一种循环利用硝化废酸制备硝基苯的方法技术

本申请涉及硝化技术领域，公开了一种循环利用硝化废酸制备硝基苯的方法，包括以下步骤：1)将废酸加入反应釜中，通入含二氧化氮气体物流和含氧气体物流，得到硝化混酸；2)将苯与步骤1)得到的硝化混酸反应，得到硝基苯粗品。本申请方法，实现了废酸吸收氮氧化物得到混酸，循环用于混酸硝化中，不仅解决了现有混酸污染严重、处理过程危险且成本高的问题，而且还可以同时处理含氮氧化物的废气，减少环境污染。

【技术实现步骤摘要】
一种循环利用硝化废酸制备硝基苯的方法
本申请涉及硝化
，具体涉及一种循环利用硝化废酸制备硝基苯的方法。
技术介绍
硝化反应一般是指有机化合物分子中的氢原子直接被硝基取代的反应，目前国内外生产硝基芳烃化合物应用最为普遍的方法是硝-硫混酸硝化法。19世纪30年代，就有学者使用硝化的方法将苯硝化成硝基苯。工业上制取硝基苯是以苯和硝酸为原料，硫酸为催化剂，在一定反应条件下硝化。钝化芳环的硝化反应相对困难，主要依赖于硝-硫混酸硝化，其他的硝化试剂很难得到较好的效果。硝化反应完成后，将有机相分离，得到硝化废酸。硝化废酸是一种潜在的硫资源，对硝化废酸进行资源化利用，是实现可持续发展的必然条件。工业中一般将废酸浓缩后进行回用，废酸浓缩过程中会产生废水并且具有一定的危险性。CN105329864A公开了一种硝基苯生产过程中废酸溶液的资源化处理方法，首先将废酸溶液加入共沸精馏塔，经共沸精馏分离，塔顶出料为硝酸，将塔底出料的硫酸以硝基苯为萃取剂，加入共沸萃取精馏塔，共沸萃取精馏塔塔底出料为含量≥95wt％的硫酸，将共沸萃取精馏塔塔顶得到硝基苯与水的混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种循环利用硝化废酸制备硝基苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)将废酸加入反应釜中，控制反应釜压力为0.1～1MPa，温度为-15～25℃，通入含二氧化氮气体物流和含氧气体物流，反应后得到硝化混酸；/n2)将苯与步骤1)得到的硝化混酸连续送入反应器中进行反应，得到硝基苯粗品。/n

【技术特征摘要】
1.一种循环利用硝化废酸制备硝基苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将废酸加入反应釜中，控制反应釜压力为0.1～1MPa，温度为-15～25℃，通入含二氧化氮气体物流和含氧气体物流，反应后得到硝化混酸；
2)将苯与步骤1)得到的硝化混酸连续送入反应器中进行反应，得到硝基苯粗品。


2.根据权利要求1所述循环利用硝化废酸制备硝基苯的方法，其特征在于，通入的含二氧化氮气体物流中折纯二氧化氮：废酸中水的摩尔比为0.75～2.5：1。


3.根据权利要求1所述循环利用硝化废酸制备硝基苯的方法，其特征在于，通入的含二氧化氮气体物流中折纯二氧化氮：通入的氧气体物流中折纯氧的摩尔比为1.5～4：1。


4.根据权利要求1所述循环利用硝化废酸制备硝基苯的方法，其特征在于，先通入含二氧化氮气体物流，至反应釜压力稳定后，再通入含氧气体物流。


5.根据权利要求1所述循环利用硝化废酸制备硝基苯的方法，其特征在于，所述含氧气体物流，从反应釜底部进入反应釜内。


6.根据权利要求1所述循环利用硝化废酸制备硝基苯的方法，其特征在于，所述步骤1)具体操作过程如下：将废酸加入反应釜中，通入含二氧化氮气体物流和含氧气体物流，反应分为两个阶段，第一阶段控制反应釜压力为0.1～0.3MPa，温度为10～25...

【专利技术属性】
技术研发人员：王农跃，吕延文，张启俊，谢艳，沙艳松，金懿，李斌，章冬霞，
申请(专利权)人：江苏方圆芳纶研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32