一种具有高热稳定性的聚酰亚胺薄膜及其生产工艺制造技术

本发明专利技术公开一种具有高热稳定性的聚酰亚胺薄膜及其生产工艺，包括如下步骤：将苯基三甲氧基硅烷加入甲苯中，置于冰水浴中，匀速搅拌并缓慢滴加质量分数10％稀盐酸，滴加结束后升温至0‑15℃，匀速搅拌并反应24h，反应结束后静置直至分层，除去下层，将上层用去离子水洗涤至中性，制得中间体1溶液；将溶液a滴加至中间体1溶液中，高速搅拌并反应24h，反应结束后将产物用去离子水洗涤至中性，真空干燥10h，制得中间体2；制备出化合物3；将制得的中间体2加入化合物3溶液中，刮涂在基板上，风干，进行热亚胺化，制得具有高热稳定性的聚酰亚胺薄膜；通过引入中间体2，能够提高制成的聚亚酰胺膜的综合性能。

【技术实现步骤摘要】
一种具有高热稳定性的聚酰亚胺薄膜及其生产工艺
本专利技术属于高分子材料
，具体为一种具有高热稳定性的聚酰亚胺薄膜及其生产工艺。
技术介绍
聚酰亚胺因其突出的耐高低温性能和介电性能而被大量应用于微电子工业，如芯片封装材料、屏蔽材料、柔性印制线路板的基体材料等。聚酰亚胺薄膜具有突出的耐热性和耐寒性、优良的机械性能、电绝缘性能、耐腐蚀性能以及耐辐射性能，是目前综合性能最好的绝缘薄膜材料，被广泛应用于牵引电机、变频电机、风力发电设备及高压变压器等的制造。现有技术公开了制备纳米金属氧化物分散液，进而做出薄膜的技术，但是这种方法过程复杂，并不适合大规模工业化生产，而且在干燥过程中，溶剂和小分子的挥发可能导致材料内部产生收缩应力，影响材料的力学和机械性能。
技术实现思路
为了克服上述的技术问题，本专利技术提供一种具有高热稳定性的聚酰亚胺薄膜及其生产工艺。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种具有高热稳定性的聚酰亚胺薄膜的生产工艺，包括如下步骤：步骤S1、将苯基三甲氧基硅烷加入甲苯中，置于冰水浴中，匀速搅拌并缓慢滴加质量分数10％稀盐酸，滴加结束后升温至0-15℃，匀速搅拌并反应24h，反应结束后静置直至分层，除去下层，将上层用去离子水洗涤至中性，制得中间体1溶液；步骤S1中将苯基三甲氧基硅烷加入有机溶剂中，加入质量分数10％稀盐酸，苯基三甲氧基硅烷水解生成中间体1，反应过程如下所示：步骤S2、将溶液a缓慢滴加至中间体1溶液中，滴加结束后升温至70-80℃，高速搅拌并反应24h，反应结束后将产物用去离子水洗涤至中性，减压蒸馏除去溶剂，之后在温度60-80℃，真空度-0.10MPa下真空干燥10h，制得中间体2；步骤S2中在溶液a中，中间体1发生缩聚反应，生成中间体2，反应过程如下所示：步骤S3、将纳米填料加入混合溶液b中，在室温下以60kHz的频率超声30min，之后升温至90℃，搅拌均匀，之后加入偏苯三酸酐，匀速搅拌直至溶解，加入4，4’-亚甲基双(异氰酸苯酯)，升温至120℃，匀速搅拌并反应4h，加入苯酚，之后升温至150℃，在此温度下匀速搅拌并反应6h，制得化合物3溶液。步骤S3中将偏苯三酸酐和4，4’-亚甲基双(异氰酸苯酯)在有机溶剂中混合，4，4’-亚甲基双(异氰酸苯酯)过量，之后加入苯酚，反应生成化合物3，反应过程如下所示：步骤S4、将制得的中间体2加入化合物3溶液中，超声溶解30min，之后高速搅拌2h，制得混合液，消泡处理后刮涂在基板上，风干，进行热亚胺化，制得具有高热稳定性的聚酰亚胺薄膜。本专利技术步骤S3中加入了纳米填料，而且步骤S4中通过将中间体2加入化合物3溶液中，步骤S3中加入了无机填料，通过共聚对聚酰亚胺进行改性，中间体2自身具有优异热稳定性，而且自身刚性远大于聚亚酰胺基体本身，通过引入中间体2，能够提高制成的聚亚酰胺膜的综合性能。进一步地，所述溶液a为氢氧化钾和体积分数15％甲醇溶液按照1g∶1000mL的用量比混合而成。进一步地，所述混合溶液b为N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基甲酰胺按照7∶2∶1∶3的体积比混合而成。进一步地，所述纳米填料为纳米二氧化硅和纳米石墨烯中的任意一种。进一步地，步骤S1中控制苯基三甲氧基硅烷、甲苯和稀盐酸体积比为10mL∶50mL∶15mL，步骤S2中控制溶液a和中间体1溶液的体积比为3∶50，步骤S3中偏苯三酸酐、4，4’-亚甲基双(异氰酸苯酯)和苯酚的摩尔比为1∶2∶1，纳米填料的用量为混合溶液b重量的0.1-0.3％，步骤S4中中间体2的用量为化合物3重量的10-15％。一种具有高热稳定性的聚酰亚胺薄膜，由上述生产工艺制备而成。本专利技术的有益效果：本专利技术一种具有高热稳定性的聚酰亚胺薄膜在制备过程中步骤S1中将苯基三甲氧基硅烷加入有机溶剂中，加入质量分数10％稀盐酸，苯基三甲氧基硅烷水解生成中间体1，步骤S2中在溶液a中，中间体1发生缩聚反应，生成中间体2，步骤S3中将偏苯三酸酐和4，4’-亚甲基双(异氰酸苯酯)在有机溶剂中混合，4，4’-亚甲基双(异氰酸苯酯)过量，之后加入苯酚，反应生成化合物3，本专利技术步骤S3中加入了纳米填料，而且步骤S4中通过将中间体2加入化合物3溶液中，聚酰亚胺薄膜自身具有优异的耐高温性能，步骤S3中加入了无机填料，通过共聚对聚酰亚胺进行改性，中间体2由于自身结构，赋予自身优异的热稳定性，而且自身刚性远大于聚亚酰胺基体本身，通过无机填料和中间体2的共聚改性，能够提高合成出的聚酰亚胺薄膜的热稳定性能，通过引入中间体2，能够提高制成的聚亚酰胺膜的力学性能，解决了溶剂和小分子的挥发可能导致材料内部产生收缩应力，影响材料的力学和机械性能的技术问题。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种具有高热稳定性的聚酰亚胺薄膜的生产工艺，包括如下步骤：步骤S1、将苯基三甲氧基硅烷加入甲苯中，置于冰水浴中，匀速搅拌并缓慢滴加质量分数10％稀盐酸，滴加结束后升温至10℃，匀速搅拌并反应24h，反应结束后静置直至分层，除去下层，将上层用去离子水洗涤至中性，制得中间体1溶液，步骤S1中控制苯基三甲氧基硅烷、甲苯和稀盐酸体积比为10mL∶50mL∶15mL；步骤S2、将溶液a缓慢滴加至中间体1溶液中，滴加结束后升温至70℃，高速搅拌并反应24h，反应结束后将产物用去离子水洗涤至中性，减压蒸馏除去溶剂，之后在温度60℃，真空度-0.10MPa下真空干燥10h，制得中间体2，控制溶液a和中间体1溶液的体积比为3∶50；所述溶液a为氢氧化钾和体积分数15％甲醇溶液按照1g∶1000mL的用量比混合而成。步骤S3、将纳米石墨烯加入混合溶液b中，在室温下以60kHz的频率超声30min，之后升温至90℃，搅拌均匀，之后加入偏苯三酸酐，匀速搅拌直至溶解，加入4，4’-亚甲基双(异氰酸苯酯)，升温至120℃，匀速搅拌并反应4h，加入苯酚，之后升温至150℃，在此温度下匀速搅拌并反应6h，制得化合物3溶液，偏苯三酸酐、4，4’-亚甲基双(异氰酸苯酯)和苯酚的摩尔比为1∶2∶1，纳米石墨烯的用量为混合溶液b重量的0.1％；混合溶液b为N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基甲酰胺按照7∶2∶1∶3的体积比混合而成。步骤S4、将制得的中间体2加入化合物3溶液中，超声溶解30min，之后高速搅拌2h，制得混合液，消泡处理后刮涂在基板上，风干，进行热亚胺化，制得具有高热稳定性的聚酰亚胺薄膜，中间体2的用量为化合物3重量的10％。实施例2一种具有高热稳定性的聚酰亚胺薄本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有高热稳定性的聚酰亚胺薄膜的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤S1、将苯基三甲氧基硅烷加入甲苯中，置于冰水浴中，匀速搅拌并缓慢滴加稀盐酸，滴加结束后升温至0-15℃，匀速搅拌并反应24h，反应结束后静置直至分层，除去下层，将上层用去离子水洗涤至中性，制得中间体1溶液；/n步骤S2、将溶液a缓慢滴加至中间体1溶液中，滴加结束后升温至70-80℃，高速搅拌并反应24h，反应结束后将产物用去离子水洗涤至中性，减压蒸馏除去溶剂，之后在温度60-80℃，真空度-0.10MPa下真空干燥10h，制得中间体2；/n步骤S3、将纳米填料加入混合溶液b中，在室温下以60kHz的频率超声30min，之后升温至90℃，搅拌均匀，之后加入偏苯三酸酐，匀速搅拌直至溶解，加入4，4’-亚甲基双(异氰酸苯酯)，升温至120℃，匀速搅拌并反应4h，加入苯酚，之后升温至150℃，在此温度下匀速搅拌并反应6h，制得化合物3溶液；/n步骤S4、将制得的中间体2加入化合物3溶液中，超声溶解30min，之后高速搅拌2h，制得混合液，消泡处理后刮涂在基板上，风干，进行热亚胺化，制得具有高热稳定性的聚酰亚胺薄膜。/n...

【技术特征摘要】
1.一种具有高热稳定性的聚酰亚胺薄膜的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将苯基三甲氧基硅烷加入甲苯中，置于冰水浴中，匀速搅拌并缓慢滴加稀盐酸，滴加结束后升温至0-15℃，匀速搅拌并反应24h，反应结束后静置直至分层，除去下层，将上层用去离子水洗涤至中性，制得中间体1溶液；
步骤S2、将溶液a缓慢滴加至中间体1溶液中，滴加结束后升温至70-80℃，高速搅拌并反应24h，反应结束后将产物用去离子水洗涤至中性，减压蒸馏除去溶剂，之后在温度60-80℃，真空度-0.10MPa下真空干燥10h，制得中间体2；
步骤S3、将纳米填料加入混合溶液b中，在室温下以60kHz的频率超声30min，之后升温至90℃，搅拌均匀，之后加入偏苯三酸酐，匀速搅拌直至溶解，加入4，4’-亚甲基双(异氰酸苯酯)，升温至120℃，匀速搅拌并反应4h，加入苯酚，之后升温至150℃，在此温度下匀速搅拌并反应6h，制得化合物3溶液；
步骤S4、将制得的中间体2加入化合物3溶液中，超声溶解30min，之后高速搅拌2h，制得混合液，消泡处理后刮涂在基板上，风干，进行热亚胺化，制得具有高热稳定性的聚酰亚胺薄膜。


2.根据权利要求1所述的一种具有高热...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹伟民，刘承伟，陆妮，徐海，徐寅，
申请(专利权)人：江苏传艺科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32