一种醛缩合反应设备及反应方法技术

本发明专利技术提供一种醛缩合反应设备及反应方法，所述醛缩合反应方法包括：分散相经第一分散，分散于流动相，得到反应物流；所述反应物流进入反应装置进行反应后，分为循环物流以及反应产物物流；所述循环物流经第二分散后返回所述反应装置；所述反应物流中的分散相通过所述反应装置横截面的表观液速小于0.1m/s。所述反应设备无需设置搅拌器以及分布器，简化了反应装置结构，降低了反应器设备及维护成本；所述反应方法可以强化醛缩合反应，提高了醛转化率以及烯醛产品收率。

【技术实现步骤摘要】
一种醛缩合反应设备及反应方法
本专利技术属于有机合成领域，涉及一种醛缩合反应设备及反应方法。
技术介绍
羟醛缩合是一个众所周知的反应，可以发生在同种类的醛，不同的醛或醛酮之间，反应产物为羟醛，一些不稳定的羟醛产物会进一步脱水生成烯醛。羟醛缩合反应可以采用酸或碱作为催化剂，在工业上一般使用碱金属的氢氧化物(如NaOH)为催化剂，该反应的反过程如下：两分子的醛在碱催化剂的作用下，发生二聚生成羟醛，羟醛则有可能进一步脱水生成不饱和烯醛。对于四个碳原子以上的醛，由于醛与水相互之间的溶解度较小，该反应为两相反应。与该反应同时发生的副反应为坎尼扎罗反应(CannizzaroReaction)：2RCH2CHO+NaOH→RCH2COONa+RCH2CH2OH在这类反应中，由正丁醛(戊醛)缩合得到的2-乙基-己烯醛(2-丙基庚烯醛及其异构烯醛)，再通过加氢得到的2-乙基-己醇(2-丙基庚醇及异构癸醇)，是工业上大规模生产的产品。2-乙基-己醇(2-丙基庚醇及异构癸醇)与与邻苯二甲酸反应生成的邻苯二甲酸二酯(DOP，DPHP)，作为通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯的加工，还可用于化纤树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工，或用于造漆、染料、分散剂等。另一个重要的产品是异丁醛与甲醛缩合生成的羟基新戊醛，进一步加氢的得到新戊二醇，也是一种重要的化工原料。新戊二醇主要用于生产饱和聚酯树脂、不饱和聚酯树脂、聚酯多元醇及合成润滑剂所用的酯类、聚合物增塑剂和醇酸树脂等。新戊二醇衍生物广泛用于汽车、纺织、医药、涂料、农药、塑料和石油等领域，目前，美国、日本等国都在致力于新戊二醇的新应用领域开发。目前工业上醛缩合反应器使用较多的为分布器的搅拌釜式反应器，为了加强混合效果，通常需要在反应器内增加挡板。采用上述结构的搅拌釜通常能获得较好的混合效果，但是反应器结构复杂，设备投资较高。同样由于搅拌器的内部构件较多，且反应过程往往涉及压力下的动密封，设备容易发生故障。如果采用多个较小的搅拌器代替单一的大搅拌釜，能部分解决上述问题，但是这会进一步增加设备投资。另一种可能的反应器形式为管式反应器，管式反应器省略了搅拌器，但是单纯地使用管式反应器其反应单程转化率不高。CN1227207公开了一种采用装有填料的管式反应器，由于装有填料后反应器压降显著增大，为确定合适的操作条件，文献中提出了载荷系数B的概念，当载荷系数B≥0.8时，醛缩合反应能获得较好的反应结果。该方法为了实现原料醛的有机相在连续相(催化剂溶液)中的高度分散，进入反应器连续相与有机相的质量比>10:1，甚至高达100:1。CN101838186公开了一种戊醛缩合反应方法，该方法在管式反应器中放置体积占比超过50％的静态混合器，实现了有机相在连续相中平均液滴尺寸0.2～2mm，在连续相与有机相的质量比10～20:1的条件下，获得了较为理想的戊醛转化率。该方法相对于搅拌釜，避免使用了搅拌器，但是将静态混合器置于反应器内部，对于反应器的维护是一个不利因素。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供一种醛缩合反应设备及反应方法，所述反应设备无需设置搅拌器以及分布器，简化了反应装置结构，降低了反应器设备及维护成本；所述反应方法可以强化醛缩合反应，提高了醛转化率以及烯醛产品收率。为达到上述技术效果，本专利技术采用以下技术方案；本专利技术目的之一在于提供一种醛缩合反应设备，所述缩醛反应设备包括分散相管路、连续相管路、循环管路、反应装置以及分散装置；所述分散装置、反应装置、循环管路以及所述连续相管路依次循环连接；所述分散相管路与所述分散装置进液口相连。作为本专利技术优选的技术方案，所述分散装置出液口与所述反应装置进样口相连；优选地，所述反应装置出样口与所述循环管路的入口相连；优选地，所述循环管路出口与所述连续相管路相连；优选地，所述连续相管路与所述分散装置进液口相连；优选地，所述循环管路上设置有反应产物出口。本专利技术目的之二在于提供另一种醛缩合反应设备，所述缩醛反应设备包括分散相管路、连续相管路、循环管路、反应装置、第一分散装置以及第二分散装置；所述反应装置、循环管路以及第二分散装置依次循环连接；所述分散相管路以及所述连续相管路分别独立地与所述第一分散装置进液口相连；所述第一分散装置出液口与所述反应装置进样口相连。作为本专利技术优选的技术方案，所述反应装置出样口与所述循环管路的入口相连；优选地，所述循环管路出口与所述第二分散装置进液口相连；优选地，所述第二分散装置出液口与所述反应装置进样口相连；优选地，所述循环管路上设置有反应产物出口。本专利技术中，通过循环管路的设置，形成外循环物流，将反应器中的两相混合物抽出反应器，通过分散装置后返回反应器，强化反应分散相在反应器中的高度分散。本专利技术中，虽然包括两种不同的醛缩合反应设备，但是第一个反应设备中通过同一分散装置实现分散相在流动相中的分散以及循环物料中分散相的分散。而第二个反应设备中通过第一反应装置实现分散相在流动相中的分散，通过第二分散装置实现环物料中分散相的分散。本专利技术中，反应装置可以采用单一反应器，也可采用多个反应器串联的形式，所述反应器可以是管式反应器或釜式反应器。本专利技术目的之三在于提供一种醛缩合反应方法，所述醛缩合反应方法包括：分散相经第一分散，分散于流动相，得到反应物流；所述反应物流进入反应装置进行反应后，分为循环物流以及反应产物物流；所述循环物流经第二分散后返回所述反应装置；所述反应物流中的分散相通过所述反应装置横截面的表观液速小于0.1m/s。其中，所述反应物流中的分散相通过所述反应装置横截面的表观液速可以是0.09m/s、0.08m/s、0.07m/s、0.06m/s、0.05m/s、0.04m/s、0.03m/s、0.02m/s或0.01m/s等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。本专利技术中，在反应前对分散相进行分散，使分散相充分分散于流动相中，虽然可以实现反应装置入口段的液液两相高度分散，但是对于较大体积的反应装置，分散相(有机相)液滴的聚并难以避免。为了避免在反应装置内部使用结构复杂的内构件，需要控制反应过程中的一些工艺条件，进入反应器内的分散相流速以及反应器的尺寸都是会影响分散相在液相分散的因素。气体流速过大气泡会在反应器中迅速发生聚并，从而失去分散效果。因此，本专利技术进一步限定了所述反应物流中的分散相通过所述反应装置横截面的表观液速小于0.1m/s。作为本专利技术优选的技术方案，所述反应物流中的分散相通过所述反应装置横截面的表观液速小于0.05m/s。作为本专利技术优选的技术方案，所述分散相与所述流动相的体积比为10～1:1，如9:1、8:1、7:1、6:1、5:1、4:1、3:1或2:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种醛缩合反应设备，其特征在于，所述缩醛反应设备包括分散相管路、连续相管路、循环管路、反应装置以及分散装置；/n所述分散装置、反应装置、循环管路以及所述连续相管路依次循环连接；/n所述分散相管路与所述分散装置进液口相连。/n

【技术特征摘要】
1.一种醛缩合反应设备，其特征在于，所述缩醛反应设备包括分散相管路、连续相管路、循环管路、反应装置以及分散装置；
所述分散装置、反应装置、循环管路以及所述连续相管路依次循环连接；
所述分散相管路与所述分散装置进液口相连。


2.根据权利要求1所述的醛缩合反应设备，其特征在于，所述分散装置出液口与所述反应装置进样口相连；
优选地，所述反应装置出样口与所述循环管路的入口相连；
优选地，所述循环管路出口与所述连续相管路相连；
优选地，所述连续相管路与所述分散装置进液口相连；
优选地，所述循环管路上设置有反应产物出口。


3.一种醛缩合反应设备，其特征在于，所述缩醛反应设备包括分散相管路、连续相管路、循环管路、反应装置、第一分散装置以及第二分散装置；
所述反应装置、循环管路以及第二分散装置依次循环连接；
所述分散相管路以及所述连续相管路分别独立地与所述第一分散装置进液口相连；
所述第一分散装置出液口与所述反应装置进样口相连。


4.根据权利要求3所述的缩醛反应设备，其特征在于，所述反应装置出样口与所述循环管路的入口相连；
优选地，所述循环管路出口与所述第二分散装置进液口相连；
优选地，所述第二分散装置出液口与所述反应装置进样口相连；
优选地，所述循环管路上设置有反应产物出口。


5.一种醛缩合反应方法，其特征在于，所述醛缩合反应方法包括：
分散相经第一分散，分散于流动相，得到反应物流；
所述反应物流进入反应装置进行反应后，分为循环物流以及反应产物物流；
所述循环物流经第二分散后返回所述反应装置；
所述反应物流中的分散相通过所述反应装置横截面的表观液速小于0.1m/s。


6.根据权利要求5所述的醛缩合反应方法，其特征在于，所述反应物流中...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯章贵，陈和，傅送保，吴青，王兴永，张卉，殷晓东，柴文正，
申请(专利权)人：中国海洋石油集团有限公司，中海石油炼化有限责任公司，中海油炼油化工科学研究院北京有限公司，中海油青岛重质油加工工程技术研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11