一种纳米小晶粒ZSM-22分子筛的合成方法技术

本发明专利技术属于分子筛的合成领域，涉及一种纳米小晶粒ZSM‑22分子筛的合成方法。该方法是以天然硅藻土为合成分子筛所需的全部硅源和铝源，在无模板剂的条件下原位晶化得到纳米小晶粒ZSM‑22分子筛。本发明专利技术充分利用硅藻土的组成和骨架，在分子筛合成过程中硅藻土原有的孔道结构得以保留，并通过控制硅藻土的硅铝含量和初始凝胶的组成，实现产物分子筛硅铝比和晶粒尺寸的调控，以合成具有大外比表面积、硅铝比可调的高结晶度纳米小晶粒ZSM‑22分子筛。该方法合成过程简便高效、绿色环保、成本低，极具工业化前景。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米小晶粒ZSM-22分子筛的合成方法
本专利技术属于分子筛合成领域，涉及一种纳米小晶粒ZSM-22分子筛的合成方法。
技术介绍
ZSM-22分子筛是20世纪80年代由Mobil公司开发出的一种微孔高硅铝比分子筛，其晶体呈正交晶系的正斜方型，由相邻的周期结构单元通过五元环和六元环沿着Y轴相连接构成，主孔道为十元环一维孔道结构，且无孔道交叉，具有典型的TON结构，其主孔道孔径尺寸为0.45nm×0.55nm。与其他十元环分子筛(如ZSM-5、ZSM-11、ZSM-35)相比，ZSM-22分子筛孔道直径更小，在吸附反应机理上的优点使其成为骨架异构化反应的优异催化剂。正因为这种独特的孔道结构、中等强度的表面酸性、优良的催化活性和选择性，使得ZSM-22分子筛在石油化工领域广泛应用。目前合成ZSM-22分子筛最普遍的方法是以1,6-己二胺(DAH)为模板剂的水热合成法。以此获得的ZSM-22分子筛虽然能获得高的结晶度，但其后处理步骤繁琐，成本大幅提高，同时对环境并不友好，这阻碍了工业化的实现。CN105271286A公开了一种以改性本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米小晶粒ZSM-22分子筛的合成方法，其特征在于：以天然硅藻土为原料，通过对其进行焙烧活化和脱铝处理以调变其硅铝比，再利用碱对活性硅源的溶解作用，获得粒径均一的纳米小晶粒ZSM-22分子筛。/n

【技术特征摘要】
1.一种纳米小晶粒ZSM-22分子筛的合成方法，其特征在于：以天然硅藻土为原料，通过对其进行焙烧活化和脱铝处理以调变其硅铝比，再利用碱对活性硅源的溶解作用，获得粒径均一的纳米小晶粒ZSM-22分子筛。


2.根据权利要求1所述的一种纳米小晶粒ZSM-22分子筛的合成方法，其特征在于：其制备方法包含如下步骤：
(1)将天然硅藻土原土在焙烧活化后，加入至一定浓度的草酸溶液中进行脱铝处理，然后经过滤、洗涤、烘干获得脱铝硅藻土；
(2)将步骤(1)中获得的脱铝硅藻土与碱液混合进行浸取，抽滤分离，将固相暂时放置；液相中加入商业ZSM-22分子筛为晶种，移入水浴锅中老化；将固相与老化后的液相混合均匀后获得含有晶种的初始凝胶；
(3)将步骤(2)中获得的初始凝胶转移至含聚四氟乙烯内衬的反应釜中晶化，待晶化结束后，将晶化产物冷却、过滤除去母液，滤饼用去离子水洗涤至中性，干燥即得到ZSM-22分子筛。


3.根据权利要求2所述的一种纳米小晶粒ZSM-22分子筛的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述焙烧温度为450~800oC，时间为4~12h。


4.根据权利要求2所述的一种纳米小晶粒ZSM-22分子筛的合成方法，其特征在于：步骤(1)中草酸溶液的浓度为0.1~2mol/L，硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳源源，叶颖辉，鲍晓军，王婵，王廷海，朱海波，王鹏照，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建;35