一种锆基材料中锗元素含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种锆基材料中锗元素含量的测定方法，该方法包括：制备锆基材料待测液；测定锆基材料待测液中锗元素的质谱信号强度；根据校准液的校准曲线以及锆基材料待测液中锗元素的质谱信号强度得到锆基材料待测液中锗元素的浓度，并基于锆基材料待测液中锗元素的浓度得出锆基材料中锗元素的质量浓度。该方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP‑MS)测定锆基材料中锗元素的含量，检出限低、精密度高、准确度高，分析步骤简单易于掌握，能够有效监控锆材产品品质，满足核工业用锆检测需求。

【技术实现步骤摘要】
一种锆基材料中锗元素含量的测定方法
本专利技术属于化学分析
，尤其涉及一种锆基材料中锗元素含量的测定方法。
技术介绍
锆合金中锗元素主要来源于生产工艺中添加的锗元素，目前有资料表明，Ge元素可以增加锆合金氧化膜中的电子浓度，减少阴离子空位，从而抑制氧离子扩散，降低锆合金的腐蚀速率，减少氧化膜中的微量裂纹，可以显著提高核燃料元件的使用寿命和安全性，因此准确测定锆合金中的锗具有重要意义。但是，由于锆产品中锗元素的含量较低，含Ge锆合金溶解测定难度大，本领域目前无标准方法测定；2018年，那铎、赵东杨、郭莉莉等人报道了《低温多酸溶样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核用锆材中锗》，其中提及了一种测定锆及锆合金中锗元素的方法，该方法测定锆中锗量，其主要缺点是光谱法测定锗元素在谱线219.871nm和Sn219.934nm处干扰较大，锗元素谱线265.118nm和Fe265.130nm干扰较大，每次分析均需进行复杂的方法优化，步骤复杂；此外在合金元素Sn和Fe含量高时无法测定锗元素。因此，找寻一种操作简易便捷，且能够满足大部分锆基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锆基材料中锗元素含量的测定方法，其特征在于，该方法包括：/n制备锆基材料待测液；/n测定所述锆基材料待测液中锗元素的质谱信号强度；/n根据校准液的校准曲线以及所述锆基材料待测液中锗元素的质谱信号强度得到所述锆基材料待测液中锗元素的浓度，并基于所述锆基材料待测液中锗元素的浓度得出锆基材料中锗元素的质量浓度。/n

【技术特征摘要】
1.一种锆基材料中锗元素含量的测定方法，其特征在于，该方法包括：
制备锆基材料待测液；
测定所述锆基材料待测液中锗元素的质谱信号强度；
根据校准液的校准曲线以及所述锆基材料待测液中锗元素的质谱信号强度得到所述锆基材料待测液中锗元素的浓度，并基于所述锆基材料待测液中锗元素的浓度得出锆基材料中锗元素的质量浓度。


2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述制备锆基材料待测液包括：
将锆基材料与酸性试剂进行化学反应，得到浓溶液；
采用去离子水将所述浓溶液稀释预设倍数，得到所述锆基材料待测液。


3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述制备锆基材料待测液之前还包括：
对锆基材料进行预处理，所述预处理包括：机械加工、酸洗、水洗、丙酮浸泡和烘干。


4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述酸洗工艺中酸洗液成分的体积比为：
水：硝酸：氢氟酸＝4:4:2-4.5:4.5:1；
其中，硝酸的密度大于等于1.40g/ml，氢氟酸的密度大于等于1.20g/ml。


5.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述根据校准液的校准曲线以及所述锆基材料待测液中锗元素的质谱信号强度得到所述锆基材料待测液中锗元素的浓度，并基于所述锆基材料待测液中锗元素的浓度得出锆基材料中锗元素的质量浓度，包括：
将单质锆与所述酸性试剂进行化学反应，得到多份基体存储液；
向多份所述基体存储液分别加入不同浓度的锗元素标准溶液，得到所述校准液；
测定所述校准...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪澜，张天广，赵旭东，王杰，李瑞，许莹，赵丽春，张娟萍，
申请(专利权)人：国核锆铪理化检测有限公司，国核宝钛锆业股份公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61