一种金钯不对称异质纳米结构及其合成方法技术

本发明专利技术提供一种金钯不对称异质纳米结构及其合成方法，该合成方法包括：通过种子生长法先合成金纳米棒作为种子，然后通过调控铜离子浓度使钯在金纳米棒表面的沉积并成核生长，得到金钯不对称异质纳米结构，其中，成核生长由外延生长向不连续分散生长转换。本发明专利技术的合成方法操作简单、原材料易得，且通过调控金纳米棒的大小、表面活性剂浓度、铜离子浓度、还原剂浓度和反应温度等反应条件，可以得到不同大小和粒度的金钯不对称异质纳米结构，是一种可控的金钯不对称异质纳米结构合成方法。本发明专利技术的金钯不对称异质纳米结构具有显著的表面等离激元共振性质，既可以作为表面增强拉曼散射基底，又具有催化性质，有望实现钯催化过程的原位实时监测。

【技术实现步骤摘要】
一种金钯不对称异质纳米结构及其合成方法
本专利技术涉及纳米材料
，且特别涉及一种金钯不对称异质纳米结构及其合成方法。
技术介绍
贵金属纳米材料是介于微观的原子、分子与宏观物质之间的一种材料，因此会呈现出一些特异的性质，如小尺寸效应、表面效应和量子尺寸效应等。贵金属纳米材料因其优异的物理化学性质在催化、电子学、光子学、信息存储、传感、成像以及生物医学中具有广泛应用。金-钯双金属纳米结构由于独特的光学-催化协同耦合性质而受到广泛关注，其能表现出单一组分纳米材料所不具备的新颖物理化学性质。因此，在能量转换存储、光电催化、生物成像、临床诊断和治疗等众多领域具有广泛的应用前景。基于合理的设计，金-钯双金属纳米结构可以在纳米尺度内将金纳米材料的表面等离激元(plasmonics)光学性质与钯纳米材料的催化性质协同耦合，从而创造出新颖独特的材料性质。双金属材料内金纳米结构等离激元性质的激发可以通过产生增强近电场和高能热电子显著提升钯材料的催化性质，同时基于等离激元效应的表面增强拉曼光谱(Surface-enhancedRamanspectroscopy,SERS)还有望实现钯催化过程的原位实时监测。虽然不对称分布的金钯异质纳米结构有望在纳米尺度内调控等离激元-催化性质的协同耦合，但是目前该类结构的可控合成仍然面临巨大挑战。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种金钯不对称异质纳米结构，此金钯不对称异质纳米结构具有显著的表面等离激元共振性质和催化性质，可以作为表面增强拉曼散射(SERS)基底，有望实现钯催化过程的原位实时监测。本专利技术的另一目的在于提供一种金钯不对称异质纳米结构的合成方法，该合成方法操作简单，原材料易得，且合成的金钯不对称纳米结构大小可控、粒度均一。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种金钯不对称异质纳米结构的合成方法，通过种子生长法先合成金纳米棒作为种子，然后通过调控铜离子浓度使钯在所述金纳米棒表面沉积并成核生长，得到所述金钯不对称异质纳米结构，其中，所述成核生长由外延生长向不连续分散生长转换。本专利技术提出一种金钯不对称异质纳米结构，根据上述合成方法合成。本专利技术实施例的金钯不对称异质纳米结构及其合成方法的有益效果是：本专利技术的金钯不对称异质纳米结构通过种子生长法先合成金纳米棒作为种子，然后通过调控铜离子浓度使钯在金纳米棒表面沉积并成核生长，得到金钯不对称异质纳米结构，其中，成核生长由外延生长模式向不连续分散生长模式转换。本专利技术的合成方法操作简单、原材料易得，且通过调控金纳米棒的大小、表面活性剂的浓度、铜离子的浓度、还原剂的浓度和反应温度等反应条件，可以得到不同大小和粒度的金钯不对称异质纳米结构，是一种可控的金钯不对称异质纳米结构合成方法。本专利技术制备的金钯不对称异质纳米结构与对称性金钯纳米结构相比，其形态和粒度均一，具有显著的表面等离激元共振性质和催化性质。该金钯不对称异质纳米结构可以作为表面增强拉曼散射基底，从而有望实现钯催化过程的原位实时监测。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为通过铜离子调控钯在金纳米棒表面的沉积模式，得到的一系列金钯不对称异质纳米结构的TEM图；图2为本专利技术实施例2的金钯凹角长方体的X射线能谱仪(EDS)元素表征图；图3为本专利技术实施例2的金钯凹角长方体的消光谱图、SEM图和EDS元素表征图；图4为本专利技术实施例2的金钯凹角长方体催化pNTP分子加氢的原位SERS表征图；图5为采用不同大小金纳米棒为种子合成的金钯凹角长方体不对称纳米结构的TEM图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的金钯不对称异质纳米结构及其合成方法进行具体说明。本专利技术实施例提供了一种金钯不对称异质纳米结构的合成方法，通过种子生长法先合成金纳米棒作为种子，然后通过调控铜离子浓度使钯在所述金纳米棒表面沉积并成核生长，得到所述金钯不对称异质纳米结构，其中，所述成核生长由外延生长向不连续分散生长转换。本专利技术可通过调节反应条件来合成不同大小和粒度的金钯不对称异质纳米结构。其中，反应条件包括金纳米棒的大小、保护剂浓度、铜离子浓度、还原剂溶度和反应温度等。本专利技术通过调节金纳米棒种子溶液中的铜离子浓度制备出不对称钯分布的金钯凹角长方体和哑铃型纳米结构。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，所述金纳米棒的合成包括以下步骤：S11、将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解在超纯水中，得到十六烷基三甲基溴化铵溶液，加入氯金酸溶液，搅拌5～15min后加入硼氢化钠溶液并搅拌1～3min，然后在25～35℃下水浴20～40min。本专利技术的十六烷基三甲基溴化铵溶液、氯金酸溶液和硼氢化钠溶液均可通过市售获得，例如十六烷基三甲基溴化铵可购于上海麦克林生化科技有限公司，氯金酸可购于宝鸡图南新材料科技有限公司，硼氢化钠可购于河南誉恒化工有限公司。进一步地，在本专利技术的较佳实施例中，所述十六烷基三甲基溴化铵溶液、所述氯金酸溶液和所述硼氢化钠溶液的体积比为35～45:1:2～3，其中，所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的摩尔浓度为0.05～0.15mol/L，所述氯金酸溶液的摩尔浓度为9～11mmol/L，所述硼氢化钠溶液的摩尔浓度为9～11mmol/L。优选地，氯金酸溶液的摩尔浓度为10mmol/L，硼氢化钠溶液的摩尔浓度为10mmol/L。S12、将十六烷基三甲基溴化铵、油酸钠溶解在超纯水中，加入氯金酸搅拌10～20min后，加入硝酸银搅拌1～10min，然后加入浓盐酸搅拌1～10min后，加入抗坏血酸搅拌20～40s，最后在25～35℃水浴中过夜，得到所述金纳米棒。本专利技术的油酸钠、硝酸银、浓盐酸和抗坏血酸均可通过市售获得，例如油酸钠可购于淄博鹏鑫化工科技有限公司，硝酸银可购于河南万裕化工原料有限公司，浓盐酸可购于山西鑫锦贸易有限公司，抗坏血酸可购于上海麦克林生化科技有限公司。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，所述十六烷基三甲基溴化铵、所述油酸钠和所述超纯水的质量体积比为7～7.5:1:400～410，所述氯金酸溶液、所述硝酸银溶液、所述浓盐酸和所述抗坏血酸的体积比为30～32:11～13:1.5～2.2:1，其中，所述氯金酸溶液的摩尔浓度为9～11mmol/L，所述硝酸银溶液的摩尔浓度为9～11mmol/L，所述抗坏血酸的摩尔浓度为0.05～0.15mol/L。优选地，氯金酸溶液的摩尔浓度为10mmol/L，硝酸银本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金钯不对称异质纳米结构的合成方法，其特征在于，通过种子生长法先合成金纳米棒作为种子，然后通过调控铜离子浓度使钯在所述金纳米棒表面沉积并成核生长，得到所述金钯不对称异质纳米结构，其中，所述成核生长由外延生长向不连续分散生长转换。/n

【技术特征摘要】
1.一种金钯不对称异质纳米结构的合成方法，其特征在于，通过种子生长法先合成金纳米棒作为种子，然后通过调控铜离子浓度使钯在所述金纳米棒表面沉积并成核生长，得到所述金钯不对称异质纳米结构，其中，所述成核生长由外延生长向不连续分散生长转换。


2.根据权利要求1所述的金钯不对称异质纳米结构的合成方法，其特征在于，所述金纳米棒的合成包括以下步骤：
S11、将十六烷基三甲基溴化铵溶解在超纯水中，得到十六烷基三甲基溴化铵溶液，在十六烷基三甲基溴化铵溶液中加入氯金酸溶液，搅拌5～15min后加入硼氢化钠溶液并搅拌1～3min，然后在25～35℃下水浴20～40min；
S12、将十六烷基三甲基溴化铵、油酸钠溶解在超纯水中，加入氯金酸溶液搅拌10～20min后，加入硝酸银溶液搅拌1～10min，然后加入浓盐酸搅拌1～10min后，再加入抗坏血酸溶液搅拌20～40s，最后在25～35℃水浴中过夜，得到所述金纳米棒。


3.根据权利要求1所述的金钯不对称异质纳米结构合成方法，其特征在于，步骤S11中，所述十六烷基三甲基溴化铵溶液、所述氯金酸溶液和所述硼氢化钠溶液的体积比为35～45:1:2～3，其中，所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的摩尔浓度为0.05～0.15mol/L，所述氯金酸溶液的摩尔浓度为9～11mmol/L，所述硼氢化钠溶液的摩尔浓度为9～11mmol/L。


4.根据权利要求1所述的金钯不对称异质纳米结构的合成方法，其特征在于，步骤S12中，所述十六烷基三甲基溴化铵、所述油酸钠和所述超纯水的质量体积比为7～7.5:1:400～410，所述氯金酸溶液、所述硝酸银溶液、所述浓盐酸和所述抗坏血酸的体积比为30～32:11～13:1.5～2.2:1，其中，所述氯金酸溶液的摩尔浓度为9～11mmol/L，所述硝酸银溶液的摩尔浓度为9～11...

【专利技术属性】
技术研发人员：田向东，朱越洲，李剑锋，
申请(专利权)人：厦门大学附属心血管病医院，
类型：发明
国别省市：福建;35