一种回收粘土石墨坩埚中金和银的方法技术

本发明专利技术公开了一种回收粘土石墨坩埚中金和银的方法，包括：将粘土石墨坩埚破碎得到粘土石墨坩埚粉末；将粘土石墨坩埚粉末进行分离，得到第一颗粒样品；将第一样品颗粒进行分离，得到第二颗粒样品；将第二样品颗粒进行氨浸，得到固体烘干样品和过滤液，过滤液经还原回收得到银；将固体烘干样品与碳酸钠混合均匀并加热熔融，并加入硝酸钾和硼砂，熔融结束后倒入锥形模具中，冷却后得到锥顶为金银合金的锥状体，将金银合金经还原回收得到金和银。本发明专利技术采用物理方法对含有金合银的颗粒样品进行富集，再结合湿法和火法提取金和银，所使用的化学试剂的使用种类和数量较少，环境污染小，能耗较低，回收成本低，实现了经济和环境效益最大化。

【技术实现步骤摘要】
一种回收粘土石墨坩埚中金和银的方法
本专利技术涉及金属回收
，具体涉及一种回收粘土石墨坩埚中金和银的方法。
技术介绍
在黄金精炼过程中，经常会使用粘土石墨坩埚对合质金和标准金锭进行熔融，在熔融过程中会有少量的金和银渗透到粘土石墨坩埚里。粘土石墨坩埚经过多次使用后，在坩埚内壁及缝隙中会吸附大量的金和银，因此如何回收废弃的粘土石墨坩埚中的金和银就变的尤为关键，具有极高的经济回收价值。现有技术中，在《一种粘土石墨坩埚渣中金、银的提取方法》(CN108823416A)中公布的技术方案为：粘土石墨坩埚渣粉末与硫酸/硅氟酸混合液反应，经过冷却，水洗，过滤得到滤渣和滤液；滤渣干燥后，高温煅烧，然后冷却研磨得到富集渣；将富集渣置于硝酸溶液中，常温反应，然后稀释过滤得到浸出渣Ⅰ和浸出液Ⅰ，浸出液Ⅰ还原提银；浸出渣Ⅰ置于王水中，反应完全后稀释过滤得到浸出渣Ⅱ和浸出液Ⅱ，浸出液Ⅱ还原提金。另外，在《一种碱焙烧提取粘土石墨坩埚渣中金和银的方法》(CN109055767A)中公布的技术方案为：粘土石墨坩埚渣粉末与氢氧化钠、助熔剂混合，经600℃焙烧，冷却，水洗，酸洗，过滤，干燥，研磨得到富集渣；将富集渣置于硝酸溶液中，常温反应，然后稀释过滤得到浸出渣Ⅰ和浸出液Ⅰ，浸出液Ⅰ还原提银；浸出渣Ⅰ置于王水中，反应完全后稀释过滤得到浸出渣Ⅱ和浸出液Ⅱ，浸出液Ⅱ还原提金。由于现有技术中的回收方法均需要高温煅烧，化学试剂的使用种类和数量较多，环境污染较大，且工艺流程复杂，能耗大，回收成本较高，无法实现经济效益的最大化。需要注意的是，本部分旨在为权利要求书中陈述的本公开的实施方式提供背景或上下文。此处的描述不因为包括在本部分中就承认是现有技术。
技术实现思路
本专利技术实施例提供一种回收粘土石墨坩埚中金和银的方法，以解决现有技术中金属回收方法均需要高温煅烧、化学试剂的使用种类和数量较多、环境污染较大、回收成本较高等问题。本专利技术实施例提供一种回收粘土石墨坩埚中金和银的方法，其特征在于，包括：将粘土石墨坩埚进行破碎，得到粘土石墨坩埚粉末；将所述粘土石墨坩埚粉末通过摇床进行分离，得到在摇床上占面积1/4～1/2处收集的第一颗粒样品；将所述第一样品颗粒通过尼尔森离心机进行分离，得到在尼尔森离心机的环沟处收集的第二颗粒样品；将所述第二样品颗粒进行氨浸，经搅拌、过滤和烘干后，得到固体烘干样品和过滤液，将所述过滤液经还原回收得到银；将所述固体烘干样品与碳酸钠混合均匀并加热熔融，熔融过程中加入硝酸钾和硼砂，熔融结束后倒入锥形模具中，冷却后得到锥顶为金银合金的锥状体，将所述金银合金经还原回收得到金和银。作为本专利技术的优选方式，所述将粘土石墨坩埚进行破碎，得到粘土石墨坩埚粉末包括：将粘土石墨坩埚进行初步破碎，得到粒径≤125mm的破碎矿；将所述破碎矿通过鄂破机进行鄂破，得到粒径≤3mm的鄂破矿；将所述鄂破矿通过球磨机进行球磨，得到粒径≤0.1mm的粘土石墨坩埚粉末。作为本专利技术的优选方式，在得到尼尔森离心机的环沟处收集的第二颗粒样品的步骤中，将尼尔森离心机的重力值设定为80～110G。作为本专利技术的优选方式，在得到固体烘干样品和过滤液，将所述过滤液经还原回收得到银的步骤中，将所述第二样品颗粒进行氨浸时，调节PH至7.7～13.5，并搅拌2～5小时。作为本专利技术的优选方式，在得到固体烘干样品和过滤液，将所述过滤液经还原回收得到银的步骤中，按照每克银0.5～1mL的量向所述过滤液加入所述水合肼，还原50～300min后过滤回收得到银。作为本专利技术的优选方式，在得到锥顶为金银合金的锥状体，将所述金银合金经还原回收得到金和银的步骤中，将所述固体烘干样品与碳酸钠按照5:1～1:1的质量比混合均匀并加热熔融。作为本专利技术的优选方式，在得到锥顶为金银合金的锥状体，将所述金银合金经还原回收得到金和银的步骤中，熔融过程中加入与所述固体烘干样品的质量比为20:1～20:3的硝酸钾和硼砂，所述硝酸钾和所述硼砂的质量比为1:1。作为本专利技术的优选方式，在得到锥顶为金银合金的锥状体，将所述金银合金经还原回收得到金和银的步骤中，将所述金银合金进行电解精炼，在电流密度为500～1000A/m2的条件下还原回收得到金和银。本专利技术实施例提供的一种回收粘土石墨坩埚中金和银的方法，先将粘土石墨坩埚通过物理方法进行破碎得到粒径很小的粘土石墨坩埚粉末，再通过物理方法从粘土石墨坩埚粉末分离出少量的含有金和银的较重样品颗粒，然后采用氨浸的方式从过滤液中回收出部分银，而得到的固体则进一步通过火法得到金银合金，最后彻底回收出金和剩余的银。本专利技术采用物理富集方法得到含有金和银的较重样品颗粒，避免了前期煅烧和酸碱焙烧的过程，避免了能耗增加，经物理富集后的较重样品颗粒只占原有粘土石墨坩埚粉末重量的2％左右，之后采用氨浸可回收部分银，得到的固体则进一步通过火法富集得到金银合金，可将其中的金和银实现最大限度的回收，该过程中所使用的化学试剂的使用种类和数量较少，环境污染小，能耗较低，回收成本低，实现了经济和环境效益最大化。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例提供的一种回收粘土石墨坩埚中金和银的方法的实现流程图；图2为本专利技术实施例提供的一种回收粘土石墨坩埚中金和银的方法的工艺流程图。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。参照图1和图2所示，本专利技术实施例公开了一种回收粘土石墨坩埚中金和银的方法，该方法主要包括以下步骤：101、将粘土石墨坩埚进行破碎，得到粘土石墨坩埚粉末。该步骤中，将废弃的粘土石墨坩埚收集后进行多次破碎，可得到粘土石墨坩埚粉末，其中粘土石墨坩埚主要以石墨、粘土、硅石和腊石为原料烧制而成。在本申请提供的一种可选实施例中，步骤101可按照如下步骤具体实施：1011、将粘土石墨坩埚进行初步破碎，得到粒径≤125mm的破碎矿。具体地，将粘土石墨坩埚进行初步破碎，一般是通过人工进行破碎，得到粒径在125mm以下的破碎矿。1012、将破碎矿通过鄂破机进行鄂破，得到粒径≤3mm的鄂破矿。具体地，将得到的破碎矿进一步放入鄂破机中进行鄂破，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种回收粘土石墨坩埚中金和银的方法，其特征在于，包括：/n将粘土石墨坩埚进行破碎，得到粘土石墨坩埚粉末；/n将所述粘土石墨坩埚粉末通过摇床进行分离，得到在摇床上占面积1/4～1/2处收集的第一颗粒样品；/n将所述第一样品颗粒通过尼尔森离心机进行分离，得到在尼尔森离心机的环沟处收集的第二颗粒样品；/n将所述第二样品颗粒进行氨浸，经搅拌、过滤和烘干后，得到固体烘干样品和过滤液，将所述过滤液经还原回收得到银；/n将所述固体烘干样品与碳酸钠混合均匀并加热熔融，熔融过程中加入硝酸钾和硼砂，熔融结束后倒入锥形模具中，冷却后得到锥顶为金银合金的锥状体，将所述金银合金经还原回收得到金和银。/n

【技术特征摘要】
1.一种回收粘土石墨坩埚中金和银的方法，其特征在于，包括：
将粘土石墨坩埚进行破碎，得到粘土石墨坩埚粉末；
将所述粘土石墨坩埚粉末通过摇床进行分离，得到在摇床上占面积1/4～1/2处收集的第一颗粒样品；
将所述第一样品颗粒通过尼尔森离心机进行分离，得到在尼尔森离心机的环沟处收集的第二颗粒样品；
将所述第二样品颗粒进行氨浸，经搅拌、过滤和烘干后，得到固体烘干样品和过滤液，将所述过滤液经还原回收得到银；
将所述固体烘干样品与碳酸钠混合均匀并加热熔融，熔融过程中加入硝酸钾和硼砂，熔融结束后倒入锥形模具中，冷却后得到锥顶为金银合金的锥状体，将所述金银合金经还原回收得到金和银。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将粘土石墨坩埚进行破碎，得到粘土石墨坩埚粉末包括：
将粘土石墨坩埚进行初步破碎，得到粒径≤125mm的破碎矿；
将所述破碎矿通过鄂破机进行鄂破，得到粒径≤3mm的鄂破矿；
将所述鄂破矿通过球磨机进行球磨，得到粒径≤0.1mm的粘土石墨坩埚粉末。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在得到尼尔森离心机的环沟处收集的第二颗粒样品的步骤中，将尼尔森离心机的重力值设定为80～110G。


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【专利技术属性】
技术研发人员：倪迎瑞，李中玺，熊鹏程，费凡，闵丁丁，崔光荣，刘楠，宁创路，
申请(专利权)人：陕西黄金集团西安秦金有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61