一种纺丝级单层氧化石墨烯浆料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纺丝级单层氧化石墨烯浆料的制备方法。该方法首先用稀硫酸对鳞片石墨进行轻微插层，在石墨层间保留一定的水，用来跟二氧化硫反应生成亚硫酸。亚硫酸与氧化剂之间的快速反应有助于将氧化剂引入到石墨烯的层间，快速实现对石墨的氧化，同时最大程度上得到大片的单层氧化石墨烯，有利于得到更高强度的石墨烯纤维。稀释过程中，采用乙醇代替双氧水与过量的氧化剂反应，生成乙酸，避免了这一问题的产生。本发明专利技术得到的纺丝级单层氧化石墨烯浆料，单层率≥99.5%，含氧量≥40%，具有更好的纺丝加工性，及更强的氢键，可实现制造可逆融合‑裂变的氧化石墨烯纤维，具有极高的科研价值。

【技术实现步骤摘要】
一种纺丝级单层氧化石墨烯浆料的制备方法
本专利技术涉及一种纺丝级单层氧化石墨烯浆料的制备方法。
技术介绍
氧化石墨烯是石墨烯的一种重要前驱体，其最重要的用途之一即湿法方式制成氧化石墨烯纤维，经进一步热处理成为石墨烯基碳纤维，被认为是可以绕过国外技术封锁突破碳纤维制造技术瓶颈的方法。最新发现的氧化石墨烯纤维的可逆融合-裂变性能更是要求氧化石墨烯浆料具有更高的单层率，更高的含氧量，更有的加工性能。传统氧化石墨烯的制备方法已经不能满足此应用场景的需求，亟待发展新的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种纺丝级单层氧化石墨烯浆料的制备方法。本专利技术考虑到工业浓硫酸中含有一定量的二氧化硫等杂质，因此首先用稀硫酸对鳞片石墨进行轻微插层，在石墨层间保留一定的水，用来跟二氧化硫反应，变成亚硫酸。亚硫酸与氧化剂之间的快速反应有助于将氧化剂引入到石墨烯的层间，快速实现对石墨的氧化，同时减少了氧化剂在进入片层之间时，对石墨的割裂作用，最大程度上得到大片的单层氧化石墨烯，有利于得到更高强度的石墨烯纤维。其次本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纺丝级单层氧化石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将1重量份的天然鳞片石墨加入到100~150重量份浓度为5wt%~20wt%的稀硫酸中，在搅拌的同时辅助超声0.5~1.5 h;/n(2)将步骤1所得的反应液转移至气浮机中进行气浮，浮选出微插层石墨;/n(3)向1重量份微插层石墨中加入30~50重量份浓度为98wt%的浓硫酸，搅拌条件下冷却至0℃后，加入1~2重量份高锰酸钾，加料完成后室温搅拌反应5~10h;/n(4)在搅拌条件下将步骤3所得反应液倒入130~500重量份质量分数为0.1wt%-5wt%乙醇水溶液中进行稀释;/n(5)将步骤4所得反应液转移至气浮机...

【技术特征摘要】
1.一种纺丝级单层氧化石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将1重量份的天然鳞片石墨加入到100~150重量份浓度为5wt%~20wt%的稀硫酸中，在搅拌的同时辅助超声0.5~1.5h;
(2)将步骤1所得的反应液转移至气浮机中进行气浮，浮选出微插层石墨;
(3)向1重量份微插层石墨中加入30~50重量份浓度为98wt%的浓硫酸，搅拌条件下冷却至0℃后，加入1~2重量份高锰酸钾，加料完成后室温搅拌反应5~10h;
(4)在搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙海燕，彭闻，李兴旺，高超，
申请(专利权)人：杭州高烯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33