一种用于阴道pH检测的荧光碳点及其制备方法技术

本发明专利技术属于检测分析技术领域，尤其涉及一种用于阴道pH检测的荧光碳点及其制备方法。本发明专利技术的用于阴道pH检测的荧光碳点以刚果红为原料，通过电化学方法制备，C、N、O元素百分含量分别为56.7％、8.6％、34.7％，紫外光条件下，最大激发波长为354nm。本发明专利技术提供了一种新的pH检测碳点材料，对pH的检测精度为0.001，高于pH计的0.01水平。

【技术实现步骤摘要】
一种用于阴道pH检测的荧光碳点及其制备方法
本专利技术属于检测分析
，尤其涉及一种用于阴道pH检测的荧光碳点及其制备方法。
技术介绍
正常情况下，女性阴道内以乳酸菌为优势菌,乳酸菌维持阴道的酸性环境，并维持阴道的微生态平衡，其正常pH值为弱酸性，大约3.8-4.4。当阴道内环境发生改变，出现大量杂菌和白细胞时，pH值上升，表明生殖道有炎症。传统的阴道pH测定采用显色剂显色法，显色不够稳定，需在短时间内完成测试，其检测灵敏度不够高，存在一定的误差。因此开发高灵敏的pH检测方法对女性身体健康有重要意义。刚果红(CR)[二苯基-4，4’-二(偶氮-2-)-1-氨基萘-4-磺酸钠]是常用的偶氮染料之一，分子结构中含有两个偶氮键(-N＝N-)发色团，具有复杂的化学结构，在水中极易溶解[1]。刚果红(CR)是一种得到广泛应用的染料，在生物染色[2-4]、造纸、橡胶、塑料、纺织、pH值指示剂等方面具有较多的应用。刚果红结构稳定，具有极高的毒性和抗降解能力。尽管刚果红是重要的染料，刚果红在低电压下能够在电极表面聚合反应成膜，但尚未证明其可通过电化学途径制备碳点。虽然电化学制备碳点的方法具有简单快速、碳点均一性好等优点备受青睐，但因为碳点是尺寸小于10nm具有强荧光性能的纳米材料，如何控制聚合、碳化、钝化反应得到纳米碳点，并使碳点对特定目标响应是一大难题。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供用于阴道pH检测的荧光碳点及其制备方法，本专利技术通过电化学方法在9-12V电势下成功地用刚果红合成了明亮蓝色发光碳点(Bluecarbondots,Blue-CDs)，当在354nm激发时，Blue-CDs在430nm处显示出强发射峰。Blue-CDs对pH具有很高的灵敏度,有效pH检测范围涵盖阴道内正常区间，检测工作曲线良好，将Blue-CDs喷涂到滤纸表面，结合手机拍照技术实现了准确的定量。本专利技术的用于阴道pH检测的荧光碳点，以刚果红为原料，通过电化学方法制备，C、N、O元素百分含量分别为56.7％、8.6％、34.7％，紫外光条件下，最大激发波长为354nm。本专利技术的用于阴道pH检测的荧光碳点的制备方法，按照以下按步骤进行：将刚果红添加到装有NaCl溶液中，其中摩尔浓度刚果红：NaCl＝(0.005-0.01)：1，然后摇动溶液至溶解；置于电解装置，插入电极并打开电源后，在9-12V电压下电解16-25min，溶液从红色逐渐变成黄色，形成Blue-CDs蓝色荧光碳点，形成的Blue-CDs通过透析袋纯化20h，除去NaCl和未反应的刚果红，得到透析好的Blue-CDs荧光碳点溶液。所述的NaCl浓度为0.05-0.20M。所述的透析袋分子截留MW＝1000。采用上述荧光碳点进行阴道pH检测按照以下步骤进行：将阴道分泌物样本制成溶液，具体是用无菌拭子或无菌棉签插入阴道兵或后穹窿处旋转5-8圈，停留10秒以上，取出后需能够清晰看到分泌物附着，否则需重新取样，将拭子或棉签头部插入3mL无菌生理盐水中，制得阴道分泌物样本溶液；将其与荧光碳点溶液按照体积比1：1的比例混合，反应2min后，在紫外灯下测定荧光强度或荧光光谱，通过强度计算pH值，pH的检测精度为0.001；或者将透析好的荧光碳点溶液装入喷壶中，喷壶距离PVDF膜10cm，均匀多次喷射碳点溶液，置于烘箱干燥后，重复喷雾5次以上，确保碳点膜均匀高亮度，即得到负载荧光碳点的PVDF膜，将喷有Blue-CDs的PVDF膜片浸泡在阴道分泌物样本溶液中2min取出后，紫外灯下测定光强，与非浸泡膜片光强做比对，计算pH值，pH的检测精度为0.001。与现有技术相比，本专利技术的特点和有益效果是：1)本专利技术开发了一种用于pH检测的新的碳点材料；采用本专利技术技术方案对pH的检测精度为0.001，高于pH计的0.01水平。2)本专利技术将碳点负载于PVDF膜上，实现可视化检测。3)本专利技术通过控制电极电压和电解质浓度实现了有机物在电极表面的聚合、碳化、钝化速度和程度，电解质浓度过低时，聚合过慢很难形成碳点，电压过低时有机物不能碳化和钝化，也不能形成碳点，因此电压控制在9～12V。同时创造性地发现碳点的识别能力基本能够继承碳源分子的识别能力，主要原因是碳点表面保留了碳源分子化学键。附图说明图1是本专利技术的Blue-CDs紫外可见光谱(a)和荧光光谱图(b)；图2是碳点的透射电镜图；图3是调节pH后碳点溶液荧光光谱；图4是碳点溶液检测pH的荧光光谱图(a)和工作曲线(b)；图5是本专利技术实施例的荧光试纸测试装置示意图；图6是本专利技术实施例碳点PVDF膜对pH响应图。具体实施方式本专利技术实施例中采用的电解装置由中国台湾凯心有限公司提供。本专利技术实施例的用于阴道pH检测的荧光碳点的制备方法，按照以下按步骤进行：将刚果红添加到装有NaCl溶液中，其中摩尔浓度刚果红：NaCl＝(0.005-0.01)：1，其中NaCl浓度为0.05-0.20M，然后摇动溶液至溶解；置于电解装置插入电极并打开电源后，电解16-25min，溶液从红色逐渐变成黄色，形成Blue-CDs蓝色荧光碳点，形成的Blue-CDs通过透析袋(分子截留MW＝1000)纯化20h，除去NaCl和未反应的刚果红，得到透析后的Blue-CDs碳点溶液。本专利技术的制备步骤中，在9-12V的电压下电解20min，刚果红在阳极发生了聚合、碳化和钝化，并得到了Blue-CDs，将其通过1000Da的透析袋纯化和稀释10倍后，测得紫外吸收光谱和荧光光谱图如图1所示，碳点具有290nm和354nm两个吸收峰，分别为п-п*和n-п*跃，考虑实际效用，选用354nm作为Blue-CDs的最大激发波长。在365nmUV光灯的照射下表现出强烈的蓝色发光,绝对量子产率为29％，高的量子产率意味着可做于高灵敏检测。碳点的透射电镜图如图2所示，显示了平均大小为1.8nm的准球形单分散纳米颗粒，碳点的晶格条纹的平面间距为0.22nm，代表了石墨碳的(200)晶相。经红外光谱分析，通过电解刚果红得到的碳点有以下基团C＝N(1641cm-1)，C＝C(1503cm-1),C-N(1126cm-1),C-O(974cm-1)。采用X射线光电子能谱(XPS)分析Blue-CDs，发现其C、N、O元素百分含量分别为56.7％、8.6％、34.7％。将Blue-CDs溶液稀释10倍后用于pH的传感检测，碳点响应时间非常快，对pH响应时间为2min；将碳点置于不同pH条件下包括pH＝1，1.5，2，2.5，3，3.5，4，4.5，5，5.5，6，6.5，7，8，9，10，11。常温下反应2min后，于荧光分光光度计上测得其荧光光谱图，如图3所示。据图3可知，溶液pH值降低后荧光强度会立即变化，本实施例选择了2min作为pH响应时间。在pH值在1～5内，荧光强度随pH值的增大而减本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于阴道pH检测的荧光碳点，其特征在于以刚果红为原料，通过电化学方法制备，C、N、O元素百分含量分别为56.7％、8.6％、34.7％，紫外光条件下，最大激发波长为354nm。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于阴道pH检测的荧光碳点，其特征在于以刚果红为原料，通过电化学方法制备，C、N、O元素百分含量分别为56.7％、8.6％、34.7％，紫外光条件下，最大激发波长为354nm。


2.如权利要求1所述的一种用于阴道pH检测的荧光碳点的制备方法，其特征在于按照以下按步骤进行：
将刚果红添加到装有NaCl溶液中，其中摩尔浓度刚果红：NaCl＝(0.005-0.01)：1，然后摇动溶液至溶解；
置于电解装置，插入电极并打开电源后，在9-12V电压下电解16-25min，溶液从红色逐渐变成黄色，形成Blue-CDs蓝色荧光碳点，形成的Blue-CDs通过透析袋纯化20h，除去NaCl和未反应的刚果红，得到透析好的Blue-CDs荧光碳点溶液。


3.根据权利要求2所述的一种用于阴道pH检测的荧光碳点的制备方法，其特征在于所述的NaCl浓度为0.05-0.20M。


4.根据权利要求2所述的一种用于阴道pH检测的荧光碳点的制备方法，其特征在于所述的透析袋分子截留MW＝1000。


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【专利技术属性】
技术研发人员：许东，李乐，邓圣旺，陈轶，
申请(专利权)人：湖南智享未来生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43