一种设施土壤有效氮的测定方法技术

本发明专利技术涉及土壤检测技术领域内一种设施土壤有效氮的测定方法，分如下步骤进行：第1步，取待测设施土壤样品，采用非还原条件下碱解扩散法测量设施土壤中碱解氮的含量，记为N

【技术实现步骤摘要】
一种设施土壤有效氮的测定方法
本专利技术涉及土壤检测
，特别涉及一种设施土壤有效氮的测定方法，用于设施土壤养分调查及次生盐渍化设施土壤治理与修复等。
技术介绍
设施土壤是玻璃温室、日光温室、塑料大棚等土壤的总称。设施土壤栽培具有投入水平高、产品价格高、经济效益高的特点，其利润通常是露地蔬菜栽培利润的3-4倍。然而，高投入、高强度的生产方式同时带来了诸多问题，其中，由表层土壤硝酸盐积累所形成的次生盐渍化问题日趋严重，在许多地区成为了最大的土壤障碍因子，严重制约了设施农业的可持续发展。因此，准确测定包括硝态氮在内的设施土壤有效氮含量对于科学指导施肥，有效预防或减缓设施土壤次生盐渍化的发生具有很重要的意义。土壤有效氮包括硝态氮（NO3--N）和易水解性氮，其中，易水解性氮，包括铵态氮、氨基酸、酰胺和易水解蛋白质氮的总和。作为一项主要的土壤氮素分析项目，目前普遍采用的测定方法主要有二种，一是南京农业大学鲍士旦主编的面向二十一世纪课程教材《土壤农化分析》中“土壤碱解氮测定”，采用硫酸亚铁还原，碱解扩散法；另一是林业行业标准（LY/T1228-2015）森林土壤水解性氮的测定，采用锌-硫酸亚铁还原，碱解扩散法。分别适用于普通耕地土壤和森林土壤有效性氮的测定。上述采用还原剂的碱解扩散法中，除NO3--N之外的易水解氮可以被准确测量，但对于硝态氮，还原剂无法将其完全还原，硫酸亚铁对NO3--N几乎无还原效果，锌-硫酸亚铁还原能力相对较强，但也只能还原60-70%左右的硝态氮成氨，因此，二种方法均不适用于富含硝酸盐的设施次生盐渍化土壤有效氮的准确测量。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术碱解扩散法中还原剂对NO3--N还原不完全而不能准确测量设施土壤中有效氮的问题，提供一种非还原条件下的设施土壤有效氮的测定方法，以提高测量准确性，为设施土壤施肥和治理提供科学指导。本专利技术的目的是这样实现的，一种设施土壤有效氮的测定方法，其特征在于，分如下步骤进行：第1步，取待测设施土壤样品，采用非还原条件下碱解扩散法测量设施土壤中碱解氮的含量，记为N1；第2步，另取待测设施土壤样品，紫外分光光度法测量NO3--N的含量，记为N2；第3步，计算设施土壤有效氮含量N=N1+N2。进一步的，第1步中，包括如下分步过程：1.1）将风干的质量为m克的设施土壤样品研磨至20-40目，均匀平铺于扩散皿外室；1.2）在扩散皿的内室加入适量的硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在扩散皿的外室边缘涂碱性阿拉伯胶液，用毛玻璃盖盖严并密封扩散皿，并转动毛玻璃盖，使外室的一边与毛玻璃盖的缺口对齐，从缺口处向扩散皿外室加入适量的NaOH溶液，然后盖严并平转晃动扩散皿，使扩散皿内固液充分混合；1.3）将扩散皿与毛玻璃盖扎固，放入40℃的恒温箱，恒温（24±0.5）h后取出，再以H+浓度为0.005～0.01mol/L的标准酸溶液滴定，直至溶液颜色从蓝绿变为微红色为滴定终点，记录滴定用的标准酸用量记为V；1.4）重复1.1步和1.3步的过程，实验不加设施土壤样品的空白滴定实验中标准酸的用量记为V0；1.5）按下式计算设施土壤中解碱氮的含量N1：N1(µg/g)=［C*(V-V0)×14×103］/m，式中：C为标准酸中H+浓度,mol/L；V,V0为标准酸的用量，ml。进一步地，1.2步中，所述硼酸溶液浓度为2%，与设施土壤质量按1ml/g的比例加入；所述NaOH溶液的浓度为1.0mol/L，与设施土壤质量按5ml/g的比例加入。再进一步地，第2步中，包括如下分步过程：2.1）绘制标准曲线：分别吸取100mg/LNO3--N标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于100mL容量瓶中，用1mol/L氯化钾溶液定容至100mL，得到浓度0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/LNO3--N标准工作液，用紫外分光光度计于波长220nm和275nm处测定吸光度，计算校正吸光度，A=A220-2.23×A275，以校正吸光度A为纵坐标，硝酸氮NO3--N浓度为横坐标，绘制标准曲线；2.2）取5～10克的20～40目风干的设施土壤样品于100mL乙稀瓶中，加入1mol/LKCl溶液50.0mL，盖紧瓶盖，于往返振荡机上（25±5）℃条件下以（220±20）r/min的频率振荡1h，过滤滤液于50mL三角瓶中，作为待测液；2.3）将2.2）的待测液滤液稀释1～100倍，于波长220nm和275nm处测定吸光度，计算校正吸光度；从2.1）的标准曲线上查出待测液中硝态氮含量（C），同时做空白试验,查出空白溶液中硝态氮（C0），按下式计算硝态氮（N2）含量：N2(µg/g)=(C-C0)×50/m×ts；其中，C、C0分别为待测液中硝态氮含量和空白液的硝态氮的含量，单位为µg/g；m为2.2）步中设施土壤样品的质量，单位为g；ts为2.3）步中待测液的稀释倍数。进一步地，第1步中，所述标准酸溶液为1/2H2SO4或HCl。本专利技术的设施土壤有效氮的测定方法，根据设施土壤中有效氮成分的组成，将易水解的有效氮通过非还原条件下碱解扩散法测量，将硝态氮NO3--N通过紫外分光光度法测量，避免了现有技术还原条件下碱解扩散法测量中还原剂对硝态氮还原不完全而导致检测不准确的问题，特别适用对设施土壤有效氮含量的测量，有助于科学指导施肥，预防或减缓设施土壤次生盐渍化的发生，经济效益预期高。附图说明图1为本专利技术的设施土壤有效氮的测定方法的流程原理图。图2为实施例1中的紫外分光光度法测量NO3--N的含量的标准曲线。具体实施方式以下实施例均以陕西塿土（产品编号HTSB-1）的标准土壤进行的，其碱解氮参考值为98.9±7.8mg/kg，该标准土壤中硝态氮NO3--N的含量只有20ppm左右，为使其与设施土壤中硝态氮NO3--N的含量相似，实验中在标准土壤中添加硝态氮NO3--N，进行如下各实施例测量过程。实施例1本实施例采用在标准土壤（编号为HTSB-1）中按每10克土壤添加1mL浓度为1000µg/mL的NO3--N标准溶液，也就是加标量为100µg/g，模拟设施土壤进行下述的实验。本实施例的实施方法按如图1所示的流程，具体过程如下：（1）N1测定：称取2.00克20目标准土壤样品平铺于扩散皿外室，移取0.2mL浓度为1000µg/mL的NO3--N标准溶液于扩散皿外室，再移取2mL浓度为20g/L的硼酸-指示剂溶液于扩散皿内室，盖上毛玻璃片，使扩散皿露出小孔，加10mL浓度为lmol/L的NaOH溶液于扩散皿的外室并盖严，用橡皮筋固定，将培养皿置于温度设为40℃的恒温培养箱中碱解扩散24h，再用浓度为0.010012mol/LHCl标准酸(H+浓度C)滴定并记录滴定终点所消耗标准酸的体积V为1.24ml，同时本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种设施土壤有效氮的测定方法，其特征在于，分如下步骤进行：/n第1步，取待测设施土壤样品，采用非还原条件下碱解扩散法测量设施土壤中碱解氮的含量，记为N

【技术特征摘要】
1.一种设施土壤有效氮的测定方法，其特征在于，分如下步骤进行：
第1步，取待测设施土壤样品，采用非还原条件下碱解扩散法测量设施土壤中碱解氮的含量，记为N1；
第2步，另取待测设施土壤样品，紫外分光光度法测量NO3--N的含量，记为N2；
第3步，计算设施土壤有效氮含量N=N1+N2。


2.根据权利要求1所述的设施土壤有效氮的测定方法，其特征在于，第1步中，包括如下分步过程：
1.1）将风干的质量为m克的设施土壤样品研磨至20-40目，均匀平铺于扩散皿外室；
1.2）在扩散皿的内室加入2-5ml硼酸溶液，并加一滴定氮混合指示剂，然后在扩散皿的外室边缘涂碱性阿拉伯胶液，用毛玻璃盖盖严并密封扩散皿，并转动毛玻璃盖，使外室的一边与毛玻璃盖的缺口对齐，从缺口处向扩散皿外室加入适量的NaOH溶液，然后盖严并平转晃动扩散皿，使扩散皿内固液充分混合；
1.3）将扩散皿与毛玻璃盖扎固，放入（40±2）℃的恒温箱，恒温（24±0.5）h后取出，再以H+浓度为0.005～0.01mol/L的标准酸溶液滴定，直至溶液颜色从蓝绿变为微红色为滴定终点，记录滴定用的标准酸用量记为V；
1.4）重复1.1步和1.3步的过程，实验不加设施土壤样品的空白滴定实验中标准酸的用量记为V0；
1.5）按下式计算设施土壤中解碱氮的含量N1：
N1(µg/g)=［C*(V-V0)×14×103］/m；
式中：
C为标准酸中H+浓度,mol/L；
V，V0为标准酸的用量，ml；
m为设施土壤风干样品的质量，单位为g。


3.根据权利要求2所述的设施土壤有效氮的测定方法，其特征在于，1.2步中，所述硼酸溶液浓度为2%，与设施土壤质量按1...

【专利技术属性】
技术研发人员：盛海君，田丽云，蒋昕，汪晓丽，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32