【技术实现步骤摘要】
一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测装置及其方法
本专利技术属于
,具体涉及一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测装置及其方法。
技术介绍
氟虫腈作为一种杀虫剂,具有杀虫谱广、杀虫效果好、时效长、不影响作物生长,氟虫腈在环境中稳定性较差,能代谢出成毒性更强的氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜3种代谢物,其中氟虫腈列为对人类有中等毒性化学品。现有工业体系对食品进行种植生产的过程中需要进行杀虫剂的喷洒,进而现有的食品在生产之后需要进行对食品进行检测,在检测的过程中需要对氟虫腈以及氟甲腈中食品杀虫剂的含量进行检测,但是现有的食品检测装置无法进行对食品中的杀虫剂等化学成分,进而就需要一种能够准确进行对食品进行检测的装置。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测装置及其方法,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测方法,包括有气相色谱电离质谱法的食品检测装置及其气相色谱电离质谱法的食品检测的方法,所述气相色谱电离质谱法的食品检测的方法中,(i)试样制备,取代表性样品约500g,切碎后放入均质器充分搅碎均匀,放入聚乙烯瓶中,于-30℃冰箱中保存,(ii)样品前处理,准确称取30g均质后样品于100mL具塞离心管中,加入30mL乙腈,涡旋混匀2min,再振荡提取5min,加入8gMgSO4和4gNaCl,剧烈振荡2min,6000r/min离心2min,取3mL上清液,(iii)标准溶液配制 ...
【技术保护点】
1.一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测方法,其特征在于:包括有气相色谱电离质谱法的食品检测装置及其气相色谱电离质谱法的食品检测的方法,所述气相色谱电离质谱法的食品检测的方法中,(i)试样制备,取代表性样品约500g,切碎后放入均质器充分搅碎均匀,放入聚乙烯瓶中,于-30℃冰箱中保存,(ii)样品前处理,准确称取30g均质后样品于100mL具塞离心管中,加入30mL乙腈,涡旋混匀2min,再振荡提取5min,加入8g MgSO4和4gNaCl,剧烈振荡2min,6000r/min离心2min,取3mL上清液,(iii)标准溶液配制,所述标准溶液配制包括标准储备溶液的配制、混合标准中间液、空白基质提取液、基质混合标准溶液的配制,(iv)气相色谱-质谱设置条件,所述气相色谱设置条件包括进样口温度、进样模式、进样体积、载气、载气流速、程序升温,所述质谱设置条件包括传输线温度、离子源温度、四极杆温度、电离方式、溶剂延迟、反应气、反应气流速。/n
【技术特征摘要】
1.一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测方法,其特征在于:包括有气相色谱电离质谱法的食品检测装置及其气相色谱电离质谱法的食品检测的方法,所述气相色谱电离质谱法的食品检测的方法中,(i)试样制备,取代表性样品约500g,切碎后放入均质器充分搅碎均匀,放入聚乙烯瓶中,于-30℃冰箱中保存,(ii)样品前处理,准确称取30g均质后样品于100mL具塞离心管中,加入30mL乙腈,涡旋混匀2min,再振荡提取5min,加入8gMgSO4和4gNaCl,剧烈振荡2min,6000r/min离心2min,取3mL上清液,(iii)标准溶液配制,所述标准溶液配制包括标准储备溶液的配制、混合标准中间液、空白基质提取液、基质混合标准溶液的配制,(iv)气相色谱-质谱设置条件,所述气相色谱设置条件包括进样口温度、进样模式、进样体积、载气、载气流速、程序升温,所述质谱设置条件包括传输线温度、离子源温度、四极杆温度、电离方式、溶剂延迟、反应气、反应气流速。
2.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测方法,其特征在于:所述标准储备溶液的配制,准确称取氟虫腈和氟虫腈砜适量,丙酮为溶剂,配制浓度为200μg/mL的氟虫腈和氟虫腈砜标准储备溶液,于-30℃低温保存,所述混合标准中间液,分别准确吸取氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜标准储备溶液各2mL,用丙酮稀释至200mL,配制成浓度为2μg/mL的混合标准中间液,于-30℃低温保存,所述空白基质提取液,氟虫腈及其代谢物的定性和定量离子信噪,确定样品为空白基质,并对所述空白基质进行提取,获得空白基质提取液。
3.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测方法,其特征在于:所述气相色谱设置条件中所述进样口温度:150℃,所述进样模式:设置为不分流进样,进样体积:2μL,所述载气:氦气,所述载气流速:2mL/min,所述程序升温:初始温度80℃(保持2min),加热到300℃(保持2min),以20℃/min升至380℃(保持2min)。
4.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱电离质谱法的食品检测方法,其特征在于:所述质谱设置条件传输线温度:150℃,离子源温度250℃,四极杆温度:180℃,电离方式:NCI,监测方式:...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄秦峰,陈辉,高霞,李玉秀,
申请(专利权)人:湖南新程检测有限公司,
类型:发明
国别省市:湖南;43
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