Fe、Pu、Th等干扰元素的良好去污，从而使分析过程简便快速，回收率高且稳定，分析结果的准确度和精密度均有良好表现。本专利技术的方法可以简化铀同位素分析流程，实现UTEVA树脂更好的应用。通过UTEVA树脂在盐酸体系下分离铀的预实验和实际气溶胶样品的验证实验对本专利技术的铀同位素分析方法进行验证，结果表明，本专利技术的分析方法可以应用于气溶胶样品中铀同位素的日常分析检测。附图说明图1为实施例1中预实验样品的α谱代表性测量谱图。图2为实施例2中使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法的流程图。具体实施方式实施例1：使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的预实验(1)取20mL5M盐酸共4份作为预实验样品基质溶液，分别往其中准确加入2.0mLFe3+溶液(～10mg/mL)、2.0mL232U标准溶液(0.04938Bq/mL)、1.0mL242Pu标准溶液(0.0745Bq/mL)和1.0mL钍标准溶液(10mg/mL)，制得4份样品溶液。(2)往每份样品溶液中分别加入1.0g抗坏血酸，搅拌至完全溶解，放置10min，此时溶液呈无色。(3)UTEVA装柱及平衡。干法装柱，将2.0gUTEVA树脂粉末装满树脂柱。用15mL5M盐酸分3次平衡树脂柱，每次均用真空泵抽干。(4)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：/n(1)灰化：向气溶胶样品中加入示踪剂

【技术特征摘要】
1.一种使用UTEVA树脂分析气溶胶中铀同位素含量的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
(1)灰化：向气溶胶样品中加入示踪剂232U标准溶液，烘干后转入马弗炉灰化；
(2)转体系：灰化样品中加入HF并加热溶解，蒸干后加入盐酸转为4-6M盐酸体系溶液，加入适量的抗坏血酸，搅拌至完全溶解；
(3)树脂分离：将步骤(2)得到的溶液通过用4-6M盐酸溶液平衡好并抽干的UTEVA树脂柱，抽干树脂柱后再用4-6M盐酸溶液流洗树脂柱并抽干后，用0.05-0.2M盐酸溶液解吸铀；
(4)蒸干：在步骤(3)得到的解吸液中加入65-68wt％的浓硝酸和95-98wt％的浓硫酸，加热蒸至近干后冷却；
(5)测量：将步骤(4)得到的产物在硫酸-硫酸铵体系下电镀制源，然后置于α谱仪中测量。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的232U标准溶液的活度浓度为0.05-0.1Bq/mL，每份气溶胶样品的232U标准溶液加入量为1-2mL。


3.根据权利要求1所述的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：李周，马旭媛，李鹏翔，张静，杨彪，韩玉虎，师琦琦，宋沁楠，王瑞俊，保莉，任晓娜，杨海兰，易武静，高泽全，杨有坤，杨宇轩，
申请(专利权)人：中国辐射防护研究院，
类型：发明
国别省市：山西;14