一种二甲戊灵的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种二甲戊灵的检测方法，属于食品分析技术领域，具体涉及将蔬菜样品与羟基磺酸钠盐加入提取剂中通过提取工序得到二甲戊灵提取液，以及对二甲戊灵提取液的净化及检测。本发明专利技术采用了N‑(2‑羟基‑3‑磺丙基)‑3,5‑二甲氧基苯胺钠盐于乙酸乙酯作为提取剂的提取工序中对蔬菜中的二甲戊灵进行提取，因而具有如下有益效果：提取剂乙酸乙酯无毒无公害，降低了对环境的影响，N‑(2‑羟基‑3‑磺丙基)‑3,5‑二甲氧基苯胺钠盐提高了乙酸乙酯的提取效果；二甲戊灵的提取效果好，二甲戊灵的回收率为80％以上；对二甲戊灵检测的精密度好，相对标准偏差为7％以下。

【技术实现步骤摘要】
一种二甲戊灵的检测方法
本专利技术属于食品分析
，具体涉及一种二甲戊灵的检测方法。
技术介绍
二甲戊灵是一种新型的低毒高效旱田除草剂，主要适用于防除玉米、大豆、小麦、花生和棉花等多种旱地作物的马唐、狗尾草、金狗尾草等1年生禾本科和阔叶杂草；其作用机理主要是通过抑制杂草芽和根的分生组织分裂，使其不能生长而死亡。目前，该除草剂也在多种蔬菜和果树上使用。近年来，由于该除草剂的广泛使用，因而对其分析研究也日渐增多。例如：二甲戊灵在豆类、青菜、大蒜及水果中的残留分析研究，以及二甲戊灵的药理作用和毒理作用研究等。蔬菜中二甲戊灵残留分析试验主要包括样品前处理以及二甲戊灵检测。其中，样品前处理尤为关键。提取是将蔬菜中的农药溶解并分离出来，常用的提取方法有浸渍法、振荡法、超声波法、索氏抽提法、匀浆法、吸附法、离心法和消化法等，但这些方法都存在一定的缺陷。例如，耗时多、稳定性较差、溶剂用量大等，从而对农药残留分析产生影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种对二甲戊灵提取效果好、提取试剂环保的蔬菜样品中二甲戊灵的提取方法。本专利技术为实现上述目的所采取的技术方案为：一种蔬菜样品中二甲戊灵的提取方法，包括：将蔬菜样品与羟基磺酸钠盐加入提取剂中通过提取工序得到二甲戊灵提取液。优选地，羟基磺酸钠盐为N-(2-羟基-3-磺丙基)-3,5-二甲氧基苯胺钠盐。二甲戊灵的提取多用乙腈进行提取，在同样的条件下乙腈的提取效果优于乙酸乙酯，但乙酸乙酯的毒性要远小于乙腈，在使用乙酸乙酯提取时，N-(2-羟基-3-磺丙基)-3,5-二甲氧基苯胺钠盐与蔬菜样品共同匀浆，N-(2-羟基-3-磺丙基)-3,5-二甲氧基苯胺钠盐阻止蔬菜样品微粒的团聚，使更多的二甲戊灵暴露出来，并被乙酸乙酯溶剂提取出来，提高乙酸乙酯的提取效果，提高二甲戊灵的回收率，提高二甲戊灵检测的精密度。优选地，羟基磺酸钠盐的使用量为蔬菜样品的6-24wt％。优选地，提取剂为乙酸乙酯。优选地，蔬菜样品中二甲戊灵的提取中，将蔬菜样品和羟基磺酸钠盐加入乙酸乙酯中，匀浆30-120s，加入氯化钠和无水硫酸镁，混合均匀，离心，取上清液；向蔬菜提取残渣中按上步再次加入乙酸乙酯，匀浆30-120s，离心，合并上清液，旋蒸浓缩得到二甲戊灵提取液。更优选地，蔬菜样品的添加量为乙酸乙酯的25-80wt％。更优选地，氯化钠的添加量为乙酸乙酯的10-20wt％。更优选地，无水硫酸镁的添加量为乙酸乙酯10-20wt％。N-(2-羟基-3-磺丙基)-3,5-二甲氧基苯胺钠盐在提取蔬菜中二甲戊灵中的用途。本专利技术的目的在于提供一种二甲戊灵提取效果好、二甲戊灵定量限低、二甲戊灵回收率高、二甲戊灵精密度好的、提取试剂环保的蔬菜样品中二甲戊灵的检测方法。本专利技术为实现上述目的所采取的技术方案为：一种蔬菜样品中二甲戊灵的检测方法，包括：上述提取方法。优选地，检测方法包括对二甲戊灵提取液的净化及二甲戊灵提取净化液的GC-MS检测。优选地，二甲戊灵提取液的净化中采用层析柱净化，所述层析柱为含有无水硫酸钠的弗罗里硅土柱。优选地，二甲戊灵提取液的净化中采用的淋洗液为乙醚。优选地，二甲戊灵提取净化液在GC-MS检测前需要经滤膜过滤。优选地，将上述二甲戊灵提取液转移至经石油醚预淋洗的层析柱上，淋洗液淋洗，收集淋出液，旋蒸浓缩，丙酮定容得到二甲戊灵提取净化液，将二甲戊灵提取净化液经0.15-0.3μm滤膜过滤后进行GC-MS检测。更优选地，层析柱为含有无水硫酸钠的弗罗里硅土柱，淋洗液为石油醚。更进一步优选地，淋洗液为含有四羟丙基乙二胺的石油醚，淋洗液中四羟丙基乙二胺的含量为1-5wt％。含有四羟丙基乙二胺的淋洗液，在层析柱上淋洗的过程中有效去除了提取液中的杂质，提高二甲戊灵的纯净度，提高二甲戊灵的回收率，提高了二甲戊灵检测精密度。本专利技术由于采用了N-(2-羟基-3-磺丙基)-3,5-二甲氧基苯胺钠盐于提取工序中对蔬菜中的二甲戊灵进行提取，并进一步采用了含有四羟丙基乙二胺的石油醚进行淋洗，最后用GC-MS对二甲戊灵进行检测，因而具有如下有益效果：提取剂乙酸乙酯无毒无公害，降低了对环境的影响，提高了乙酸乙酯的提取效果；二甲戊灵的提取效果好，二甲戊灵的回收率为80％以上；对二甲戊灵检测的精密度好，相对标准偏差为7％以下。因此，本专利技术是一种二甲戊灵提取效果好、二甲戊灵定量限低、二甲戊灵回收率高、二甲戊灵精密度好的、提取试剂环保的蔬菜样品中二甲戊灵的检测方法。附图说明图1为蔬菜中二甲戊灵检测的回收率图；图2为蔬菜中二甲戊灵检测结果的相对标准偏差图。具体实施方式以下结合具体实施方式和附图对本专利技术的技术方案作进一步详细描述：实施例1：一种二甲戊灵的检测方法，二甲戊灵的提取检测：将蔬菜样品和羟基磺酸钠盐加入乙酸乙酯中，匀浆90s，加入氯化钠和无水硫酸镁，混合均匀，离心，取上清液；向蔬菜提取残渣中按上步再次加入乙酸乙酯，匀浆90s，离心，合并上清液，旋蒸浓缩得到二甲戊灵提取液；将二甲戊灵提取液转移至经石油醚预淋洗的层析柱上，淋洗液淋洗，收集淋出液，旋蒸浓缩，丙酮定容1mL得到二甲戊灵提取净化液，将二甲戊灵提取净化液经0.22μm滤膜过滤后进行GC-MS检测。羟基磺酸钠盐为N-(2-羟基-3-磺丙基)-3,5-二甲氧基苯胺钠盐，蔬菜样品为小白菜，羟基磺酸钠盐的添加量为蔬菜样品的9wt％；蔬菜样品的添加量为乙酸乙酯的60wt％；氯化钠的添加量为乙酸乙酯的16wt％；无水硫酸镁的添加量为乙酸乙酯16wt％；淋洗液为石油醚。GC-MS检测条件：色谱柱：AgilentDB-17(60m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度：250℃；气相色谱-质谱接口温度：280℃；载气：氦气；进样量：1.0μL；进样方式：不分流；离子源：EI；数据采集方式：选择离子监测方式(SIM)；选择定量离子：252.00；升温程序：以160℃为初始温度，保持时间0min，以25℃/min升至280℃，保持6min。实施例2：一种二甲戊灵的检测方法，二甲戊灵的提取检测：将蔬菜样品和羟基磺酸钠盐加入乙酸乙酯中，匀浆90s，加入氯化钠和无水硫酸镁，混合均匀，离心，取上清液；向蔬菜提取残渣中按上步再次加入乙酸乙酯，匀浆90s，离心，合并上清液，旋蒸浓缩得到二甲戊灵提取液；将二甲戊灵提取液转移至经石油醚预淋洗的层析柱上，淋洗液淋洗，收集淋出液，旋蒸浓缩，丙酮定容1mL得到二甲戊灵提取净化液，将二甲戊灵提取净化液经0.22μm滤膜过滤后进行GC-MS检测。羟基磺酸钠盐为N-(2-羟基-3-磺丙基)-3,5-二甲氧基苯胺钠盐，蔬菜样品为小白菜，羟基磺酸钠盐的添加量为蔬菜样品的13wt％；蔬菜样品的添加量为乙酸乙酯的60wt％；氯化钠的添加量为乙酸乙酯的16wt％；无水硫酸镁的添加量为乙酸乙酯16wt％；淋洗液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种蔬菜样品中二甲戊灵的提取方法，包括：将蔬菜样品与羟基磺酸钠盐加入提取剂中通过提取工序得到二甲戊灵提取液。/n

【技术特征摘要】
1.一种蔬菜样品中二甲戊灵的提取方法，包括：将蔬菜样品与羟基磺酸钠盐加入提取剂中通过提取工序得到二甲戊灵提取液。


2.根据权利要求1所述的一种蔬菜样品中二甲戊灵的提取方法，其特征是：所述羟基磺酸钠盐为N-(2-羟基-3-磺丙基)-3,5-二甲氧基苯胺钠盐。


3.根据权利要求1所述的一种蔬菜样品中二甲戊灵的提取方法，其特征是：所述羟基磺酸钠盐的使用量为蔬菜样品的6-24wt％。


4.根据权利要求1所述的一种蔬菜样品中二甲戊灵的提取方法，其特征是：所述提取剂为乙酸乙酯。


5.N-(2-羟基-3-磺丙基)-3,5-二甲氧基苯胺钠盐在提取蔬菜中二甲戊灵中的用途。


6.一种蔬菜样...

【专利技术属性】
技术研发人员：马艳，吴市学，黄玲，刘凤，姚晓萍，宋丽丽，付响，
申请(专利权)人：浙江正明检测有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33