一种淀粉基塑料组分的检测方法技术

本发明专利技术涉及技术淀粉基塑料检测领域，具体是一种淀粉基塑料组分的检测方法，本发明专利技术利用固体核磁共振技术实现淀粉基塑料样品的组分定性鉴别，无需复杂的前处理操作，无需添加其他化学溶剂，检测方便快捷无污染；本发明专利技术在实现淀粉基塑料样品组分定性鉴别的基础上，采用积分面积比与淀粉含量的标准曲线法实现淀粉含量的定量测定，该定量方法可排除普通定量方法中实际样品质量对定量分析的影响；本发明专利技术在实现淀粉基塑料样品组分定性鉴别的同时对被测淀粉基塑料样品中的淀粉组分实现定量检测，为淀粉基塑料组分以及淀粉基塑料中的淀粉含量检测提供了一种精准度高、检测快速便捷的检测方法。

【技术实现步骤摘要】
一种淀粉基塑料组分的检测方法
本专利技术涉及技术淀粉基塑料检测领域，具体是一种淀粉基塑料组分的检测方法。
技术介绍
当前全球经济社会发展面临石化资源短缺和环境污染严重两个突出问题，全球范围内掀起了一场用生物清洁可再生资源替代石化资源的大变革，世界各国对于一次性不易回收、易污染制品的使用，纷纷制定相关法律法规进行禁止、限制，同时支持生物降解材料的应用。我国也出台了一系列相关政策、法规，力争到2020年底我国将率先在部分地区、部分领域禁止、限制部分塑料制品的生产、销售和使用，到2022年底一次性塑料制品的消费量明显减少，替代产品得到推广；海南省从2020年12月开始全面禁止不可降解一次性塑料购物袋与餐饮具等。生物基塑料产品由于其绿色、环境友好、资源节约等特点，正逐步成为经济发展的又一个新的主导产业。淀粉作为一种来源丰富、价格低廉、可再生且可完全降解的天然高分子，有望成为传统塑料的替代品。据统计，使用来源于可再生资源的淀粉基塑料相对于传统石油基塑料可减少50％～80％石油资源的消耗；并且，根据前人研究数据，填加30％淀粉可降低50％的CO2排放量。随着行业的发展，淀粉基塑料得到较大的发展。但是在实际生产过程中，产品特性差异大，种类繁杂，淀粉含量差异较大；并且存在着一些不良企业为降低成本，以次充好，在淀粉基塑料中添加石灰粉以替代淀粉。因此，如何快速、准确测定淀粉基塑料中的淀粉组分以及含量变得极其重要。有关淀粉基塑料淀粉含量检测的标准，已经发布实施的相关标准有QB/T2957-2008《淀粉基塑料中淀粉含量的测定热失重法(TG)》(下称热重分析法)、QB/T4012-2010《淀粉基塑料》，热重分析法较适合进行定量分析，但影响其分析结果的因素较多，除了仪器本身的条件外，实验条件如升温速率、气氛流量，样品用量、粒度均对实验结果有不同程度的影响。此外，热重分析法难以进行定性分析，因此其进行定量分析的前提是已知样品的组成成分。目前可结合热重分析法-红外光谱联用法进行定性定量研究，但目前红外光谱法的光谱图库以及谱图的分析技术等还有待完善。单独的红外光谱法在定量检测方面灵敏度还需要进一步提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种淀粉基塑料组分的检测方法，为淀粉基塑料组分的检测提供一种精准度更高、检测更快速便捷的检测方法。本专利技术提供技术方案如下：一种淀粉基塑料组分的检测方法，包括以下步骤：步骤S1、利用固体核磁共振仪对被测淀粉基塑料样品进行检测，得到被测淀粉基塑料样品的谱图，根据被测淀粉基塑料样品的谱图获取被测淀粉基塑料样品中所有13C的化学位移值；步骤S2、将步骤S1中获取的被测淀粉基塑料样品中所有13C的化学位移值与预先测得的塑料原料的13C化学位移归属表进行比对分析，确定所述被测淀粉基塑料样品的组成组分。如上所述的淀粉基塑料组分的检测方法，所述淀粉基塑料至少包含淀粉和PE。如上所述的淀粉基塑料组分的检测方法，所述淀粉基塑料还可以包含PP、PCL、PHA、PBAT以及PLA塑料原料中的一种或多种。如上所述的淀粉基塑料组分的检测方法，步骤S2中所述塑料原料的13C化学位移归属表由以下步骤测得：首先利用固体核磁共振仪对多种塑料原料分别进行检测，得到各所述塑料原料的谱图，然后根据所述塑料原料的谱图获取各所述塑料原料中13C的化学位移值，并结合各塑料原料的化学结构式对各所述塑料原料中13C的化学位移值进行归属，将各所述塑料原料中13C的化学位移值归属汇总制得所述塑料原料的13C化学位移归属表。如上所述的淀粉基塑料组分的检测方法，将步骤S1得到的被测淀粉基塑料样品的谱图以及步骤S2确定的被测淀粉基塑料样品的组成组分用于进行淀粉含量检测，所述淀粉含量检测步骤具体包括：步骤S3、配制多种不同淀粉含量的标准混合样品，所述标准混合样品由与步骤S1所确定的被测淀粉基塑料样品的组成组分相同的原料组成，然后利用固体核磁共振仪对所述标准混合样品进行检测，得到标准混合样品的谱图，根据所述标准混合样品的谱图建立标准曲线图；步骤S4、根据步骤S1所得的被测淀粉基塑料样品的谱图，获取被测淀粉基塑料样品中淀粉的13C积分面积S样淀以及被测淀粉基塑料样品中PE的13C积分面积S样PE，按照以下公式求得被测淀粉基塑料样品的积分面积比S样积比：S样积比＝S样淀/S样PE；将求得的被测淀粉基塑料样品的积分面积比S样积比代入步骤S3所述的标准曲线图中，得到被测淀粉基塑料样品的淀粉含量。如上所述的淀粉基塑料组分的检测方法，步骤S3中所述的“根据所述标准混合样品的谱图建立标准曲线图”的步骤如下：步骤S31、根据所述标准混合样品的谱图获取标准混合样品中淀粉的13C积分面积S标淀以及标准混合样品中PE的13C积分面积S标PE，按照以下公式求得标准混合样品的积分面积比S标积比：S标积比＝S标淀/S标PE；步骤S32、以积分面积比对数为纵坐标，以淀粉含量对数为横坐标，结合步骤S31求得的各所述标准混合样品的积分面积比S标积比以及对应的淀粉含量值，建立标准曲线图。如上所述的淀粉基塑料组分的检测方法，所述固体核磁共振仪的具体参数如下：魔角旋转速度为12kHz，1H-13C交叉极化接触时间在3ms，脉冲延迟时间为3s。如上所述的淀粉基塑料组分的检测方法，利用固体核磁共振仪进行检测前，利用金刚烷将13C的化学位移定标在38.45ppm，利用Ala的甲基将1H定标在1.91ppm。如上所述的淀粉基塑料组分的检测方法，所述被测淀粉基塑料样品为固体的塑料产品，在利用固体核磁共振仪进行检测前，置于液氮中冷冻后采用液氮粉碎机将其粉碎或直接剪碎。与现有技术相比，本专利技术有以下优点：1、本专利技术利用固体核磁共振技术实现淀粉基塑料样品的组分定性鉴别，无需复杂的前处理操作，无需添加其他化学溶剂，检测方便快捷无污染。2、本专利技术在实现淀粉基塑料样品组分定性鉴别的同时对被测淀粉基塑料样品中的淀粉组分实现定量检测，无需结合其他测定方法，检测方便快捷；而且通过建立积分面积比与淀粉含量的标准曲线图进行淀粉含量的测定，测定时只需将被测淀粉基塑料样品的积分面积比结合标准曲线图进行计算即可得出淀粉含量，方便快捷，可实现大批量样品的淀粉含量检测；同时测试得到的淀粉含量与样品实际质量无直接关系，可排除普通定量方法中实际样品质量的影响，为淀粉基塑料组分以及淀粉基塑料中的淀粉含量检测提供了一种精准度高、检测快速便捷的检测方法。【附图说明】图1为本专利技术实施例的塑料原料PE的谱图。图2为本专利技术实施例的塑料原料PP的谱图。图3为本专利技术实施例的塑料原料淀粉的谱图。图4为本专利技术实施例的塑料原料PCL的谱图。图5为本专利技术实施例的塑料原料PHA的谱图。图6为本专利技术实施例的塑料原料PBAT的谱图。图7为本专利技术实施例的塑料原料PLA的谱图。图8为本专利技术实施例的标准混合样品(a)的谱图。...

【技术保护点】
1.一种淀粉基塑料组分的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤S1、利用固体核磁共振仪对被测淀粉基塑料样品进行检测，得到被测淀粉基塑料样品的谱图，根据被测淀粉基塑料样品的谱图获取被测淀粉基塑料样品中所有

【技术特征摘要】
1.一种淀粉基塑料组分的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、利用固体核磁共振仪对被测淀粉基塑料样品进行检测，得到被测淀粉基塑料样品的谱图，根据被测淀粉基塑料样品的谱图获取被测淀粉基塑料样品中所有13C的化学位移值；
步骤S2、将步骤S1中获取的被测淀粉基塑料样品中所有13C的化学位移值与预先测得的塑料原料的13C化学位移归属表进行比对分析，确定所述被测淀粉基塑料样品的组成组分。


2.根据权利要求1所述的淀粉基塑料组分的检测方法，其特征在于，所述淀粉基塑料至少包含淀粉和PE。


3.根据权利要求2所述的淀粉基塑料组分的检测方法，其特征在于，所述淀粉基塑料还可以包含PP、PCL、PHA、PBAT以及PLA塑料原料中的一种或多种。


4.根据权利要求1所述的淀粉基塑料组分的检测方法，其特征在于，步骤S2中所述塑料原料的13C化学位移归属表由以下步骤测得：首先利用固体核磁共振仪对多种塑料原料分别进行检测，得到各所述塑料原料的谱图，然后根据所述塑料原料的谱图获取各所述塑料原料中13C的化学位移值，并结合各塑料原料的化学结构式对各所述塑料原料中13C的化学位移值进行归属，将各所述塑料原料中13C的化学位移值归属汇总制得所述塑料原料的13C化学位移归属表。


5.根据权利要求2或3所述的淀粉基塑料组分的检测方法，其特征在于，将步骤S1得到的被测淀粉基塑料样品的谱图以及步骤S2确定的被测淀粉基塑料样品的组成组分用于进行淀粉含量检测，所述淀粉含量检测步骤具体包括：
步骤S3、配制多种不同淀粉含量的标准混合样品，所述标准混合样品由与步骤S1所确定的被测淀粉基塑料样品的组成组分相同的原料组成，然后利用固体核磁共振仪对所述标准混合样品进行检测，得到标准混合样品的谱图，根据所...

【专利技术属性】
技术研发人员：周雷，韩红，王秀梅，林长钦，苏哪峰，张华，祝爱萍，李家宏，
申请(专利权)人：广东省中山市质量计量监督检测所，
类型：发明
国别省市：广东;44