一种钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开一种具有光热效应的钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体及其制备方法与应用。所述钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土的表达式为Cs

【技术实现步骤摘要】
一种钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体及其制备方法和应用
本专利技术涉及铯钨青铜复合材料领域，尤其涉及一种具有光热效应的钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体及其制备方法与应用。
技术介绍
太阳光辐射的热量半数来源于其近红外波段，尤其在炎热的夏天，持续高温造成大量能源消耗。近年来，科研人员致力于研究一种高隔热性能的材料来降低能耗。目前研究较为成熟的隔热材料有稀土六硼化物、锑掺杂氧化锡（ATO）、锡掺杂氧化铟（ITO）、钨青铜等。其中，钨青铜材料由于无毒、价格低、合成过程简单方便等优点，备受科研人员的青睐。目前，已有大量文献报道铯钨青铜粉体的制备方法。主要包括固相反应法、溶剂热合成法、水热合成法等。但由于固相反应法合成过程需要高温（500-800℃），极大的限制了其使用，因此溶剂热法和水热法较为常用。但现存文献报导制备铯钨青铜粉体应用到隔热涂料或者隔热薄膜中存在近红外光屏蔽率不高的缺点，如专利201910884300.3公开了一种铯钨青铜纳米粉体制备方法与应用，其在400-600nm可见光范围内透过率高，但是在800-1200nm近红外光范围内透过率超40%，近红外光屏蔽率不高。另外，文献未见钼掺杂铯钨青铜和蒙脱土构建成砖墙结构的报道，关于钼掺杂铯钨青铜蒙脱土砖墙结构的光热效应以及抗菌功能也未见报道。因此，现有技术还有待于改进和发展。
技术实现思路
专利技术目的：鉴于上述现有技术的不足，本专利技术提供一种具有光热效应的钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体及其制备方法与应用，旨在解决将其应用于涂料或者各种薄膜时，近红外光屏蔽效果差的问题。另外，由于铯钨青铜易聚集，将钼掺杂铯钨青铜分散在蒙脱土（MMT）基质上，并构建钼掺杂的铯钨青铜/蒙脱土砖墙结构，可以更好的实现该材料在抗菌领域的应用。为了实现上述目的，本专利技术所述一种钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体，以蒙脱土为载体，掺杂铯钨青铜负载在蒙脱土的表面和层间；所述钼掺杂铯钨青铜的化学式为CsxMoyW1-yO3，其中0.20≤x≤0.33，0.01≤y≤0.30。该钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体制备方法，包括以下步骤：取六氯化钨粉末、五氯化钼粉末，加入乙醇溶液中，搅拌均匀；取一水合氢氧化铯粉末，加入到乙酸溶液中，搅拌均匀；将所得溶液充分混合后进行溶剂热反应，将所得产物水洗、醇洗，离心分离，真空干燥，得CsxMoyW1-yO3粉体。取定量CsxMoyW1-yO3粉体溶于去离子水中，搅拌均匀，得到CsxMoyW1-yO3分散液。向分散液中加入蒙脱土，并进行水热反应，将所得产物水洗、醇洗，离心分离，真空干燥，得CsxMoyW1-yO3/蒙脱土复合粉体。其中，五氯化钼与六氯化钨的摩尔比为0.03~0.15：1，乙醇溶液体积为35~45mL，搅拌时间为20~40min。一水合氢氧化铯粉末质量为60~70mg，乙酸溶液体积为5~15mL，搅拌时间为20~40min。溶剂热反应温度为180~220℃，反应时间为18~24h。其中，CsxMoyW1-yO3粉体取0.1~0.2g，去离子水40~50mL。蒙脱土质量取0.1~1g，水热反应温度为80~100℃，水热时间为6~8h。离心分离的转速为8000~10000r/min，时间为8~10min。所述干燥温度为50~70℃，时间为6~8h。有益效果：本专利技术所述具有光热效应的钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土是双掺杂钨青铜负载蒙脱土复合粉体，其中所述钼掺杂铯钨青铜的晶体中，掺杂元素钼部分取代钨原子的位置，使钨青铜材料的晶型得到进一步的改善。所述钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体，其中钼掺杂铯钨青铜负载在蒙脱土的层间，形成了钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土砖墙结构。将其应用于隔热材料或者隔热薄膜的制备，使材料具有高近红外光屏蔽率的同时具备一定可见光透过率。由于铯钨青铜易聚集，将钼掺杂铯钨青铜分散在MMT基质上，可以更好的实现该材料在抗菌领域的应用。基于以上优点，且所述材料合成原料便宜，合成工艺简单，未来具有良好的应用前景。附图说明图1为钼掺杂铯钨青铜粉体及钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体的XRD衍射谱图。图2为钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体的FTIR谱图。图3为钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体的TEM谱图。图4为钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体的SEM谱图。图5为钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体的XPS谱图。图6、7为钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体中W元素的XPS谱图。图8为钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体中Mo元素的XPS谱图。图9为钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体的UV-Vis-NIR谱图。图10为CsxMoyW1-yO3/MMT的红外图像。图11为CsxMoyW1-yO3/MMT对大肠杆菌的抑菌环实验。具体实施方式本专利技术提供一种具有光热效应的钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体及其制备方法与应用，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。一种钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体，其中，所述钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体的表达式为CsxMoyW1-yO3/MMT，其中0.20≤x≤0.33，0.01≤y≤0.30。本专利技术所述钼掺杂铯钨青铜是双掺杂钨青铜，是在铯钨青铜基础上掺杂金属钼，其中掺杂元素钼部分取代钨在晶体中的位置。而且，通过将钼掺杂铯钨青铜与蒙脱土复合，进一步促进钼掺杂铯钨青铜的分散效果，进而共同促进复合粉体对近红外光的吸收以及提高可见光透过率。同时，由于钼掺杂铯钨青铜具有光热效应，且蒙脱土分散性能、生物相容性较好，该复合粉体可应用于抗菌领域。本专利技术利用溶剂热法制备CsxMoyW1-yO3粉体，并通过水热法将其与蒙脱土复合，合成工艺简单、原材料成本低，有效的解决了CsxMoyW1-yO3/MMT合成过程中反应温度高、危险性大的问题；制得CsxMoyW1-yO3/MMT复合粉体结晶性、复合效果、隔热性能均较好，可应用于隔热涂料或者薄膜中（包括农用大棚膜、地膜），同时，蒙脱土增加CsxMoyW1-yO3粉体分散程度，使得CsxMoyW1-yO3/MMT复合粉体隔热均匀、隔热效率高，具有很好的应用前景，该复合粉体同时可以实现抗菌功能。通过以下两个具体实施例对本专利技术进一步说明。实施例1(1)称取0.3314gWCl6、0.012gMoCl5加入至40mL乙醇溶液中，并搅拌30min。(2)称取0.067gCsOH.H2O加入至10mL乙酸溶液中，并搅拌30min。(3)将步骤(1)与步骤(2)所得溶液充分混合均匀。(4)将步骤(3)所得混合液转入聚四氟乙烯内衬反应釜中，并进行溶剂热反应，其中，反应温度为200℃，反应时间为20h。(5)将步骤（4）所得混合物进行水洗、醇洗，离心分离，在60℃下干燥8h，得6%CsxMoyW1-yO3粉体，其中，离心分离的转速为9000r/m本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体，以蒙脱土为载体，掺杂铯钨青铜负载在蒙脱土的表面和层间；/n所述钼掺杂铯钨青铜的化学式为Cs

【技术特征摘要】
1.一种钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体，以蒙脱土为载体，掺杂铯钨青铜负载在蒙脱土的表面和层间；
所述钼掺杂铯钨青铜的化学式为CsxMoyW1-yO3，其中0.20≤x≤0.33，0.01≤y≤0.30。


2.权利要求1所述的钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，取六氯化钨粉末、五氯化钼粉末，加入乙醇溶液中，搅拌混合，得到混合液一；
步骤二，取一水合氢氧化铯粉末，加入到乙酸溶液中，搅拌混合，得到混合液二；
步骤三，将混合液一与混合液二充分混合后进行溶剂热反应，将所得产物水洗、醇洗，离心分离，真空干燥，得CsxMoyW1-yO3粉体；
步骤四，将所得CsxMoyW1-yO3粉体溶于去离子水中，搅拌得到CsxMoyW1-yO3分散液；
步骤五，向CsxMoyW1-yO3分散液中加入蒙脱土，并进行水热反应，将所得产物水洗、醇洗，离心分离，真空干燥，得CsxMoyW1-yO3/蒙脱土粉体。


3.根据权利要求2所述的具有光热效应的钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤一中五氯化钼与六氯化钨的摩尔比为0.03~0.15：1，乙醇溶液的体积为35~45mL。


4.根据权利要求2所...

【专利技术属性】
技术研发人员：周宁琳，徐旺，孙宝宏，楚晓红，石绍泽，宋秋娴，刘奕含，张盼，
申请(专利权)人：南京师范大学，南京周宁琳新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32