一种低温渗漉提取方法技术

本发明专利技术属于中药提取技术领域，公开了一种低温渗漉提取方法。首先将宜渗漉药材经粉碎后装入层析柱中，先使用新鲜溶剂从层析柱顶部加入，使得粉碎后的药材充分浸润，然后在10～60℃低温下使用将新鲜溶剂从层析柱的底部泵入层析柱中，绘制Brix与时间曲线，以曲线平稳缓和节点确认渗漉终点；将多个层析柱串联起来，分别在层析柱顶部接入Brix在线检测装置，当层析柱检测点的Brix达到所确定的渗漉终点时，则认为层析柱中的药材渗漉提取充分。本发明专利技术通过预先获取渗漉终点，然后采用在线检测装置自动检测每个层析柱的提取终点，从而自动控制新鲜溶剂的泵入及渗漉液的流出，具有连续性好以及自动化程度高的优势。

【技术实现步骤摘要】
一种低温渗漉提取方法
本专利技术属于中药提取
，具体涉及一种低温渗漉提取方法。
技术介绍
渗漉法是将适度粉碎的药材置渗漉筒(层析柱)中，由上部不断添加溶剂，溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出药材成分的方法。渗漉属于动态浸出方法，溶剂利用率高，有效成分浸出完全，可直接收集浸出液。适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂；也可用于有效成分含量较低的药材提取。渗漉法根据操作方法的不同，可分为单渗漉法、重渗漉法、加压渗漉法、逆流渗漉法。单渗漉法是往药材粗粉中不断添加提取溶剂使其渗过药粉，提取液从下端出口流出的一种溶剂提取法。重渗漉法系将多个渗漉筒串联排列，渗漉液重复用作新药粉的溶剂，进行多次渗漉以提高渗漉液浓度的方法。加压渗漉法即给溶剂加压，使溶剂及浸出液较快通过粉柱，使渗源顺利进行，提高浸出效果，提取液浓度大，溶剂耗量小。逆流渗漉法是将药材与溶剂在浸出容器中沿相反方向运动，连续而充分地进行接触提取的一种方法，属于动态逆流提取。专利CN2691674Y公开了一种连续逆流渗漉罐组，具有渗漉罐、支承件、上贮液桶、下贮液桶、气压平衡管，通过控制阀输液管路连接成连续渗漉装置，设置若干组上述连续渗漉装置，排成次序，其中每一组的下贮液桶的出液口通过泵和管制阀输液管路与依次排列的另二组的上贮液桶的进液口相连，构成连续逆流渗漉罐组。通过上述现有技术可以看出，现有的渗漉法普遍是利用溶剂的重力作用而向下流动，上层留下的浸出液置换下层的溶剂位置，不断造成浓度差。但利用溶剂的重力作用向下流动不利于溶剂与药材的充分接触，浸出效果不佳且溶剂用量大。且现有的渗漉提取方法的连续性以及自动化程度不高，无法满足工业生产的要求。
技术实现思路
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本专利技术的目的在于提供一种低温渗漉提取方法。本专利技术目的通过以下技术方案实现：一种低温渗漉提取方法，包括如下步骤：(1)渗漉终点的获取：将宜渗漉药材经粉碎后装入层析柱中，先使用新鲜溶剂从层析柱顶部加入，使得粉碎后的药材充分浸润，然后在10～60℃低温下使用将新鲜溶剂从层析柱的底部泵入层析柱中，控制流速为1.0～3.0BV/h(BV为装入层析柱中的药材体积)，每隔10min取样检测brix，绘制Brix与时间曲线，以曲线平稳缓和节点确认渗漉的终点，记录此时的Brix，重复以上操作2次，计算平均Brix，以平均Brix为后续渗漉终点；(2)低温渗漉：将多个层析柱1#～N#串联起来，N≥3，分别在每个层析柱顶部接入Brix在线检测装置，每隔10min检测1次，当层析柱1#的检测点的Brix等于或小于步骤(1)中所确定的平均Brix时，则认为层析柱1#中的药材渗漉提取充分，新鲜溶剂则从层析柱2#底部直接接入，层析柱1#中药材出渣，按照步骤(1)中的粉碎药材量装入待渗漉提取的药材及浸润后，从层析柱N#流出的渗漉液接入层析柱1#的底部，作为层析柱1#的渗漉溶剂，最终的渗漉液从层析柱1#的顶部流出；当层析柱2#的检测点的Brix等于或小于步骤(1)中所确定的平均Brix时，则认为层析柱2#中的药材渗漉提取充分，新鲜溶剂从层析柱3#底部接入，层析柱2#中药材出渣，按照步骤(1)中确定的粉碎药材量装入待渗漉提取的药材及浸润后，从层析柱1#流出的渗漉液接入层析柱2#的底部，作为层析柱2#的渗漉溶剂，最终的渗漉液从层析柱2#的顶部流出，以此类推。进一步地，步骤(1)中所述粉碎是指粉碎至10～40目之间。进一步地，步骤(1)中所述层析柱的高径比不小于2:1。进一步地，考虑膨胀因素，步骤(1)中所述粉碎后的药材装量体积不超过层析柱体积的80％。进一步地，步骤(1)中所述新鲜溶剂为体积浓度为0～95％的乙醇或甲醇的水溶液；考虑使用安全，优选为乙醇溶液或水溶液。进一步地，步骤(1)中所述层析柱底部与顶部设置筛网，所述筛网目数≥60目。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术通过预先获取渗漉终点，然后采用在线检测装置自动检测每个层析柱的提取终点，从而自动控制新鲜溶剂的泵入及渗漉液的流出，具有连续性好以及自动化程度高的优势。(2)本专利技术的渗漉提取方法采用底部溶剂泵入及顶部渗漉液流出的方式，具有提取效率高，提取溶剂用量少的优点，节约生产成本。附图说明图1为本专利技术实施例1中单个层析柱的连接结构图；图2为本专利技术实施例1中三个层析柱串联起来的连接结构图；图3为本专利技术实施例1中Brix与时间曲线图；图4为本专利技术实施例2中Brix与时间曲线图；图5为本专利技术实施例3中Brix与时间曲线图。具体实施方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1(1)渗漉终点的获取：按图1中单个层析柱的连接结构，将药材砂仁粉碎至10目，装入高径比为4:1的层析柱中(考虑膨胀因素，装量体积约为层析柱体积的60％)，先使用新鲜溶剂从层析柱顶部加入，使得粉碎后的药材充分浸润，然后在25℃使用将新鲜溶剂从层析柱的底部泵入层析柱中，本实施例中新鲜溶剂为水溶液，层析柱底部与顶部筛网目数≥60目，控制流速为3.0BV/h(BV为装入层析柱中的药材体积)，每隔10min取样检测brix，绘制Brix与时间曲线，结果如图3所示。以曲线平稳缓和节点确认渗漉的终点，记录此时的Brix为0.12，重复以上实验2次，得出平均Brix为0.12，以平均Brix0.12为判断终点判定后续渗漉终点。(2)低温渗漉：如图2所示，与步骤(1)中的条件相同，将层析柱1#、2#、3#以步骤(1)中的连接方式串联起来，分别在层析柱1#、2#、3#顶部接入Brix在线检测装置，每隔10min检测1次，当层析柱1#的检测点的Brix等于或小于步骤(1)中所确定的平均Brix0.12时，则认为层析柱1#中的药材渗漉提取充分，新鲜溶剂则从层析柱2#底部直接接入，层析柱1#中药材出渣，按照步骤(1)中确定的粉碎药材量装入待渗漉提取的药材及浸润后，从层析柱3#流出的渗漉液接入层析柱1#的底部，作为层析柱1#的渗漉溶剂，最终的渗漉液从层析柱1#的顶部流出；当层析柱2#的检测点的Brix等于或小于步骤(1)中所确定的平均Brix0.12时，则认为层析柱2#中的药材渗漉提取充分，新鲜溶剂从层析柱3#底部接入，层析柱2#中药材出渣，按照步骤(1)中确定的粉碎药材量装入待渗漉提取的药材及浸润后，从层析柱1#流出的渗漉液接入层析柱2#的底部，作为层析柱2#的渗漉溶剂，最终的渗漉液从层析柱2#的顶部流出。实施例2(1)渗漉终点的获取：将药材当归粉碎至30目，装入高径比为3:1的层析柱中(考虑膨胀因素，装量体积约为层析柱体积的70％)，先使用新鲜溶剂从层析柱顶部加入，使得粉碎后的药材充分浸润，然后在40℃使用将新鲜溶剂从层析柱的底部泵入层析柱中，本实施例中新鲜溶剂为20％乙醇溶液，层析柱底部与顶部筛网目数≥60目，控制流速为2.0BV/h(BV为装入层析柱本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低温渗漉提取方法，其特征在于包括如下步骤：/n(1)渗漉终点的获取：将宜渗漉药材经粉碎后装入层析柱中，先使用新鲜溶剂从层析柱顶部加入，使得粉碎后的药材充分浸润，然后在10～60℃低温下使用将新鲜溶剂从层析柱的底部泵入层析柱中，控制流速为1.0～3.0BV/h，每隔10min取样检测brix，绘制Brix与时间曲线，以曲线平稳缓和节点确认渗漉的终点，记录此时的Brix，重复以上操作2次，计算平均Brix，以平均Brix为后续渗漉终点；/n(2)低温渗漉：将多个层析柱1#～N#串联起来，N≥3，分别在每个层析柱顶部接入Brix在线检测装置，每隔10min检测1次，当层析柱1#的检测点的Brix等于或小于步骤(1)中所确定的平均Brix时，则认为层析柱1#中的药材渗漉提取充分，新鲜溶剂则从层析柱2#底部直接接入，层析柱1#中药材出渣，按照步骤(1)中的粉碎药材量装入待渗漉提取的药材及浸润后，从层析柱N#流出的渗漉液接入层析柱1#的底部，作为层析柱1#的渗漉溶剂，最终的渗漉液从层析柱1#的顶部流出；当层析柱2#的检测点的Brix等于或小于步骤(1)中所确定的平均Brix时，则认为层析柱2#中的药材渗漉提取充分，新鲜溶剂从层析柱3#底部接入，层析柱2#中药材出渣，按照步骤(1)中的粉碎药材量装入待渗漉提取的药材及浸润后，从层析柱1#流出的渗漉液接入层析柱2#的底部，作为层析柱2#的渗漉溶剂，最终的渗漉液从层析柱2#的顶部流出，以此类推。/n...

【技术特征摘要】
1.一种低温渗漉提取方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)渗漉终点的获取：将宜渗漉药材经粉碎后装入层析柱中，先使用新鲜溶剂从层析柱顶部加入，使得粉碎后的药材充分浸润，然后在10～60℃低温下使用将新鲜溶剂从层析柱的底部泵入层析柱中，控制流速为1.0～3.0BV/h，每隔10min取样检测brix，绘制Brix与时间曲线，以曲线平稳缓和节点确认渗漉的终点，记录此时的Brix，重复以上操作2次，计算平均Brix，以平均Brix为后续渗漉终点；
(2)低温渗漉：将多个层析柱1#～N#串联起来，N≥3，分别在每个层析柱顶部接入Brix在线检测装置，每隔10min检测1次，当层析柱1#的检测点的Brix等于或小于步骤(1)中所确定的平均Brix时，则认为层析柱1#中的药材渗漉提取充分，新鲜溶剂则从层析柱2#底部直接接入，层析柱1#中药材出渣，按照步骤(1)中的粉碎药材量装入待渗漉提取的药材及浸润后，从层析柱N#流出的渗漉液接入层析柱1#的底部，作为层析柱1#的渗漉溶剂，最终的渗漉液从层析柱1#的顶部流出；当层析柱2#的检测点的Brix等于或小于步骤(1)中所确定的平均Brix时，则认为层析柱2#中的药材渗漉提取充分，新鲜溶剂从层析柱3#...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄德满，
申请(专利权)人：阳江和鲜食品有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44