本发明专利技术涉及一种粗丙交酯的制备方法和制备装置及制备出的粗丙交酯，其制备方法包括以下步骤：（1）在负压条件下，将乳酸低聚物送入解聚反应釜；（2）乳酸低聚物在解聚反应釜内通过搅拌进行解聚，生成丙交酯气体；（3）在负压条件下，丙交酯气体被移出解聚反应釜，经过气液分离和换热后，得到粗丙交酯。本发明专利技术摒弃了传统的输送泵机组，利用解聚体系的真空进行物料的输送，降低了能耗。通过解聚反应釜结合塔式分离器和多级换热器冷凝收集，提高了粗丙交酯的质量；通过解聚反应釜底部鼓气的方式提高了解聚母液的利用率，进而提高粗丙交酯的收率。
【技术实现步骤摘要】
一种粗丙交酯的制备方法和制备装置及制备出的粗丙交酯
本专利技术涉及一种粗丙交酯的制备方法和制备装置及制备出的粗丙交酯，属于生物基新材料领域。
技术介绍
聚乳酸是一种重要的生物可降解高分子新材料，在塑料、纺织、医用等领域具有巨大应用前景。随着国内“禁塑令”的推广实施，国家对环保要求越来越高，聚乳酸市场呈现爆发式增长，开发聚乳酸技术具有极大的市场需求和产业价值。聚乳酸的核心技术主要包含：（1）乳酸预聚-解聚；（2）丙交酯精制及纯化；（3）丙交酯开环聚合。其中乳酸预聚-解聚阶段的收率决定了聚乳酸的总收率，而解聚所得粗丙交酯的质量优劣直接影响丙交酯纯化的成本和难度。所以乳酸预聚-解聚工艺方法及装备的先进性、高效性决定了聚乳酸产品的主要成本。因此，开发研究乳酸预聚-解聚技术具有十分重要的意义。目前工业化的解聚工艺主要在负压环境下通过反应釜、降膜式蒸发器、升膜式蒸发器、刮板式蒸发器等（CN213133138U；CN112679464A；CN112679465A；CN112745293A；CN1112574165A；CN112480064A）装备将解聚产生的丙交酯蒸汽移出、收集。其中降膜式蒸发器、刮板式蒸发器的优点是物料解聚时在高温下的停留时间短，对料液破坏少，低聚物在蒸发器表面成膜后丙交酯容易溢出，而缺点是：（1）低聚物在高温条件下解聚生成丙交酯需要一定的时间，而物料在降膜式、刮板式蒸发器内停留时间短，生成的丙交酯气体较少，需要通过不断循环运行才能提高蒸发量，增加了能耗；（2）在解聚条件下的循环运作方式对泵的要求极高，需要满足耐腐蚀、耐高温、无泄漏带保温等条件，所以运行故障率较高，其次高温条件下随着物料反复运行，丙交酯的不断溢出，剩余物料粘度逐渐增加，解聚反应难以进行彻底，造成母液多、整体收率低。而单一的普通反应釜操作简单、投资少，但在进行乳酸低聚物的负压解聚时容易带出乳酸低聚物，降低粗丙交酯的质量，同时随着解聚时间的延长，物料粘度逐渐增大，蒸发困难，造成解聚母液量增多，收率降低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种高效的适应于工业化生产的用乳酸低聚物解聚制备粗丙交酯的方法及装置，解决乳酸低聚物解聚过程中粗丙交酯收率低、能耗高的问题，降低生产成本，同时解决粗丙交酯中低聚物、酸和水分含量高的问题，减轻粗丙交酯提纯的负担。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种粗丙交酯的制备方法，包括以下步骤：（1）在负压条件下，将乳酸低聚物送入解聚反应釜；（2）乳酸低聚物在解聚反应釜内通过搅拌进行解聚，生成丙交酯气体；（3）在负压条件下，丙交酯气体被移出解聚反应釜，经过气液分离和换热后，得到粗丙交酯。上述技术方案的有益效果是：本专利技术利用真空产生的负压原理将乳酸预聚物可控的通入解聚反应釜，节省了使用计量泵的能耗，通过气液分离可以有效的去除丙交酯气体中夹带的低聚物和重组分，经过换热时收集到不同气相温度下的粗丙交酯，实现高效且高质量的制备丙交酯，完全适应于丙交酯产业化的推广。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。进一步，所述解聚反应釜内的装液量在解聚反应釜体积的40%-80%。采用上述进一步方案的有益效果是解聚反应釜的装液量在解聚反应釜体积的40%-80%，优选装液量在50%-70%，在这个装液量的范围内，结合真空负压状态，解聚反应可以更好的进行，物料运输也比较顺畅。进一步，所述解聚反应釜的解聚温度在180℃-240℃，解聚反应釜的真空度在100Pa-3000Pa之间。采用上述进一步方案的有益效果是解聚反应釜在高温、高真空的条件下，通过搅拌将解聚蒸发出的丙交酯有效快速的移出，解聚反应釜的解聚温度在180℃-240℃，优选温度在190℃-220℃，解聚反应釜的真空度在100Pa-3000Pa之间，优选真空度在300Pa-1000Pa，在这样的技术参数范围内，解聚反应可以更好的进行，物料运输也比较顺畅。进一步，所述换热包括至少二级换热，控温采用逐级下降的控制方式，控温范围在98-85℃。采用上述进一步方案的有益效果是丙交酯采用多级（≥2级）换热的收集方式，可以提高丙交酯的收率。进一步，在解聚过程中，当丙交酯气体生成速率降低，导致收集的粗丙交酯的量小于1kg/h时，向解聚反应釜通入惰性气体，同时保持真空度的下降幅度小于500Pa，直至无丙交酯气体生成时，终止反应。采用上述进一步方案的有益效果是随着解聚反应的进行，解聚反应釜底部母液的粘度逐渐增大，解聚变得异常困难，当丙交酯气体生成速率降低，导致收集的粗丙交酯的量小于1kg/h时，此时将惰性气体可控的通入解聚反应釜，利用鼓泡原理改善蒸发界面，提高丙交酯气体的溢出量，达到低聚物向丙交酯的进一步转换，提高收率。当在通入惰性气体的情况下，无丙交酯气体生成时（即收集的粗丙交酯的量为0时），此时解聚反应釜底部母液的粘度已经增大到影响解聚反应的情况，需要终止反应，排出母液后，重新开始进行下一次制备过程，依次循环。通惰性气体主要看解聚反应釜底部母液粘度，粘度大丙交酯不易溢出，所以会影响收率。粘度比较大的时候、丙交酯蒸汽量少的时候通惰性气体，需要结合实际情况调节。通惰性气体仍要保持真空度基本不变，即保持体系真空度的降低幅度小于500Pa，可以通过流量调节阀调节通气量并配合真空机组保持体系真空度基本不变。具体的，真空度根据不同的条件基本在100-3000Pa之间，如果体系真空度是100Pa，那么通过鼓气真空度控制在150-200Pa为最佳，如果体系真空度是3000Pa，那么通过鼓气真空度需控制在3200-3500。最后釜底母液量多，即使鼓气依然只有少量丙交酯蒸汽产生，直至无丙交酯蒸汽产生的时候停止通气，排出母液，用作其他产品的研发。本专利技术还涉及一种粗丙交酯的制备装置，包括解聚反应釜、气液分离器、换热器和真空机组，所述解聚反应釜内设有搅拌器，所述解聚反应釜一侧设有原料进口，所述解聚反应釜的顶部设有排气口，所述排气口、所述气液分离器、所述换热器和所述真空机组通过排气管依次连通。上述技术方案的有益效果是：在真空机组的负压条件下，实现连续稳定的解聚进料和丙交酯气体有效快速的移出，无需输送泵，降低了能耗。在高真空条件下，上升的丙交酯气体通过气液分离器分离掉夹带的乳酸低聚物和重组分杂质，气态丙交酯在经过换热器的冷凝作用下收集到不同气相温度下的粗丙交酯。进一步，还包括乳酸预聚反应釜，所述乳酸预聚反应釜与所述原料进口通过进料管连通，所述进料管上设有流量调节阀；所述解聚反应釜选用双端面轴封，所述搅拌器采用变频调速，所述解聚反应釜内的搅拌器形式为刮板式、浆式、锚式、螺旋式中的任一种。采用上述进一步方案的有益效果是通过在乳酸预聚反应釜和解聚反应釜之间加装流量调节阀，可以连续稳定的将乳酸预聚反应釜内的乳酸低聚物送入解聚反应釜，并控制解聚反应釜内的装液量。解聚反应釜选用双端面轴封，搅拌器采用变频调速，以满足体系高真空的要求，及丙交酯蒸发量平衡、稳定的控制。解聚反应釜内的搅拌器形式优选为刮本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种粗丙交酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在负压条件下，将乳酸低聚物送入解聚反应釜；（2）乳酸低聚物在解聚反应釜内通过搅拌进行解聚，生成丙交酯气体；（3）在负压条件下，丙交酯气体被移出解聚反应釜，经过气液分离和换热后，得到粗丙交酯。/n
【技术特征摘要】
1.一种粗丙交酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在负压条件下，将乳酸低聚物送入解聚反应釜；（2）乳酸低聚物在解聚反应釜内通过搅拌进行解聚，生成丙交酯气体；（3）在负压条件下，丙交酯气体被移出解聚反应釜，经过气液分离和换热后，得到粗丙交酯。
2.根据权利要求1所述一种粗丙交酯的制备方法，其特征在于，所述解聚反应釜内的装液量在解聚反应釜体积的40%-80%。
3.根据权利要求1所述一种粗丙交酯的制备方法，其特征在于，所述解聚反应釜的解聚温度在180℃-240℃，解聚反应釜的真空度在100Pa-3000Pa之间。
4.根据权利要求1所述一种粗丙交酯的制备方法，其特征在于，所述换热包括至少二级换热，控温采用逐级下降的控制方式，控温范围在98-85℃。
5.根据权利要求1至4任一项所述一种粗丙交酯的制备方法，其特征在于，在解聚过程中，当丙交酯气体生成速率降低，导致收集的粗丙交酯的量小于1kg/h时，向解聚反应釜通入惰性气体，同时保持真空度的下降幅度小于500Pa，直至无丙交酯气体生成时，终止反应。
6.一种粗丙交酯的制备装置，其特征在于，包括解聚反应釜、气液分离器、换热器和真空机组，所述解聚反应釜内设有搅拌器，所述解聚反应釜一侧设有原料进口，所述解聚反应釜的顶部设有排气口，所述排气口、所述气液分...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈清文，马博谋，劳含章，盛浩强，林园园，
申请(专利权)人：北京朗净汇明生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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