一种泡沫镍/MXene-Co制造技术

本发明专利技术公开了一种泡沫镍/MXene‑Co

【技术实现步骤摘要】
一种泡沫镍/MXene-Co3O4复合电极及其制备方法
本专利技术涉及电化学
，具体为一种泡沫镍/MXene-Co3O4复合电极及其制备方法。
技术介绍
随着我国经济社会的快速发展，工业化和城市化程度不断提高，由于水污染导致的水资源短缺问题日益严重。由于1,4-二氧六环在工业和商业产品中的普遍性以及高水溶性和抗生物降解,其作为水体污染物被在很多地方都有发现。目前,传统的废水处理技术，包括空气抽提、沉淀凝固、碳吸附和传统的生物处理都不能有效将1,4-二氧六环去除。近年来，由于过硫酸盐高级氧化技术能够产生强氧化性的活性物种(如硫酸根自由基和羟基自由基等)，这些活性物种能够高效去除难降解有机污染物，因此，该技术成为了难降解水处理领域的热点。因为过硫酸盐本身与有机污染物的反应活性较低，所以需要活化技术来活化过硫酸盐产生具有强氧化性的活性物种。目前，活化过硫酸盐的方法较多，其中以二价钴离子为代表的多价态过渡金属离子活化法能够高效活化过硫酸盐，因而受到了广泛关注。但是饮用含钴离子的水会引起各种健康问题，例如气喘、肺炎等肺部疾病。因此，为了避免向水中引入钴离子，研究人员将钴基催化剂负载到一些基材(如玻璃、泡沫金属)表面，制备成电极。这种方法不仅能有效活化过硫酸盐而且能够比较容易地回收和回用催化剂。但是将催化剂负载到基材上往往需要粘接剂，昂贵的粘接剂限制了这些方法大规模应用。另一方面，催化剂容易团聚的问题也严重制约了催化剂的活性和稳定性，为了使催化剂在基材表面分散均匀，我们引入了具有手风琴貌的二维层状材料MXene，该材料因其高比表面积和优异的导电性而成为近年来科学家研究的重点。在本专利技术中，我们使MXene和催化剂结合，进而设计无粘接剂且性能优异的复合电极材料。该电极材料的成功开发可以降低制备成本，并提高催化剂的活性和稳定性，具有重要的实际应用价值。因此，我们提出一种泡沫镍/MXene-Co3O4复合电极及其制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种泡沫镍/MXene-Co3O4复合电极及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种泡沫镍/MXene-Co3O4复合电极的制备方法，包括以下步骤：(1)泡沫镍的预处理：取泡沫镍，依次用硫酸、乙醇、去离子水超声清洗，恒温干燥；(2)复合电极的制备：取MXene、Co3O4混合制得混合粉末，涂抹于泡沫镍表面，真空等离子烧结，制得复合电极。进一步的，所述步骤(1)包括以下步骤：取泡沫镍，依次用硫酸、乙醇、去离子水超声清洗2～3次，在恒温烘箱里烘干，烘干温度为49.5～50.5℃，时长1～1.5h。进一步的，所述步骤(2)包括以下步骤：取MXene、Co3O4混合，利用漩涡振荡器振荡2～4min，制得混合粉末，均匀涂抹于泡沫镍表面，真空等离子烧结，烧结工艺为：真空25～55Pa，烧结温度400～600℃，施加压力1～2MPa，烧结时长10～15min，制得复合电极。进一步的，所述MXene与Co3O4质量比为1:(4～6)，所述混合粉末的质量为0.05～0.1g。进一步的，所述Co3O4的平均粒径为20～80nm。进一步的，所述泡沫镍板的直径为2～3cm，孔径为100～200μm，厚度为3～4mm。进一步的，所述步骤(1)中的泡沫镍表面负载有镍纳米管，所述泡沫镍的制备工艺为：(1)制备泡沫镍基体：取聚氨酯泡沫塑料，置于过氧化氢、硫酸混合溶液中粗化100～140s，去离子水清洗；置于硫酸镍、盐酸混合溶液中9～12min，取出滤干；置于氢氧化钠、硼氢化钾混合溶液中活化17～25s，取出滤干；取氯化镍、硫酸镍、硼酸制得溶液，调节pH至1.8～2.4，制得镀液，以聚氨酯泡沫塑料为阴极，镍板为阳极，以8～10A/dm2的电流密度进行电沉积，制得泡沫镍板；取泡沫镍板烧解，在还原气氛中退火，退火温度为600～1200℃，清洗，干燥，制得泡沫镍基体；(2)制备泡沫镍：取十六烷基三甲基溴化铵加去离子水，加热至28～32℃温度下搅拌溶解，加入氨水，搅拌并缓慢加入正硅酸丁酯，搅拌4～5h，置于100℃温度下保温48～50h，过滤干燥，置于540～560℃温度下进行烧结5～6h；加入氯化镍溶液混合均匀，将泡沫镍基体置于其中，超声处理7～9d，抽滤，洗涤2～3次，烘干，以5～6℃/min的速率升温至900～950℃，焙烧30～40min，冷却，置于氢氟酸中搅拌2～3h，得到镍纳米管，制得泡沫镍。在上述技术方案中，在泡沫镍的表面负载镍纳米管，能够对所制复合电极的强度、导热、导电性能进行提高；而后对镍纳米管进行表面处理、在其上负载MXene、Co3O4，形成枝状结构，泡沫镍与MXene、Co3O4间的亲和力提高，接触面积增大，与MXene、Co3O4与泡沫镍间的粘结强度增强，所制复合电极的面积比电容增大，并能够增强所制复合电极中电子、反应溶液的传输能力，提高所制电池的循环性能。一种污水深度处理方法，其特征在于：采用权利要求9所述的泡沫镍/MXene-Co3O4复合电极为阴极活化过硫酸盐，对1,4-二氧六环进行电解降解。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：1.本专利技术的泡沫镍/MXene-Co3O4复合电极及其制备方法，通过泡沫镍、MXene及Co3O4制得泡沫材料复合电极，利用通过真空等离子体烧结炉的高温高压作用，利用泡沫镍将MXene/Co3O4混合粉末稳定结合，避免了粘接剂的使用，降低了制备成本，制备时长仅为40～60min；其中MXene具有的风琴貌结构能够有效容纳和分散催化剂，克服了催化剂易团聚的问题，提升了催化剂的活性和稳定性，所制电极比表面积大，且导电性能良好，能够形成性能优异的电极材料。2.本专利技术的泡沫镍/MXene-Co3O4复合电极及其制备方法，通过所制泡沫镍/MXene-Co3O4复合电极，提供一种难降解有机污染物的处理方法，将所制复合电极作为阴极，钌铱电极为阳极，含有过硫酸盐的1,4-二氧六环溶液作为电解质，所制得的电解池在使用时，能够活化过硫酸盐，产生大量自由基·OH，对水中的1,4-二氧六环进行有效降解，在最佳实验条件下，20min时的降解率在95％以上。3.本专利技术的泡沫镍/MXene-Co3O4复合电极及其制备方法，通过泡沫镍的表面负载镍纳米管，能够对所制复合电极的强度、导热、导电性能进行提高；而后对镍纳米管进行表面处理、在其上负载MXene、Co3O4，形成枝状结构，泡沫镍与MXene、Co3O4间的亲和力提高，接触面积增大，与MXene、Co3O4与泡沫镍间的粘结强度增强，所制复合电极的面积比电容增大，并能够增强所制复合电极中电子、反应溶液的传输能力，提高所制电池的循环性能。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是本专利技术实施例2中M本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种泡沫镍/MXene-Co

【技术特征摘要】
1.一种泡沫镍/MXene-Co3O4复合电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)泡沫镍的预处理：取泡沫镍，依次用硫酸、乙醇、去离子水超声清洗，恒温干燥；
(2)复合电极的制备：取MXene、Co3O4混合制得混合粉末，涂抹于泡沫镍表面，真空等离子烧结，制得复合电极。


2.根据权利要求1所述的一种泡沫镍/MXene-Co3O4复合电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)包括以下步骤：
取泡沫镍，依次用硫酸、乙醇、去离子水超声清洗2～3次，在恒温烘箱里烘干，烘干温度为49.5～50.5℃，时长1～1.5h。


3.根据权利要求1所述的一种泡沫镍/MXene-Co3O4复合电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)包括以下步骤：
取MXene、Co3O4混合，利用漩涡振荡器振荡2～4min，制得混合粉末，均匀涂抹于泡沫镍表面，真空等离子烧结，烧结工艺为：真空25～55Pa，烧结温度400～600℃，施加压力1～2MPa，烧结时长10～15min，制得复合电极。


4.根据权利要求1所述的一种泡沫镍/MXene-Co3O4复合电极的制备方法，其特征在于：所述MXene与Co3O4质量比为1:(4～6)，所述混合粉末的质量为0.05～0.1g。


5.根据权利要求1所述的一种泡沫镍/MXene-Co3O4复合电极的制备方法，其特征在于：所述Co3O4的平均粒径为20～80nm。


6.根据权利要求1所述的一种泡沫镍/MXene-Co3O4复合电极的制备方法，其特征在于：所述泡沫镍的直径为2～3cm，孔径为100～200μm，...

【专利技术属性】
技术研发人员：林辉，李唯，李威，吕斯濠，刘倩，
申请(专利权)人：东莞理工学院，
类型：发明
国别省市：广东;44